液滴逆流色谱

SFE)
利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进 行提取，为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。

超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体
扩散性能
常用的临界流体有CO2、N2O、
乙烷、丙烷等。
超临界萃取实验装置与实验方法
实验装置－小试实验装置
超临界CO2萃取实验装置示意图
萃取柱 原 料
玻 璃 珠
脱 脂 棉
CO2 钢 瓶 冷温槽
恒 温 箱
接 收 瓶
流量计
CO
2
P
高压泵 控温面板
小试实验装置图
• 上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青
• 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取 • 90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈 蒿、桑白皮中提取成分。
中 小 型 SFE 装 置 图
第二章
提取、分离和鉴别方法
第二章 提取、分离和鉴别方法 目的要求 一、天然药物有效成分提取分离方法的原理—溶剂提取 法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特点。 二、天然药物有效成分分离与精制——中草药有效成分 各种分离方法的原理。 三、掌握色谱技术中洗脱剂选择的原则。 重点：讲解各种层析方法（硅胶、聚酰胺、葡聚糖凝胶、 离子交换树脂、大孔树脂法及分配层析）和两相溶剂萃取法 的原理及方法。 难点：讲解各种层析方法和两相溶剂萃取法的原理。
• 具有穿透力强、选择 性高、加热效率高等 显著特点，而且其操 作简便、快速、节能、 高效。 • 缺点：工业化设备少、 成分变化、生物活性 变化。
工业生产用微波提取罐
第二节
分离与精制
二、分离方法
一 、系统溶剂分离法：
1、此法是选用3—4种不同极性的溶剂由低级性到高极性分步 对上述总提取液进行提取分离，是提取物中各组分按其在 不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。
第一节
提取方法与技术
5.超声提取法（ultrasonic extraction) 为物理过程，无化 学反应，生物活性不 减。大能量的超声波 产生的极大压力造成 植物物细胞壁及整个 生物体破裂，胞内物 质的释放、扩散及溶 解。
实验室用小型超声仪
工 业 生 产 用 超 声 仪
第一节
提取方法与技术
6.微波提取法（microwave extraction）
第一节
提取方法与技术
1、冷提：适用于受热不稳定的成分。 浸渍 (Maceration) 渗漉（Percolation）
Simple percolate assembly
第一节
提取方法与技术
工业生产用的渗漉装置
第一节
提取方法与技术
2、热提：煎煮法（Decoction） 回流（Refluxing）
第二节
分离与精制
或用PC法求β值，选择理想分离条件。 • 纸色谱（PC）也叫纸分配色谱（PPC， Paper Partition Chromatography）。
第一节 提取分离方法
三、常用溶剂的特点：
环己烷，石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇 极性：小 ——————大 亲脂性：大 —————— 小 亲水性：小 —————— 大 （1）比水重的有机溶剂：氯仿。 （2）与水分层的有机溶剂：环己烷 ~ 正丁醇。 （3）能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇。 （4）与水可以任意混溶的有机溶剂：丙酮 ~ 甲醇。属于亲水性溶剂。 （5）极性最大的有机溶剂：甲醇 （6）极性最小的有机溶剂：环己烷 （7）介电常数最小的有机溶剂：石油醚 （8）常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇 （9）溶解范围最广的有机溶剂：乙醇
连续回流（Continuous Refluxing）
Assembly of Soxhlet extractor
Simple refluxing assembly
第一节
提取方法与技术
2.水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气 蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。
（2）对无效成分溶解度小； （3）与有效成分不起化学反应；
（4）安全，成本低，易得。
第二章 提取分离方法 二、溶剂提取法的提取过程 将适宜的溶剂加入到药材中，溶剂通过渗透 扩散进入到 细胞中，溶解可溶性成分。形成细胞内外浓度差，产生渗透压， 细胞内溶质向细胞外扩散，最后达到动态平衡，细胞外溶剂就 溶解了大量溶质，从而把大量有效成分提取出来。
Simple water-steam distillation refluxing assembly
第一节
提取方法与技术
3.升华法（ sublimation ） 用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌， 樟脑等。
第一节
提取方法与技术
4.超临界流体提取法（supercritical fluid extraction
பைடு நூலகம்
①分配系数K值（即分配比）：溶质在两相溶剂中的分配比（K） 在一定温度及压力下为一常数
第二节
分离与精制
2. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 2.1 影响分离的因素 ①分离因子β，分配系数K β= KA/ KB KA>KB, K=CU/CL （CU, CL被分离物质在上相和下相中浓度） 根据β值的大小可决定分离采用的方法: β≥100，简单的一次萃取，可基本分离. 100>β≥10，10-12次萃取，CCD法。 β≤2，100次以上萃取，DCCC法。
第一节
提取方法与技术
一、溶剂提取法（extraction with solvent）
1.相似相溶原理：根据相似者相溶原理，选择与化合物极 性相当的溶剂将化合物从植物组织中溶解出来。同时，由于某 些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化 合物也可溶解出来。 理想溶剂（ideal solvents ）： （1）对有效成分溶解度大；
2、在中草药提取液中加入另一种溶剂以改变混合物溶剂的极 性，使一部分物质沉淀析出，从而实现分离。如：水—醇 法除多糖、蛋白质等水溶性杂质；醇—水法除树脂、叶绿 素等水不溶性杂质；醇—醚法或醇—丙酮法使苷类成分， 而脂溶性树脂等杂质则存留在母液中。
第二节
分离与精制
二、分离方法
一 、两相溶剂萃取法
（1）原理：利用混合物中各成分在两相互不相溶的溶剂中分 配系数的不同而实现分离。萃取时如果各成分在两相溶剂 中分配系数相差越大，则分离效率越高。