液滴逆流色谱DCCC示意图

提取具有挥发性，能随水蒸气
蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。
Simple water-steam distillation refluxing assembly
第三节 提取分离方法
3.升华法（ sublimation ）
P19
用于具有升华性的成分提取，如部分香豆素， 蒽醌，樟脑等。
药材原料
提取
提 取 液
性PbAc2，形成沉淀。
第三节 提取分离方法
2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离
2.1 影响分离的因素 ①分配系数 K P20
K=CU/CL （CU, CL被分离物质在上相和下相中浓度） ②分离因子β P21 β= KA/ KB KA>KB, 根据β值的大小可决定分离采用的方法: β≥100，简单的一次萃取，可基本分离. 100＞β≥10，约10次以上萃取。 β≤2，约100次以上萃取。
（2）对无效成分溶解度小； （3）与有效成分不起化学反应； （4）安全，成本低，易得。
注意： 多种成分之间存在助溶作用，常用小极 性溶剂脱脂，然后再使用溶剂法提取。如： 脱叶绿素等
第三节 提取分离方法
1)冷提：适用于受热不稳定的成分。 浸渍法 (Maceration) 渗漉法（Percolation）
原理：相似相溶 常用提取溶剂极性顺序：
补
P17
环己烷、甲苯<石油醚（30~60℃、60~90℃）<乙醚<氯仿 （CHCl3，常用二氯甲烷代替）<乙酸乙酯（EtOAc）<正丁醇
（BuOH）<丙酮<乙醇（EtOH）<甲醇（MeOH）<水
理想溶剂（ideal solvents ）： （1）对有效成分溶解度大；
• 超 临 界 流 体 （ SF）：
处 于 临 界 温 度 （ Tc） 和 临 界 压 力 （ Pc） 以 上，介于气体和液体 之间的流体.
• 密度与液体相近，粘
度与气体相近，扩散 系数比液体大 100 倍对
常用CO2， N2O、 乙烷、丙烷等，无色、
许多物质有很强的溶
解能力。
无毒、无味，不易燃，化学惰性，价廉。
第三节 提取分离方法
5). 微波提取法（microwave extraction）
• 具有穿透力强、选择 性高、加热效率高等 显著特点，而且其操 作简便、快速、节能、 高效。 • 缺点：工业化设备少、 成分变化、生物活性 变化。
工业生产用微波提取罐
第三节 提取分离方法
2.水蒸气蒸馏法
P19
（water-steam distillation ）
浓缩
回收溶剂
提 取 物
（ 浸 膏 ）
分 离
单体化合物
第三节 提取分离方法
二、分离方法
1. 根据溶解度差别进行分离 1.1 结晶法（纯化时常用） 条件：浓度；合适的溶剂；
P20
1.2 沉淀法：
a 溶剂沉淀法：改变极性，如水提醇沉法
b
c
酸碱沉淀法：改变pH，处理酸、碱、两性成分；
沉淀试剂：如铅盐沉淀法，酸性、酚性成分加中
P18
渗漉法装置图
工业生产用的渗漉装置
第三节 提取分离方法
2)热提：煎煮法（Decoction）
P18
回流（Refluxing） 连续回流（Continuous Refluxing）
Simple refluxing assembly
Assembly of Soxhlet extractor
3) 超临界流体萃取法
pH值的进一步应用—pH-梯度萃取法
按酸碱性强弱不同分离酸性、碱性、中性物质，
改变pH值使酸碱成分呈不同状态。
四、提取分离方法
液-液萃取分离常用方法：
1. 逆流分溶法(CCD)： 是一种多次连续的液-液萃取分离过 程。特点：条件温和，样品易回收，适用于中等极性、不 稳定物质的分离。 P22
0
1
2
3
Fra Baidu bibliotek
中 小 型 SFE 装 置 图
第三节 提取分离方法
4) .超声提取法（ultrasonic extraction) 为物理过程，无化 学反应，生物活性不 减。大能量的超声波 产生的极大压力造成 植物物细胞壁及整个 生物体破裂，胞内物 质的释放、扩散及溶 解。
P19
实验室用小型超声仪
工 业 生 产 用 超 声 仪
第三节 提取分离方法 2.1 影响分离的因素 ③pH值 P21

对于酸性、碱性、两性化合物， pH 值可改变它们的 存在状态（游离型和解离型），分配比受 pH 值的影响， 因为
HA达到99%解离时，pH ≈ pKa + 2 HA达到99%游离时，pH ≈ pKa - 2
第三节 提取分离方法（Methods of Extraction and Isolation）
卫生部规划教材
天然药物化学
Chemistry of Natural Medicines
Chemistry of Natural Products
第一章
总
论
（Generation）
本 章 内 容
第一节 第二节 绪论 生物合成

第三节
第四节
提取分离方法
结构研究方法
第三节 提取分离方法
一、提取法：
1.溶剂提取法（extraction with solvent）
n
CCD法的分离过程示意图
第三节 提取分离方法 2.纸色谱法（PC）：也叫纸分配色谱（PPC， Paper Partition Chromatography）。 P23 固定相：滤纸纤维中含有的5-7%水 流动相：有机溶剂
h1 h2
补
注意：如果流动相为缓冲盐溶液，则PC 为非极性吸附色谱（纤维素色谱）
优点：提取效率高；成分不被破坏（不需 加热）；无残留溶剂；可选择性分离
超临界萃取实验装置与实验方法
实验装置－小试实验装置
超临界CO2萃取实验装置示意图
萃取柱 原 料
玻 璃 珠
脱 脂 棉
CO2 钢 瓶 冷温槽
恒 温 箱
接 收 瓶
流量计
CO
2
P
高压泵 控温面板
小试实验装置图
• 上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青 • 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取 • 90 年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈蒿、桑 白皮中提取成分。
P18
（supercritical fluid extraction SFE)
利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进行提 取，为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。
稳定的纯物质都可以有超临界状态（化学性质稳定，在
达到临界温度不会分解）。 用这种技术提取芳香挥发油，具有防止氧化、热解及提 高品质的突出优点。