玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明

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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼
微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
可以测定硼铁中的硼含量。

该方法的核心原理是通过将硼铁样品通过不断进行分解来获得其中硼的极高纯度的样本。

首先,将硼铁样品加热到一定的温度,使样品中的硼以微小的粒子形式被分解出来。

然后,将消失的硼微小粒子进行混合,将其放入等离子体发生器中,并对其进行电感耦合,以极大地提高等离子体中样品的活性。

最后,使用原子发射光谱仪,以电离能谱方式进行检测,从而精确测定出硼铁样品中的硼的含量。

优点:由于ICP-AES方法的检测抗干扰性强,能够抵抗金属
和非金属离子的干扰,因此能够更精确地测定硼铁中硼的含量。

另外,它还具有检测速度快、重复性高、灵敏度好等特点,被认为是最先进、最有效的测定硼含量的标准方法。

缺点:ICP-AES法测定硼铁中硼含量时,首先需要将样品加热到一定的温度,以使其分解,而这也可能会引起其他元素的改变,从而影响测量结果的准确性。

另外,由于对实验设备的操作要求较高,而且需要高质量的样品,因此在操作上也存在一定的风险和困难。

总之,微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种简便、有效、准确的测定硼铁中硼含量的标准方法,有助于我们对硼铁中硼含量的准确测定,也可以更好地改善结构材料的性能。

总而言之,使用微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼铁中的硼含量是一种有效的方法,它既可以快速准确地测定出硼铁中硼的含量,也可以提高
结构材料的性能。

因此,该方法已经被广泛应用于工业以及其他领域,以帮助我们更好地了解硼铁样品中硼的含量,实现更加科学和准确的测试。

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中硼杨贤;张洁;蔡金芳;王强【摘要】采用氢氧化钾碱熔样品,以热水浸出,硝酸中和后,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP MS)测定地质样品中硼元素的分析方法.讨论了熔样方法、氢氧化钾用量、溶液酸度对测定的影响.结果表明,0.100 0 g样品可以被1.0g氢氧化钾完全熔融,测定溶液中硝酸的体积分数为2.0%时对测定的影响可忽略.选择11B作为分析同位素,以103 Rh为内标降低了基体效应和分析信号漂移对测定结果的影响.方法线性范围为2.5~1 250 μg/g,方法检出限为0.52 μg/g.方法用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质的测定,结果均在认定值的允许误差范围内,相对标准偏差(RSD,n=10)小于8%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】4页(P7-10)【关键词】硼;地质样品;电感耦合等离子体质谱法【作者】杨贤;张洁;蔡金芳;王强【作者单位】核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000;核工业二○三研究所,陕西咸阳712000【正文语种】中文【中图分类】O657.63硼在自然界分布广泛,在地壳中含量约为0.001%,均以化合物形式存在[1]。

硼作为区域化探和多目标生态地球化学调查样品中的必测元素,由于地质样品岩性差异大,含量变化幅度大,区域分布不均匀,因此准确测定其含量十分重要。

硼的分析方法主要有容量法[2]、分光光度法[3]、电化学分析法[4]、电弧发射光谱法[5]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[6-9]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-15]等。

其中ICP-AES和ICP-MS的应用较为广泛,ICP-AES具有前处理简单、测试准确度和灵敏度较高、测定浓度范围宽等优点,但ICP-AES测定地质样品中硼元素时,干扰元素多,测定时需要基体匹配,同时检出限还不能满足一些痕量元素的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中的铬、镍、钴郑德超;韦荣伟;刘晓军;罗坤;陈思羽;许发伦;陈乾茂【摘要】建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定压水反应堆硼酸介质中铬、镍、钴含量的分析方法.分析谱线为Cr 206.158 nm,Ni 221.648 nm,Co 231.160 nm.对样品作酸化处理,使用线性加权校正,采用基本匹配和多谱线拟合技术联用消除光谱干扰.对于硼基体浓度为0~2500 mg/kg的样品,铬、钴的线性范围为10~200μg/kg,镍的线性范围为40~800μg/kg,线性相关系数均大于0.999,铬、镍、钴的检出限分别为0.81,0.67,0.67μg/kg.测定结果的相对误差不大于7.7%,测定结果的相对标准偏差不大于3.1%(n=6),加标回收率为91.5%~108.5%.该方法检测快速,测定结果准确,光谱干扰校正模型稳定,能满足实际生产需要.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2019(028)005【总页数】5页(P76-80)【关键词】活化腐蚀产物;电感耦合等离子体原子发射光谱法;多谱线拟合技术;铬;镍;钴【作者】郑德超;韦荣伟;刘晓军;罗坤;陈思羽;许发伦;陈乾茂【作者单位】广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;中核深圳凯利核能服务有限公司防城港分公司,广西防城港 538000;广西防城港核电有限公司,广西防城港 538000;珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司,上海 201203【正文语种】中文【中图分类】O657.3压水反应堆运行时,中子轰击沉积在燃料表面和堆芯结构材料上的腐蚀产物(Cr,Ni,Co,Fe,Sb等)会产生一种活化腐蚀产物。

活化腐蚀产物通过浸蚀和水力剪切力引起的剥离以及溶解作用进入一回路冷却剂。

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼王崴【摘要】利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对低合金钢中酸溶硼进行测定.采用5N硫酸取代微波消解法分解实验品,通过选择待测元素同位素,建立了一种低合金钢中酸溶硼Bs的测定分析方法.该方法具有快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,适用于低合金钢中酸溶硼测定.【期刊名称】《天津冶金》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】4页(P58-61)【关键词】电感耦合等离子体质谱仪;酸溶硼;同位素【作者】王崴【作者单位】渤海钢铁集团有限公司,天津300050【正文语种】中文低合金钢中硼元素是钢铁中重要的元素。

低合金钢中酸溶硼由于其成分之间相互干扰,并且含量极少,因此在检测过程中非常困难。

采用等离子体原子发射光谱法(ICP)分析酸溶硼的方法很多,但相比于等离子体质谱仪(ICP-MS)其检出限高、分析精密度低。

通过大量实验,采用不同的前处理方式,比较后采用ICP-MS 电感耦合等离子质谱仪对样品中酸溶硼进行测试,并且在试验过程中加入特定内标,即可测定样品中酸溶硼含量。

2.1 ICP-MS参数设定ICP正向功率Fwd:1 250 W;反射功率Ref:1 W;雾化器压力Neb:1.9×105Pa;两锥之间真空Exp:2.1×102Pa;真空Ana:3.3×105Pa;炬箱调谐位置Load:72,Tune:176;分子泵转速 Speed:1 000 Hz;分子泵电机电流Load:2 A。

2.2 确定实验试剂在试验过程中均使用高纯试剂及去离子纯净水。

(1)优级纯H2SO4试剂,每毫升B的含量应小于20 ng。

(2)硼标准溶液,500 μg/ml,此溶液1 ml含500 ug硼。

(3)硼标准溶液:硼标准溶液A:移取5.00 ml硼标准溶液(1.2.2)至100 ml容量瓶中,加入5 ml硫酸(1.2.1),用水稀释至刻度,混匀。

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度朱留超;赵永刚;鹿捷;张燕;李力力;徐常昆;赵兴红;王同兴;姜小燕【摘要】以碳酸钙为熔剂高温分解,硝酸浸取、硫酸沉淀的方法处理碳化硼样品,稀释后直接进行多接收电感耦合等离子体质谱分析,对碳化硼中的硼同位素丰度进行测定。

扫描电镜分析结果表明,碳化硼颗粒形状不规则,尺寸小于50μm。

利用建立的方法处理样品,可实现碳化硼样品的完全溶解,回收率接近100%。

对样品中10B丰度进行分析,相对标准偏差为0.023%~0.035%(n=6),测量结果与参考值在不确定度范围内保持一致,证明实验方法可行。

所建立的碳化硼样品测量方法样品处理步骤简便,分析速度快,测量精度高,可作为碳化硼中硼同位素丰度的常规分析方法。

%A method was developed for the abundance analysis of boron in boron carbide samples by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry(MC–ICP–MS). The samples were melted with calcium carbonate in muffle furnace, and then dissolved in nitric acid,finally sulfuric acid was added to precipitate the calcium. The particle of boron carbide was analysized by scan electron microscope(SEM). The results showed that the particle shape of boron carbide particle distributed anomaly and the size wa s less than 50μm. By this method, the boron carbide samples were dissolved entirely and the recovery of whole procedure was approached to 100%. The measurement results of10B abundance obtained were in good accordance with reference value within their expanded uncertainty, which proved the feasibility of the experiment method. The relative standard deviations were 0.023%–0.035%(n=6). The method developed can be applied for the abundance analysis of boron inboron carbide, which have the advantage of simple pretreatment of sample, fast analysis and high measurement precision.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】5页(P23-26,91)【关键词】硼同位素丰度分析;碳化硼;多接收电感耦合等离子体质谱【作者】朱留超;赵永刚;鹿捷;张燕;李力力;徐常昆;赵兴红;王同兴;姜小燕【作者单位】中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京102413;中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京102413;中国原子能科学研究院,北京 102413;中国原子能科学研究院,北京102413;中国原子能科学研究院,北京 102413【正文语种】中文【中图分类】O657.6310B有很高的热中子截面(4×10-25m2),而被广泛应用于核反应堆中,主要用作控制棒控制反应堆反应速度或用作屏蔽材料吸收放射性物质[1-2]。

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中硼酸

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中硼酸

电感耦合等离子体质谱法测定烟用水基胶中硼酸王文元;者为;夏建军;陈兴;蒋举兴;孔维玲;段焰青【摘要】Sample of water-based glue was treated with a mixture of HNO3 (65+35) and H2O2 by microwave assisted sample digestion under programmed temperature elevation,and content of boric acid in the sample solution was determined by ICP-MS.MS interference was eliminated by choosing 11B as isotope in the determination.Value of detection limit (3S/N) found was 0.12 μg · L 1.The proposed method was applied in the analysis of sample of water-based glue.Values of recovery found by standard addition method were in the range of 102%-109 %,with RSD's (n=6) less than 5%.%烟用水基胶样品采用硝酸(65+35)和过氧化氢进行程序控制升温微波消解,用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中硼酸的含量.采用11B作为测量同位素来消除质谱干扰.方法的检出限(3S/N)为0.12 μg·L-1.方法用于烟用水基胶的分析.用标准加入法测得其回收率在102%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)008【总页数】3页(P928-930)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;烟用水基胶;硼酸【作者】王文元;者为;夏建军;陈兴;蒋举兴;孔维玲;段焰青【作者单位】红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202;红云红河烟草(集团)有限责任公司,昆明650202【正文语种】中文【中图分类】O657.63随着世界范围内对“吸烟与健康”的广泛关注和烟草控制框架公约协议正式签署,对卷烟产品中有害人体健康的元素的控制成为了烟草行业关注的重点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼彭昱菲;王本辉;徐晓莹;彭西高【摘要】以碳酸钠为熔剂,在约1 000℃的温度下熔融样品,熔融物用盐酸溶解,选择249.773nm波长的谱线为分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量.熔样时引入大量钠盐,产生的基体效应对测定有影响,但可以采用基体匹配方法克服.耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响.方法的检出限为0.2 μg/mL.用方法分析了自配合硼耐火材料合成样品,三氧化二硼测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)006【总页数】4页(P38-41)【关键词】耐火材料;电感耦合等离子体原子发射光谱法;三氧化二硼;基体效应【作者】彭昱菲;王本辉;徐晓莹;彭西高【作者单位】北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083;中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司,河南洛阳471039;中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司,河南洛阳471039;中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司,河南洛阳471039【正文语种】中文【中图分类】O657.31耐火材料是钢铁制造业中不可缺少、影响生产工艺和制造成本的重要材料。

要提高钢铁产量和降低成本,就必须提高耐火材料的质量,延长其寿命。

硼作为一种非氧化物原料往往兼具多种不同的功能,比传统的氧化物原料具有更高的熔点,更好的力学性能。

由于这些特殊的性能,硼及硼化物也被广泛应用于玻璃、陶瓷、耐材等工业领域。

硼及硼化物是搪瓷、陶瓷釉料的重要组成部分。

在制造玻璃时加入适量的硼化物,可以降低玻璃的膨胀系数,提高其热稳定性。

在高新材料领域,硼化物金属陶瓷由于耐高温、耐蚀性非常高,可以制造热电偶保护管、炉衬、电极材料等。

这些领域与耐火材料相关,因此有必要测定耐火材料中的B2O3。

然而,目前国内耐火材料标准体系中还没有测定耐火材料中B2O3的国家标准和行业标准分析方法。

一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法

一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法

一种利用酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物及土壤中硼的方法
酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种快速、简单、灵敏的分析方法,可以用来测定水系沉积物和土壤中的硼含量。

ICP-AES的操作原理是将样品溶液以微流量注入到一个均匀温度的电离室中,其中受等离子体扰动后产生一种电离辐射,这种辐射可使金属元素(如硼)发射出特征光谱线,根据这些特征的散射强度及光谱的峰值大小,即可以计算出样品中的硼含量。

ICP-AES技术具有很高的灵敏度和精密度,而且分析快速,样品前处理简单,易于操作,适用于大量样品的快速分析,可以为环境污染物监测、燃料油、食物等检测提供有力的工具。

另外,ICP-AES还在分析低硼含量样品时,也能得到非常精确的测定结果,因此在水系沉积物及土壤中硼含量分析中也得到了广泛应用。

总之,酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法是一种非常有效、精准的分析方法,可以用来测定水系沉积物和土壤中硼含量。

它有助于提高水系沉积物及土壤污染程度的准确性,以及为海洋保护和土壤改良提供合理的指导意见和参考依据。

电感耦合等离子体法,实验报告

电感耦合等离子体法,实验报告

电感耦合等离子体法,实验报告电感耦合等离子体质谱实验技术(浙江大学)电感耦合等离子体质谱测定水样中微量金属元素一、实验目的1. 了解四级杆ICP-MS的基本原理、仪器主要结构。

2. 学习仪器基本操作和测试条件的设置方法。

3. 掌握一般样品多元素同时测定及数据处理的方法。

二、实验原理电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子的质荷比分离,根据峰位置和峰强度进行元素的定性定量分析的方法。

由于等离子体内部温度高达几千度至一万度,该条件下化合物分子结构已经被破坏,所以仅适用于元素分析。

三、实验内容1. 指导老师讲解仪器原理、结构、实验步骤和注意事项;2. 介绍仪器软件各模块,建立分析方法;3. 开机:点火并调试仪器灵敏度;4. 样品分析:在仪器最佳条件下,将系列标准溶液和样品溶液引入炬焰进行测试,打印测定结果计数值;5. 本实验每人测试一个水样中的4种金属元素,通过各元素的标准系列对水样中的元素进行定量,由同学完成数据处理(得出被测元素的浓度)和实验报告。

四、思考题1. 什么(来自: 写论文网:电感耦合等离子体法,实验报告)是等离子体?它在ICP-MS分析中起什么作用?2. ICP-MS仪器的结构和主要部件。

3. ICP-MS分析中主要有哪些干扰?4. ICP-MS可以做哪些工作?有什么特点?五、实验要求1. 通过查资料或阅读参考文献初步了解ICP-MS的原理、仪器结构、适用范围和特点;2. 按要求及时完成实验结果的数据处理并上交实验报告。

篇二:电感耦合等离子体-原子发射光谱法创新助手报告——主题分析报告创新助手平台提供北京万方软件股份有限公司2014-06-26报告目录报告核心要素............................................................. .. (I)一、主题简介............................................................. . (1)二、主题相关科研产出总体分析............................................................. .. (1)2.1 文献总体产出统计........................................................... (1)2.2 学术关注趋势分析........................................................... (2)三、主题相关科技论文产出分析............................................................. .. (2)3.1 中文期刊论文........................................................... .. (2)3.1.1 近十年中文期刊论文分布列表 (2)3.1.2 中文期刊论文增长趋势........................................................... .. 33.1.3 发文较多期刊........................................................... (4)3.1.4 发文较多的机构........................................................... .. (4)3.1.5 发文较多的人物........................................................... .. (7)3.1.6 核心期刊分布数量对比........................................................... .. 73.1.7最近相关中文期刊论文............................................................113.1.8被引较多的相关期刊论文........................................................173.2 学位论文........................................................... .. (25)3.2.1 近十年学位论文年代分布列表 (25)3.2.2 学位论文增长趋势........................................................... .. (26)3.2.3 硕博学位论文数量对比...........................................................273.2.4 发文较多的机构........................................................... (27)3.2.5 发文较多的人物........................................................... (29)3.2.6 最近相关学位论文........................................................... .. (32)3.3 中文会议论文........................................................... (36)3.3.1 近十年中文会议论文年代分布列表 (36)3.3.2 中文会议论文增长趋势...........................................................363.3.3 中文会议论文主办单位分布 (37)3.3.4 发文较多的机构........................................................... (37)3.3.5发文较多的人物........................................................... . (42)3.3.6最近相关中文会议论文............................................................453.4 外文期刊论文........................................................... (45)3.4.1 近十年外文期刊论文年代分布列表 (45)3.4.2 外文期刊论文增长趋势...........................................................463.4.3 最近相关外文期刊论文...........................................................463.5 外文会议论文............................................................. .......................... 46 I篇三:电感耦合等离子体质谱分析法】电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术,从1980年发表第一篇里程碑文章,至今已有27年。

玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明

玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 编制说明

GB 5009.275-
2016
食品安全国家 标准 食品中 硼酸的测定
的试样溶液于25mL塑料试管中,加水至 5mL,加硫酸溶液(1+1)1mL,振荡混 匀,加EHD-CHCl3溶液5.00mL,盖上盖 子,涡旋振荡器振摇2min,静置分层, 吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过ϕ7cm 干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试 液。吸取样品测试液1.00mL于50mL塑料
OES
mL容量瓶中,待测。
28.6
子体原子发射
光谱法
称取1g~5g试样于50 mL消化管中,加入
20 mL~30 mL水混匀,缓慢滴加2 mL浓
硫酸,超声10 min促进溶解混合,用水定
SN/T 4122-2015
食品接触材料 纸、再生纤维 材料 硼酸的
测定
容至50mL,过滤后作为样品溶液。吸取 样品溶液5.0 mL于15 mL塑料管中,加入 硫酸溶液1.0 mL,振荡混匀。然后加入 EHD-CHCl3溶液5.0 mL,盖上盖子,涡旋 振荡器振荡约2 min,静置分层。吸取下 层EHD-CHCl3溶液1.0 mL于50 mL塑料管 中,依次加入姜黄一冰乙酸溶液1.0 mL, 浓硫酸0.5 mL,摇匀,静置30 min。再加
本标准项目主要由上海海关机电产品检测技术中心、国家日用小商品质量 监督检验中心、广州海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院、明门(中 国)幼童用品有限公司、中华人民共和国扬州进出口玩具检验所、奥飞娱乐股 份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、北京海关技术中心、深圳海关 工业品检测中心、威凯检测技术有限公司、北京中轻联认证中心等单位负责共 同起草和完成。
经资料查阅和研究,国内外涉及硼酸和硼酸盐的检测标准包括: GB 5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定(姜黄比色法); SN/T 3826-2014 进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法; SN/T 4122-2015 食品接触材料 纸、再生纤维材料 硼酸的测定(姜黄 比色法、ICP-OES法和ICP-MS法) Reference Manual Book 5: Laboratory Policies and Procedures Part B: Test Method Section Method C30 Determination of Boric Acid and Salts of Boric Acid in Toys(ICP-MS法); DB 22/T 1810-2013 食品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法。 ISO 1802-1992 Natural rubber latex concentrate -- Determination of boric acid content(滴定法)

离子色谱–电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼酸

离子色谱–电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼酸

55化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第23卷,第Z1期2014年12月V ol 23,No. Z1Dec. 2014doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2014.Z1.018离子色谱–电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼酸李仁勇,王飞[赛默飞世尔科技(中国)有限公司,北京 100080]摘要 建立了离子排斥色谱柱分离、电感耦合等离子体光谱仪检测食品中硼酸的方法。

样品经纯水提取并经RP 柱处理后直接进样,样品基体与硼酸在专用离子排斥柱IonPac ICE–Borate 上可有效分离,6 min 内可完成一次样品测定。

硼酸的质量浓度在5~100 mg /L 范围内与色谱峰高线性良好,线性方程为y =15.347x –3.224 5,相关系数为0.999 6。

硼酸的检出限为0.3 mg /L 。

7次样品重复性测定结果的相对标准偏差为1.5%,样品加标回收率在85%以上。

关键词 离子色谱;电感耦合等离子体光谱;IonPac ICE–Borate ;食品;硼酸中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2014)Z1–0055–03Determination of Borate in Food Samples by IC Coupled with ICP–OESLi Renyong , Wang Fei(Thermo Fisher Scienti fic , Beijing 100080, China )Abstract A method was developed to determine borate in food by ion chromatography coupled with inductively coupled plasma–optical emission spectroscopy (ICP–OES). Samples were extracted with water ,and inject into the IC system after the RP SPE column treatment. Borate could be separated well in 6 min with the matrix in the IonPac ICE–Borate column. Borate concerntration was linear with the chromatograph peak height between 5 mg /L and 100 mg /L. The linear equation was with the correlation coef ficient of 0.999 6. The detection limit was 0.3 mg /L ,RSD was 1.5%(n =7), and the recovery was above 85%.Keywords ion chromatography; ICP–OES; IonPac ICE–Borate; food; borate硼虽是非植物结构组分元素,但是对植物体具有重要的生理功能[1]。

icp-ms法测定玩具材料中硼酸和硼酸盐含量及风险评估

icp-ms法测定玩具材料中硼酸和硼酸盐含量及风险评估
Determination by ICP-MS and risk assessment of boric acid and salts of boric acid in toys
GAO Huan, WEI Bi-wen、NI Bin-bin、ZHANG Ya-ting
(Technical Center for Mechanical and Electrical Product Inspection and Testhai 200135,China)
Abstract: A method was established for determination of boric acid and salts of boric acid in toys by in­ ductively coupled plasma mass spectrometry. The sample pretreatment conditions were optimized, and 10% (v/v) ethanol was selected as the extraction reagent. The extraction conditions were (37 土2)弋 for 4 h in a water bath with an oscillation frequency of 120 r/min. At the same time, the working conditions of the instrument were optimized. In KED mode,11B was selected as the analytical isotope,and Be was used as the internal standard element with a dwell time of 0. 05 s. The linear range was 2 ~ 1 000 |JLg/L. The linear correlation coefficient was 0. 999 52, the background equivalent concentration was 4. 19 |±g/L, the detection limit of boric acid was 1. 83 mg/kg,the detection limit of salts of boric acid was 2. 83 mg/kg, the recovery rate of the added standard was 96. 0% to 102. 4% ,and RSD(n =6) was 1. 5% to 4. 3% . This method is simple, rapid with high accuracy and good precision, and suitable for the detection of boric acid and salts of boric acid in toy materials. At the same time, the risk assessment of toy parts which may be added with boric acid and salts of boric acid is carried out, and the reason of adding is analyzed from the technology, so that the risk assessment of boric acid and salts of boric acid in toys is realized. Key words: ICP-MS ; toys ; boric acid ; salts of boric acid ; risk assessment

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼郭珊珊;顾昉;肖紫芬;陈旭;卢端萍【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2022(52)2【摘要】利用微波消解前处理法,通过优化前处理和检测条件,针对儿童爽身粉(三岁以下)中不得检出硼酸和硼酸盐的规定,探索了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定儿童爽身粉中的微量硼,实现了对硼元素在低质量浓度0~20 ng/mL范围内的准确定量。

通过优化,最终选择HNO_(3)^(-)H_(2)O_(2)消解体系,消解程序为最终温度185℃,保持30 min,仪器分析模式为Nogas模式;同时考察了样品中共存离子的干扰情况。

结果表明,Na^(+)、K^(+)、Ca^(2+)、Mg^(2+)、Fe^(2+)、Al^(3+)、Pb^(2+)、Zn^(2+)对硼的测定不产生干扰。

该方法中硼的线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.02μg/g,定量限为0.07μg/g。

在低、中、高三个质量浓度水平下的加标平均回收率为99.2%~101.4%。

在阳性样品中,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)为1.3%。

实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的测定,有助于加强对儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的风险管控。

【总页数】5页(P224-228)【作者】郭珊珊;顾昉;肖紫芬;陈旭;卢端萍【作者单位】福建省食品药品质量检验研究院;福建省环境影响评价技术中心【正文语种】中文【中图分类】TQ658【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中的硼2.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粽子中的硼3.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硼及硼酸盐含量4.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的硼5.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定水晶泥中有害元素

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定水晶泥中有害元素

2021.07科学技术创新线电磁兼容性设计要求更为严格,对实现飞行器的电磁兼容性设计更为有利。

4结论本文利用马尔可夫链描述任意线束内非平行传输线径向分布的随机性,将线束分割为N 段,建立任意线束的齐次马尔可夫链模型,并与成熟的RDSI 模型比较具有较高的一致性。

通过线束建模仿真验证,齐次马尔可夫链模型的线间串扰仿真收敛性较好,仿真结果与RDSI 模型的仿真结果基本吻合,可用于任意线束线间串扰的统计特性分析。

参考文献[1]S.Shiran, B.Reiser,H.Cory.A probabilistic model for the evaluation of coupling between transmission lines[J].IEEE pat.,1993,35(3):387-393.[2]S.Salio, F.Canavero, D.Lecointe,etc.Crosstalk prediction on wire bundles by Kriging approach:Proc.IEEE pat.[C].2000:197-202.[3]S.Sun,G.Liu,J.Drewniak,etc.Hand-assembled cable bundle modeling for crosstalk and common-mode radiation prediction [J].IEEE pat.2007,49(3):708-718.[4]D.Bellan,S. A.Pignari.Efficient Estimation of CrosstalkStatistics in Random Wire Bundles With Lacing Cords [J].IEEE pat.,2011,53(1):842-851.[5]Meilin Wu,Daryl G.Beetner,Todd H.Hubing,etc.StatisticalPrediction of "Reasonable Worst-Case"Crosstalk in Cable Bundles [J].IEEETrans.Electromagn.Compat.,2009,51(3):842-851.基金项目:民机专项科研项目(MJ-2017-F-11)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼马兰;余琼;覃广河;徐炜;王力【摘要】采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中硼.样品经碳酸钠-过氧化钠碱熔后,用盐酸和硝酸溶解,选择硼208.959 nm为分析谱线,通过添加铁消除基体效应的影响.方法的检出限(3S/N)为0.005 mg·L-1.方法用于硼铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)004【总页数】2页(P478-479)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;硼铁合金;硼;碱熔融法【作者】马兰;余琼;覃广河;徐炜;王力【作者单位】中国兵器科学研究院宁波分院,宁波315103;中国兵器科学研究院宁波分院,宁波315103;中国兵器科学研究院宁波分院,宁波315103;中国兵器科学研究院宁波分院,宁波315103;中国兵器科学研究院宁波分院,宁波315103【正文语种】中文【中图分类】O657.31硼铁作为炼钢合金元素的添加剂加入钢中。

为使产品质量达到稳定,需要及时控制、调整和检测硼铁原料中的主量元素及其他杂质元素。

国家标准方法通常使用湿法分析[1],分析周期长,操作繁琐,不能满足批量快速分析的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有多元素同时分析的能力,检出限低,动态范围宽,准确度好,基体效应小,因此得以广泛应用[2-3]。

硼铁是用普通酸在常温常压下难以溶解的物质,故常采用碱熔融法分解[4]。

本工作用碳酸钠-过氧化钠熔融分解硼铁合金样品,采用ICP-AES测定硼铁中硼,研究了谱线干扰和基体效应的影响,用基体匹配法进行基体干扰校正。

1 试验部分1.1 仪器与试剂Thermo ICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

硼标准溶液:1.000 g·L-1,称取高纯硼酸1.143 9 g溶于水,稀释至200mL,备用。

食品安全国家标准 食品中硼酸的测定(编制说明)

食品安全国家标准 食品中硼酸的测定(编制说明)

《食品安全国家标准食品中硼酸的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)本标准是受国家卫生和计划生育委员会委托修订的食品安全国家标准项目,标准编号为ZHENGHE-2014-303。

本标准是对GB/T21918-2008《食品中硼酸的测定》进行的修订。

(1)主要起草单位与起草人主要起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国检验检疫科学研究院。

主要起草人:周泽琳、戴玉婷、施敬文、葛宇、李勤、林琳、林立、孙海波、王琳琳、杨佳佳、姚美伊。

(2)简要起草过程上海市质量监督检验技术研究院、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国检验检疫科学研究院接受修订任务后,成立由实验室专业技术人员组成的研制小组,全面负责标准的研制计划和工作安排:2014.07完成国内外相关标准和文献的检索与研究;2014.08-2015.03按照食品安全国家标准的格式对标准文本进行修改,对标准中部分内容进行补充完善,增补了市售食品(包括腐竹、酱油、鱼糜制品等)中硼酸含量的检测研究。

2015.04工作组向国家卫生计生委专家汇报了标准修订的具体进展情况,会后根据专家提出的建议对该标准进行了完善,形成了征求意见稿和编制说明。

二、标准的重要内容及主要修改情况与现行的GB/T21918-2008《食品中硼酸的测定》相比,本标准主要在以下方面进行了修改:(1)标准名称的修改修改后标准名称为《食品安全国家标准食品中硼酸的测定》。

(2)范围适用范围按照食品中可能违法添加的非食用物质,增加凉粉、凉皮。

(3)方法的检出限的修改第一法增加定量限为7.50 mg/kg;第二法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法定量限为3.0 mg/kg ,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检出限为0.50mg/kg;定量限为1.5mg/kg。

(4)第二法仪器与设备名称的修改电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)修改为电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硼钢中硼含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硼钢中硼含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硼钢中硼含量王国新;王慧;吴广宇;刘烽;张维伟【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)001【总页数】2页(P110-111)【作者】王国新;王慧;吴广宇;刘烽;张维伟【作者单位】常熟出入境检验检疫局,常熟215500;常熟出入境检验检疫局,常熟215500;常熟出入境检验检疫局,常熟215500;常熟出入境检验检疫局,常熟215500;常熟出入境检验检疫局,常熟215500【正文语种】中文【中图分类】O657.31核反应堆卸出的废核燃料具有极强的α、β、γ 放射性,伴有一定的中子发射率,并伴随热量释放[1]。

为了防止在贮存和运输过程中出现意外事件,常在废核燃料贮存水池格架和贮运容器中设置固态中子吸收材料。

硼是自然界资源丰富的元素,其有较大的热中子吸收截面,且硼吸收中子后,只产生软γ光子和很容易被吸收的α 粒子,而没有大的剩余感生放射性。

因此,废核燃料处理过程中运用的中子吸收材料常添加硼作为中子吸收元素。

含硼奥氏体不锈钢由于其优良的性能,越来越多的用作贮存和运输的容器。

硼是活泼元素,容易形成硼化物,难溶解于铁基体中,常出现在晶界位置,导致热延性大大降低。

因此准确地测定含硼不锈钢中硼含量,对于生产和使用者显得尤为重要。

文献[2]研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼含量,其采用购买的3块国际标准样品和自行研制的4个系列控制样品做校准曲线,分析样品得到满意结果。

但国际标准样品购买成本太高,自行研制含硼不锈钢样品较困难。

因此方法不具备推广性。

国家标准GB/T 223.6[3]采用盐酸-过氧化氢溶解样品,强碱分离干扰元素,用氢氧化钠溶液滴定测定硼含量。

方法分析流程长,步骤多,试剂消耗量大。

近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的发展越来越快,已经成为实验室中材料金属元素[4]和非金属元素[5]的有力分析手段。

文献[6]研究表明,溶液体系中高含量的硼并不会引起等离子体温度的变化,因此用ICP-AES进行高含量硼元素的分析成为可能。

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世界多国对硼酸、硼酸盐和四硼酸盐提出限制要求,禁止在食品、化妆品和 玩具中使用。按照我国《食品安全法》和食品中可能违法添加的非食用物质和易 滥用的食品添加剂名单公告规定,严格禁止在食品中加入硼酸或硼砂。2015 年 出台的《化妆品安全技术规范》要求硼酸、硼酸盐和四硼酸盐禁止用于三岁以下 儿童使用的产品,并规定了甲亚胺-H 分光光度法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的 含量。欧盟方面 EN 71-3:2019《玩具安全 第 3 部分:特定元素的迁移》提出对 玩具中硼的限制使用,EN 71-4:2013《玩具安全 化学及类似活动的实验玩具》 和 EN71-5:2015《玩具安全 除实验玩具外的化学套装玩具》禁止在化学玩具中 使用硼砂。2019 年 5 月首次出版的国际标准 ISO 8124-10 和 ISO 8124-11 也对化 学玩具中硼砂提出限制要求。早在 2011 年,加拿大出台《加拿大消费品安全法》 的玩具条例 SOR/2011-17 第 22 章节中要求:如果玩具在合理可预见情况下可以 被儿童触及,或者作为一种填充物,玩具可能会出现破损或渗漏,不得含有硼酸 或硼酸盐。并且在 2017 年发布检测标准《参考手册第 5 部分:实验室政策与程 序 第 B 部分:测试方法 C30 玩具中硼酸和硼酸盐的测定》,该标准规定了用电 感耦合等离子体质谱法测定玩具产品中硼酸和硼酸盐的方法。国内尚无玩具中硼 砂限制要求,也无其含量测定的相关标准。
经资料查阅和研究,国内外涉及硼酸和硼酸盐的检测标准包括: GB 5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定(姜黄比色法); SN/T 3826-2014 进出口化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等 离子体原子发射光谱法; SN/T 4122-2015 食品接触材料 纸、再生纤维材料 硼酸的测定(姜黄 比色法、ICP-OES法和ICP-MS法) Reference Manual Book 5: Laboratory Policies and Procedures Part B: Test Method Section Method C30 Determination of Boric Acid and Salts of Boric Acid in Toys(ICP-MS法); DB 22/T 1810-2013 食品中硼酸及硼酸盐的测定 离子色谱法。 ISO 1802-1992 Natural rubber latex concentrate -- Determination of boric acid content(滴定法)
硼是人体必需的元素,微量的硼对人体是有益的,如防止骨质疏松,促进钙 在人体内的代谢等。但过量摄入会引发多器脏蓄积性中毒,轻者会食欲减退、消 化不良,严重者会出现呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克、昏迷等症状。 硼砂的成人中毒剂量为 1~3 克,成人致死量为 15~20 克,婴儿致死量仅为 2~ 5 克。儿童自控力比较差,卫生意识薄弱,儿童在使用和玩耍“史莱姆”玩具时, 稍有不慎,如皮肤有破损,或者手触碰到口腔,硼砂便极易被人体吸收,然而代 谢出体外较慢,而引起中毒。
本标准项目主要由上海海关机电产品检测技术中心、国家日用小商品质量 监督检验中心、广州海关技术中心、深圳市计量质量检测研究院、明门(中 国)幼童用品有限公司、中华人民共和国扬州进出口玩具检验所、奥飞娱乐股 份有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、北京海关技术中心、深圳海关 工业品检测中心、威凯检测技术有限公司、北京中轻联认证中心等单位负责共 同起草和完成。
《玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质 谱法》编制说明
计划编号:20191283-T-607
1. 标准来源 本标准修订工国家标准起草组的通知“国玩标委字【2019】第05号”文件执行的。本标准的 名称为《玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,计 划编号为20191283-T-607。
本标准项目在编制过程中按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分: 标准的结构和编写规则》的要求以及 GB/T 20001.4-2015《标准编制规则 第四部 分:试验方法标准》、GB/T 20001.5-2017《标准编制规则 第五部分:规范标准》 中的各项规定而编写,力求符合规范化与标准化的要求。
国内屡发的儿童误食硼砂中毒事件表明玩具中硼砂的使用已严重损坏我国 儿童健康。同时,国外加拿大早在 2011 年就禁止在玩具中使用硼砂,玩具中硼 砂的加入也会成为影响我国玩具出口的重大隐患。我国需要紧密关注国内玩具市 场动态以及发达国家和地区的相关法规动态,结合我国国情不断完善相关法规标 准,使生产企业依据规范的标准进行设计和生产,以保护我国未成年人合法权益, 同时也促进我国玩具产品的顺利出口。面对如此严峻的形势,在《国家玩具安全
技术规范》的基础之上,进一步完善和细化玩具的国家标准、安全技术规范要求, 建立起一种玩具中硼砂(硼酸)测定相关标准意义重大。
3. 与国内外相关标准的比较
目前国内外文献报道的关于硼酸和硼酸盐的测定方法主要为分光光度法、滴 定法、离子色谱法(ICS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)和电 感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
2. 目的和意义 近日,一种叫“史莱姆”的水晶泥玩具风靡校园,受到众多小学生欢迎。“史莱
姆”取其英文“Slime”的谐音,意指粘液、粘土、软泥,原料为硼砂和液体胶水, 通过把液体胶水加入到不同颜色的硼砂水中,搅拌后成水晶泥。其价格便宜,色 彩斑斓,可塑性强,制作简单,能变换不同形状和各种玩法。但“史莱姆”水晶泥 其制作材料包含硼砂,硼砂是四硼酸钠的俗称,是一种化工原料,在酸性条件下 以硼酸的形式存在,硼砂和硼酸均为毒性化合物。各地已经频频出现儿童误食硼 砂中毒事件。广州两名儿童误用了装过“史莱姆”的杯子,出现严重呕吐等不适; 江苏宿迁一名儿童因误食制作“史莱姆”的硼砂而中毒入院。
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