加氢操作规程

加氢操作规程

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加氢工序安全、技术操作规程

一、岗位责任制：

１、本工序是把α-蒎烯通过氢化反应生成蒎烷。

2、严格按本规程的要求进行操作生产。

3、对本工序的设备、管道维护及保养好。

４、遇到特殊情况不要惊慌，按规程及时采取应急措施,并尽快报告班长或领班或相关的管理、技术人员。遇到意外事故,要立刻采取防范事故扩大的措施,排除事故,不能排除的，应立即通过对讲系统向班长或领班汇报，并马上大声呼叫救援。过后,不得对事故进行隐瞒,及时报告生产部经理。

５、操作过程按本规程要求及《加氢原始记录表》要求记录好。

二、本工序工艺流程:

反应式：

60~165℃

+ H２

０.5~3.７MPa

Ni催化

三、经济技术指标:

1、工艺操作指标：

投料量:４.5～5.5吨/锅

催化剂：１00～２0０kg/批(若需在特殊情况下(见5.1.４．8)添活加催化剂,累计不超过3００kg)

反应温度:≤60～１６5℃

反应压力：≤0.５～３．７MＰa

2、产品质量要求：

蒎烷含量:≥９7％

蒎烯含量:≤1%

顺反比：≥９２:８

收回率：≥９6％

四、所用原材料的质量要求:

α－蒎烯含量:≥９5%

氢气供应压力:0.6０~1.0MPa,纯度≥99.９9%

氮气供应压力:0.20～0.3MPa,纯度≥99.９%

催化剂性能:活性好，选择性高。

五、操作规程:

（一)操作方法及要求

1、开车操作，即开工准备

(1)准备好一定量合格的蒎烯产品。进料前与松节油分馏工段联系好或与仓管联系好,准备完毕,从分馏车间或原料产品罐区打油到裂解车间α－蒎烯贮槽Ｖ－2０6,到液位显示20M3时,

停止打油。然后取样分析（或是松节油分馏当批次油样)，要求α－蒎烯含量在95%以上,其中ß-蒎烯不能超过２%。

（２)检查冷却水、蒸汽、氢气、氮气和电源，保证其供应充足。

(３）清理干净高压釜、氢压机周围环境,无关杂物不得堆放在内。给高压釜搅拌轴处加满甘油，同时检查减速机油箱，要求盛油量不得少于三分之一，不足需加够油后方可运行。（４）检查氢气压缩机运转顺畅。

（5)每次开工前均需检查设备(特别是氢气系统）的接地装置,用手轻拉接线，不脱落为正常。(６)准备好定量的新制催化剂，并用无水乙醇清洗二次。

（7）上好二台过滤器，要求不松动,不泄漏。

2、正常操作,亦即进料通氢反应、出料。

（1）合上电源开关。

(2)开进料泵进α-蒎烯4.5~5.5吨/锅,开加氢釜搅拌,同时指定的催化剂数量，一边自α－蒎烯高位槽Ｖ－2０7进油一边将催化剂带进釜内。注意:进催化剂时，操作人员应密切配合,严防催化剂溅出釜外及现场操作台上,若有,应立即用湿毛巾将其彻底抹净。

(3）进料完毕，关上所有阀门。

（4）置换。

Ａ、开真空阀,用真空泵抽气二十分钟,关真空阀。

B、开氮气罐出气阀,开氢压机Y-201a／ｂ,开高压釜进气阀,进氮气进行置换。第一次进氮气至0.2MPａ时,关进气阀，开排空阀,将氮气排至0.0２5MＰa时，关排空阀。开真空阀抽气十分钟。关真空阀,关真空泵，重复进氮气一次。排气后至０.025MPａ时，关排空阀,进氮气检漏。

Ｃ、再次进氮气至2.0MPａ，关进气阀，进行检漏操作。

(５)检漏。

保留釜内压力2.0MPa,二十分钟后,观察压力表指针，若压力降低超出0.2MＰa,则需仔细检查高压釜是否漏气,并将漏气点查出,然后将釜内压力降至零,进行检修。若检查高压釜不漏气，打开排空阀排气。当压力降至0．025MＰａ时,并关上排空阀,转换阀门准备进氢气。（正常操作后可不用做此项）

(6)启动氢压机前，先将氢压机机内气体排出。同时,要求氢气入口管道保持在０.66~１.0ＭPa左右工作,严禁氢气管道压力超出１.０MＰa和低于０.05MPａ，当压力超出１.0MPａ时,应通知制氢站说明管道已超压,应予处理；若压力低于0.6MPa应停止进氢气,待压力回升至0.６MＰa后,再回复进气。

（7)打开高压釜进氢阀进氢气,当釜内压力升至0.3MＰa时，关进氢阀。开排空阀用氢气置换氢气,重复一次,然后关排空阀进氢气。

（８)开蒸汽加热,加热蒸汽压力要求在0.５~1.0MPa,不得超过1.2５MPa。进汽前，先打开疏水器排水,然后关排水阀。开进汽,慢慢将温度升至６0℃（5℃/分钟)后,关进汽,半小时内观察是否反应（若反应已进行,则压力开始下降，温度逐渐升高,则表明吸氢)。若不反应,则每15分钟升5℃左右,至反应。(下一锅的反应温度以上一锅的吸氢温度为参考标准。如因质量下降,需重新添加催化剂,则按６0℃开始作为首次观察是否反应的温度）。若已反应，则控制在该温度左右进行反应。正常反应后,若反应速度变慢，则适当提高反应温度,开幅不超过10℃／半小时，加氢最高温度不得超过1６5℃。

(９）反应压力控制在0．２～３.7MＰa，不能超过3．7MＰａ。

(１０)当取样分析蒎烯含量1%以下时,即关停氢压机、关反应釜进气阀，关进蒸汽阀，开冷水阀进水降温。

(11）当温度降至60℃以下时，停搅拌，缓慢开启排空阀，当压力表降至接近零(０.05～0.０25MＰａ),即刻开进氮阀,进行置换3~５次。最后关排空阀,进氮气至0.２～０.３ＭPa，关进氮阀。静置１小时后（出催化剂时不需静置,并开动搅拌出料），打开出料阀及压滤器前后进、出料阀，把物料压至新蒎烷V-20５a／b贮槽。出完料即刻关闭出料阀及过滤滤器Ｌ-2０1a/ｂ进、出料阀，让反应釜内及过滤器内保持有0.1~０.2ＭPa氮气压力。出完料，即开始进α-蒎烯，待进有约１吨物料入釜浸过催化剂后,即刻打开排空阀。

3、停车操作，亦即停工操作

（1)停工时,如果锅内催化剂活性仍很强，则必须有一吨以上的α-蒎烯或蒎烷浸锅。若催化剂已失活性,不能再用,则开动搅拌全出料。出完料即打开锅底阀，用水冲洗干净锅内。然后,把釜烘干(夹套进适量蒸汽)。

(2)反应全部结束时。通过制氢站停氢,并把管路、储氢罐内剩余氢气全排空,再通知制氢站在氢气管道通氮气，并开动氢压机,进行各氢气管道的置换，最后停止通氮，停氢压机，贮罐及管道全排空。在确定不再用氮时，氮气管道及储氮罐亦排空。

(３）关闭各进蒸汽阀,全部打开排空阀，关闭循环水总阀，关闭电源及仪表气源,进入检修阶段。

(4）打开过滤器顶盖,清理催化剂及清洗过滤器。

4、特殊操作

(1）停电处理。停电时,切断搅拌及氢压机电源，关进氢阀。若是短时停电,可不关冷水及蒸汽阀门。开启应急处进自来水阀，保持反应温度。停电时间长，进冷水降温，降至≤60℃后,用氮气置换。降温时，注意开启应急处进自来水阀。

(2）停蒸汽时。停汽时间不长,可保持反应原状；若停蒸汽时间长,则关水、关电、关氢气停止反应,待有蒸汽时再恢复反应。

（3）停氢气。关压缩机、关进氢阀。若停氢时间长,锅内温度较高,则开始降温。降完温后，锅内氢气压力降至0.０5～0.02５MPａ时,用氮气进行置换。

(４)停氮气。继续反应至结束,再降温。让釜内保持有氢气压力,待有氮时再置换。亦可用瓶装氮通过加氢氮气管进行置换。

(５)高压釜发出异常响声且响声较大,此时应关搅拌，关进氢阀,检查搅拌系统。

（６)加酒精洗催化剂处理。出完料后让釜内保留有一定的氮气压力,再开启真空泵,打开真空阀抽真空,量取适量酒精（一般为两小桶)，关闭真空阀,用釜内真空吸之入釜,吸完即关闭。打开进氮阀，保持釜内有适当氮气压力。开动搅拌1０~１5分钟,静置30分钟。即开始进料，待进料约半吨后打开排空阀，继续进料至２吨。开始开搅拌、升温,开真空阀，关排空阀。在90℃下抽真空1~2小时,再进料1．５吨,８0℃抽真空1小时后,再进足料至4吨。再降温至50～60℃。(顺反比≤9５：5时加酒精洗。）

(７)高压釜密封良好情况下,可不必每锅均试漏。在进完料(３.５吨)后80℃抽真空１小时再适当降温再直接用氮气置换三次,氢气置换三次，开始升温反应。

(8）加氢反应时间长,一般超三天。此时加氢锅内可能混入其它本质或催化剂已失活性。处理方法，若出现在反应前第三锅，可能是混入了杂质，可将物料压出,加酒清洗后重新进油反应;若反应锅数已较多，在酒精洗依然无效后，即出催化剂；若反应时间超三天，而顺反比达9０:10以上，可不出催化剂,再加一部分新催化剂,但催化剂加入总量不得超过3０0ｋg。

（９)顺反比低〔〈95:5〕。加酒精洗,并在反应时尽可能降低前期的温度还须保证原料的质量。（10)氢气在管道内着火。即刻关氢气总阀门，关氢压机及进出气阀,通知制氢站作紧急状态处理。要求将气体管道上所有的阀门关上。注意此时高压釜的所有阀门不能打开,以免氧气