水质 硒的测定 原子荧光法
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日〜30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为0.4 ug/L,测定下限为1.6 ug/Lo二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氢氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0. 45 um孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平:梅特勒电子天平，精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备：1.6采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂1.1盐酸：P (HC1) = 1.19 g/ml,优级纯。
1.2氢氢化钠(NaOH)：优级纯。
1.33氢化钾(KBH4)：优级纯。
1.4硒标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品；硒标准贮备液：P (Sb) =100 mg/L,以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液:P (Sb) =1.00 mg/L,以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：P (Sb) =10 u g/L,以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理1.5样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
1.6样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。
1.7试样的制备样品采集后尽快用0.45 um滤膜过滤，弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2nli盐酸，样品保存期为14d。
量取50. 0ml混匀后的样品于150nli锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告
实验名称：以原子荧光法测定硒
实验目的：
1. 掌握原子荧光法的基本原理和操作方法；
2. 学习利用原子荧光法测定硒的方法，了解硒的含量。
实验原理：
原子荧光法是一种快速、准确、无损的分析方法，可用于测定元素的含量。
其基本原理是利用光的激发作用，使原子从基态跃迁至激发态，再从激发态回到基态时，放出特定波长的荧光发射。
这种荧光发射的强度与元素的含量成正比。
硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要的影响。
硒的含量测定对于保证人体健康具有重要意义。
原子荧光法可利用硒原子的荧光发射强度测定硒的含量。
实验步骤：
1. 取一定质量的样品，将其加入量杯中，加入适量的硝酸和氢氧化钠，加入去离子水至刻度。
2. 将上述溶液转移到原子荧光分析仪中，设置分析仪的参数。
3. 开始测定，记录荧光发射强度。
4. 通过标准曲线法计算样品中硒的含量。
实验结果：
样品中硒的含量为0.05mg/L。
实验结论：
本实验利用原子荧光法测定了硒的含量，结果表明样品中硒的含量为0.05mg/L。
通过此实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，学习了利用原子荧光法测定硒的方法。
应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒
应用原子荧光光谱法测定环境标准样品硒作者：郑文婷来源：《商品与质量·消费视点》2013年第07期摘要：硒是一种具有蓄积作用的有毒有害元素，列为饮用水中重要的监测项目。
本文应用原子荧光光谱法探讨仪器参数、标准样品的稀释倍数、消解过程及还原剂的配制等因素对测定标准样品硒的影响，总结出在饮用水中测定硒过程中最佳条件。
关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；消解；硒一、实验部分1.原理在盐酸介质中，以硼氢化钾（KBH4）为还原剂，将硒还原成硒化氢（SeH4），由载气氩气将其带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与硒的含量成正比。
与标准系列比较定量。
反应如下：KBH4+3H2O+HCl→H3BO3+KCl+8H（2+n）H+Em++KH4+H2↑2.仪器及试剂AFS-230双道原子荧光光度计（北京海光公司）；硒特制空心阴极灯；硒标准溶液（100mg/L）：国家标准物质研究中心购买；还原剂：2%硼氢化钾-0.4%氢氧化钾溶液；载流液：3mol/L盐酸溶液；载气：高纯氩，纯度> 99.99%；其中实验用水为超纯水，所用试剂硝酸、高氯酸、氢氧化钾、盐酸等均为优级纯，使用试剂均现用现配；分析玻璃仪器提前用15%～20%硝酸浸泡24h纯水冲洗干净。
2.分析步骤（1）配制硒标准曲线准确吸取1mL硒标准液，加入5mL的5%盐酸，用纯水定容到100ml，最后稀释成浓度为0.10 ug/mL的硒标准使用液。
取50 mL容量瓶6个依次编号，按表1硒标准应用液用量。
加入纯水稀释至刻度。
表1 硒标准系列配制元素编号 1 2 3 4 5 6硒取量（mL） 0.00 0.50 2.50 5.00 7.50 10.00浓度（ug/m） 0.00 1.00 5.00 10.00 15.00 20.00（2）标准样品预处理按要求将硒环境标准样品稀释为25倍，浓度在10.0～15.0ug/L。
水体中硒(Ⅳ),硒(Ⅵ)的测定
实验四水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定一、实验目的1．学习原子荧光分析仪的操作2．掌握原子荧光法测定水体中硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的原理二、实验原理硒化合物对人体有较强的毒性，其毒性的大小与价态有关。
硒化合物以四价的亚硒酸和亚硒酸盐毒性最大，其次为六价的硒酸和硒酸盐。
因此测定水体中硒的不同价态有着重要的意义。
硒（Ⅳ），硒(Ⅵ)的测定原理：硒在不同酸度下与KBH4反应形成氢化物的行为不同，在2mol/L HCl介质中，硒（IV）被KBH4还原生成H2Se，而硒（VI）在此酸度下不与KBH4反应。
但在以沸水浴加热的6mol/L HCl介质中，硒（VI）能够全部还原成硒（IV）。
由此可在2mol/L HCl介质中直接测定硒（IV），在煮沸的4mol/L HCl介质中测定总硒，再用差减法求得硒（VI）的量。
氢化物发生-原子荧光法测定硒原理：在盐酸和高氯酸溶液中，以硼氢化钾作还原剂，使硒生成硒化氢，以氮气作为载气将生成的硒化氢导入电加热石英管炉中进行原子化。
硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时发出荧光。
此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振，于波长196.0nm处测定所产生的荧光强度，其荧光强度与试样中硒含量成正比。
硒的标准分析条件：光源：空心阴极灯，灯电流60mA负高压：260～360V炉温：200℃样品消耗量：断续流动法约0.8mL三、仪器和试剂1.无色散原子荧光分折仪2.空心阴极灯3.沸水浴4.硝酸，优级纯5.盐酸，优级纯6.高氯酸，优级纯7.盐酸—高氯酸混合酸液：将300m1浓盐酸加入500m1水中，搅匀，加入50m1浓高氯酸，用水稀释至1L(此溶液作为空白试液用)8.0.8％(g/L)硼氢化钾碱溶液；将4g氢氧化钠溶解于500m1水中，加入8g硼氢化钾，搅拌至溶解完全。
加水至1L，用定性滤纸过滤，滤液贮于塑料瓶中(临用前配制)9.硒标准贮备溶液：准确称取纯度≥99.9％的金属硒0.1000g，溶于少量浓硝酸中，加入高氯酸2ml，于水浴上加热至白烟冒尽以除去硝酸。
原子荧光光谱法测定地下水中硒的含量
广东化工2021年第5期· 198 · 第48卷总第439期原子荧光光谱法测定地下水中硒的含量罗宇杏(广东省地质局第四地质大队，广东湛江524000)[摘要]硒在地下水中主要以无机态的形式存在，当引用硒的含量过高时就会引起中毒，可以通过原子荧光光谱法检测地下水中硒的含量。
原子荧光光谱法具有检测速度快、检测精度高、灵敏度可靠、干扰因素少、操作简单等优点在微量元素检测中得到广泛的运用。
本文中阐述了通过原子荧光光谱法对地下水中硒的含量进行检测并分析，从原子荧光光谱仪的基本原理出发，为将来在地下水微量元素的检测中提供一些可行性建议。
[关键词]原子荧光光谱法；地下水；硒含量[中图分类号]X832 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)05-0198-02 Determination of Selenium in Groundwater by Atomic Fluorescence SpectrometryLuo Yuxing(No.4 Geological Brigade of Guangdong Geological Bureau, Zhanjiang 524000, China) Abstract: Selenium mainly exists in the form of inorganic state in groundwater. If the content of selenium is too high, it will cause poisoning. The content of selenium in groundwater can be detected by atomic fluorescence spectrometry. Atomic fluorescence spectrometry (AFS) has been widely used in the detection of trace elements because of its advantages such as fast detection speed, high detection accuracy, reliable sensitivity, less interference factors and simple operation. This paper expounds the detection and analysis of selenium content in groundwater by atomic fluorescence spectrometry. Based on the basic principle of atomic fluorescence spectrometry, it provides some feasible suggestions for the detection of trace elements in groundwater in the future.Keywords: atomic fluorescence spectrometry；groundwater；selenium content硒含量过高的水如果被人们长期接触，会发生很多不良问题，中毒就是常见问题之一，会让人们出现头晕、头痛等各种症状，严重时会出现死亡[1]。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告一、实验目的本实验旨在通过原子荧光法测定硒的含量，掌握原子荧光法的基本原理和操作方法，提高实验技能。
二、实验原理原子荧光法是一种利用原子或分子的电子跃迁发射特定波长的荧光来测定元素含量的方法。
在本实验中，我们使用的是原子荧光光谱仪，其基本原理如下：1.样品的制备将待测样品溶解在适当的溶剂中，使其浓度适当，以便于测定。
2.样品的进样将样品溶液通过进样系统引入原子荧光光谱仪中，使其形成一个薄层。
3.激发通过激光或其他光源对样品进行激发，使其原子或分子中的电子跃迁到高能级。
4.荧光发射当电子从高能级跃迁回低能级时，会发射出特定波长的荧光，这些荧光被原子荧光光谱仪检测到并记录下来。
5.数据处理通过对荧光信号的分析和处理，可以得到样品中所含元素的含量。
三、实验步骤1.样品制备将待测样品硒溶解在适当的溶剂中，使其浓度适当，以便于测定。
2.样品进样将样品溶液通过进样系统引入原子荧光光谱仪中，使其形成一个薄层。
3.激发通过激光或其他光源对样品进行激发，使其原子或分子中的电子跃迁到高能级。
4.荧光发射当电子从高能级跃迁回低能级时，会发射出特定波长的荧光，这些荧光被原子荧光光谱仪检测到并记录下来。
5.数据处理通过对荧光信号的分析和处理，可以得到样品中所含元素的含量。
四、实验结果经过实验测定，我们得到了硒的含量为0.012mg/L。
五、实验分析通过本次实验，我们掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法，了解了硒的含量测定方法。
同时，我们也发现了一些问题：1.样品制备过程中，需要注意样品的浓度和溶剂的选择，以保证测定的准确性。
2.样品进样过程中，需要注意进样量的控制，以避免样品过多或过少导致测定结果的误差。
3.激发过程中，需要注意激发光源的选择和功率的控制，以保证激发效果的良好。
4.荧光发射过程中，需要注意荧光信号的采集和处理，以保证测定结果的准确性。
六、实验结论通过本次实验，我们成功地测定了硒的含量，并掌握了原子荧光法的基本原理和操作方法。
硒元素的测试方法
硒元素的测试方法
硒元素的测试方法有多种，其中一种常用的方法是原子荧光光度法。
该方法可以检测污水中的总硒含量，其范围在//L。
具体测试步骤如下：
1. 准备试剂和仪器，包括原子荧光光度计、盐酸、硝酸、高氯酸、硼氢化钾碱性溶液、硒标准储备液和纯度大于%的氩气等。
2. 称取适量氢氧化钾溶于水中，加入适量硼氢化钾并溶解，用水稀释至所需体积，制备硼氢化钾碱性溶液。
3. 配制硒标准溶液，将硒标准储备液逐级稀释至所需浓度。
4. 取适量待测污水样品，加入适量的盐酸、硝酸、高氯酸，加热至冒白烟以除去硝酸，再加入硼氢化钾碱性溶液，定容至所需体积。
5. 将仪器调整至最佳工作条件，依次测定空白溶液和标准溶液的荧光强度。
6. 根据标准溶液的荧光强度和浓度绘制标准曲线，通过标准曲线计算待测污水样品中硒的浓度。
除了原子荧光光度法，还有许多其他测试方法可以用于检测硒元素的含量，如电感耦合等离子体质谱法、离子选择电极法等。
不同的测试方法适用于不同的情况，可以根据具体情况选择适合的测试方法。
氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
氢化物发生--原子荧光法测定水中四价硒
近年来，由于全球气候变暖的现象以及污染物的排放，硒的污染越来越严重，对维护
环境、健康等方面的影响越来越大。
因此，对水中硒的快速、精确的测定就显得尤为重要。
原子荧光光谱法有着快速、精确、容易操作等优点，可以用来检测水中四价硒。
原子荧光法测定水中四价硒，首先用固定分析浓度的硝酸及卤化钠，将水中四价硒以
氢化反应，形成氢化物：H2Se (g)。
再将反应物通过辐射发射一定波长的荧光，然后送到
检测器中，测量发出的荧光，通过与标准曲线的比较，反推硒的浓度。
原子荧光法测定水中四价硒需要掌握的知识有：原子荧光光谱过程，原子激发自由基
的光解，谱线的质量，离子化/捕获/加速过程，样品溶剂等等。
为了取得准确的测定结果，需要进行一定调查，以便对水中四价硒的测量作出准确性
判断，确定该物质的等级，以及用含有硒的试剂进行调节的优势。
为了确保原子荧光光谱仪的准确测量，需要定期进行精密调整，测量前应预热仪器、
调节光谱仪的零点，以免误差。
另外，还要分析各种感兴趣的物质，精确测量样品中物质
的浓度。
采用原子荧光法测定水中四价硒具有良好的重现性，易操作性、温和环保性等优点，
是水中四价硒快速鉴定及监测的有效方法。
原子荧光法测定水中硒的不确定度评定
② ③
读数重 复性 的标 准不 确定 度为 ０ ０ 。 ．２ｍＬ 量器 通 常 在 ２ Ｉ刻 度 （ 校 准 ） 配 制 溶 ０ｃ Ｃ 或 ，
＝
０． ０１ ９ ０
液的温 度 为 ２ ０±２ ℃ ， 的 膨 胀 系 数 为 ２ １× 水 ． １ ／ ， 温度 变 化 引起 的 标 准 不 确 定 度 为 ：０ ０ ℃ 则 １０
５ ・ ８
王 莹 ： 原子 荧光法测定水 中硒的不确定度评定
第 ６卷
第 ３期
书）则 ： ，
（ ｃ ＝ － ．０ ００ ５
＝
０ ０ ｌ ． ０ｌ
（） ４ Ｖ 的相对标 准不 确定 度
①
２０ｍ ５ Ｌ容量 瓶 的容 量 误 差 为 ０ １ Ｌ 置 ．５ｍ ，
（）ｏ ２ Ｖ 和 的相 对标 准不确 定度 ① 体 积 刻 度 的不 确 定 度 由产 品标 准 给 出 ， ５
摘 要 ： 以原 子 荧光 法９ 定 水 中的硒 为例 ， 析 了测 定 结果 的 不确 定度 来源 ， 立 了不 确 定 ｎ ， ４ 分 建
度 的评 定方 法。评估 了硒含 量 的合成 标准 不确 定度 和 扩展 不 确 定度 ， 于硒 含 量 为 ２ ０ 对 ．３ 水样 ， 扩展 不确 定度为 ０ ０ ｇ Ｌ 其 ．８ ／ 。 Ｌ的
列。
例 进行 不确定 度评 定 。
（） 。 １ Ｃ 的相 对标 准不确 定度
２ １２ 数 学模 型与 不确定 度计算 公式 ．． 硒 标 准溶 液浓 度 的计 算公 式为 ：
・
硒标 准 物 质 原 始溶 液 的质 量 浓 度 Ｃ 。：１０ ０
ｇ ｍＬ 不 确 定 度 为 １ ０ ｇ ｍ 依 据 标 准 物 质 证 ／ ， ． ／ Ｌ（
原子荧光法测定饮用水中硒
（ｕｈ ｕ Ｃｔ Ｐｏ ｕ ｔＱ ａｉ ｎｐ ｃｉ ｎｔｕｅ ｕｈ ｕ ３ ０ ０ ｈｎ ） Ｆ ｚｏ ｉ ｒｄ ｃ ｕ ｌｙ Ｉｓｅｔ ｎ Ｉｓｔｔ，Ｆ ｚｏ ５ ０ １ Ｃ ｉａ ｙ ｔ ｏ ｉ Ａｂｔａ ｔ ｂｊ ｔ ｅ ｏ Ｄ ｔｒ ｉａｉ ｏ ｅ ｎｕ ｎ ｄｉｋｎ ａ ｒｂ Ｆ — ３ Ｅ ａｏ ｃ ｆ ｏｅｃｎ ｅ ｓｒｃ：Ｏ ｅ ｃｉ ：Ｔ ｅｅｍ ｎｔ ｎ ｆ ｓｌ ｉｍ ｉ ｒ ｉｇ ｗ ｔ ｙ Ａ Ｓ— ０ ｔ ｕ ｒｓｅ ｃ ｉｖ ｏ ｒ ｅ ｎ ｅ ２ ｍｉ ｌ
ａ ｄ ｃｎ ｅｔ ｔ ｎ ｓｃ ａ Ｂ ４（ ａ Ｈ ）ｗ ｒ ｅｅｒｈ ｄ ｏ ｃ ｔ ｎ ｅｅ ｎ ｔ ｎ ｒｎ ｅ ｂｔ ｅｎ ０ ｎ ｏ ｃｎｒ ｉ ｕ ｈ ｓ Ｋ Ｈ Ｎ Ｂ ４ ｅｅ ｒｓａｃ ｅ ；Ｃ ｎ ｌ ｉ ：Ｄ ｔｒ ａｉ ａ ｇ ｅ ｅ — ａｏ ｕｏ ｍｉ ｏ ｗ
ｓ ｅ ｔｏ ｔ ｒ Ｏ ａ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ａ ｉ ｌ ｔ ｏ ；Ｍｅｈｏ ｐ ｃｒ ｍｅｅ Ｓ ｓ ｏ ｘ ｌ ｒ ｓｍｐ ｅ ｍｅｈ ｄ ｔ ｄ：，ｈ ｉ ｔｕ ｎ ｃ ｎ ｔ ｎ ａ ｌ ｄｉｐ ｓ １ ｃ ｄｔ ｒ ｅ ｎｓｒ ｍｅ ｔ ｏ ｄｉｉ ．ｓ ｍｐ ｅ ｓ ｏ ａ ．ａ ｉ ｉ ｏ ｙ
依据 。方 法： 选择 最佳 的仪 器条件 ， 品前 处理 方法及 酸度 ， 氢化钾（ 样 硼 或硼 氢化 钠） 浓度 的研 究。结论 ： 本法
线性 硒为 ０ ４ ｕ ／， 出Ｆ ＜ ． ｕ ／，回收 率在 ９ ． １０ －０ ｇ 检 Ｌ ￣ ００ ｇＬ － ９ ５２ ０ ％。本 方法操 作 简单， 用于饮 用水 中硒 的检 测 。 — 适
产 生 危 害
２ 试 剂
水 中硒 超标 可导致 人体 的硒 超标 ，诸 如通 过饮 水及 ２１所用 水均指 去离子 水或 同等纯度 的水 。 ． 食 用水 产品等 。硒超标 的危害 主要表 现为指 甲变厚 、 毛发 ２２ 盐酸 （ １ ｐ １１ｇｍ ， 级纯 。 ． ＨＣ） ＝ ． ／ Ｌ 优 ： ８ 脱 落 ， 端麻木 ， 肢 偏瘫 等． 因此对水 中硒 的检测 也是相 当重 ２３ 氢氧 化钠（ａ Ｈ ： 级纯 。 ． ＮＯ ） 优
原子荧光法测定水
一、原子荧光法测定水中汞
• 原理： • 在一定酸度下，溴酸钾与溴化钾反应生成溴， 消解水样，使所含汞全部转化为二价无机汞， 用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用硼氢化钠或 硼氢化钾将二价汞还原成原子态汞，用载气 （氩气）将其带入原子化器，在特制汞空心阴 极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态， 在去活活化回到基态时，发射出特征波长的荧 光。在一定的浓度范围内荧光强度与汞的含量 成正比，与标准系列比较定量。
三、原子荧光法测定水中硒
• • • • • • 试剂 硝酸+高氯酸混合酸 盐酸 硼氢化钾一氢氧化钠 铁氰化钾 硒标准溶液
三、原子荧光法测定水中硒
• 仪器：原子荧光光度计，硒空心阴极灯 • 分析步骤、仪器测定条件按 GB/T5750.6-2006中操作
三、原子荧光法测定水中硒
• 注意事项： • 检测过程中，所用玻璃器皿必须用10% 硝酸浸泡24小时，再用去离子水冲洗干 24 净。 • 水中硒元素的测定与水中其它金属元素 的测定不同，水中硒的测定要消化，在 消化过程中，一定要使溶液中的六价硒 还原成四价硒。
• 注意事项: • 检测过程中，所用玻璃器皿必需用10%硝酸浸 泡24小时，再用去离子水冲洗干净。 • 2.食品中金属元素的检测，样品消化很重要， 如果样品消化不完全，在上机测定过程中容易 产生大量气泡，液体进入气路影响测定结果， 严重情况炉丝烧断，甚至爆炸。
三、原子荧光法测定水中硒
• 原理 • 在酸性介质中以硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂， 将硒还原成硒化氢，由载气（氩气）带入原子 化气器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照 射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化 回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定 浓度范围内其荧光强度与硒含量成正比，与标 准系列比较定量。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法技术规程1. 目的本技术规程旨在指导水质汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光光谱测定。
2. 适用范围本技术规程适用于用原子荧光光谱仪测定dH2O水样中汞、砷、硒、铋和锑的测定。
3. 原理原子荧光光谱(AFS)是一种利用物质的原子谱线以及由原子态到分子态发射的光谱线对汞、砷、硒、铋和锑进行测定的分析方法，其原理是利用激发源（如离子激发源、紫外激发源或激光激发源）发出激发谱线照射样品，样品中的原子由激发谱线的能量而发出特定的发射谱线，这些谱线的强弱依赖于样品中汞、砷、硒、铋和锑的浓度。
4. 样品要求4.1 样品要求（1）样品的量：dH2O样品量不少于200mL。
（2）样品的采集和储存：a. 采集dH2O样品时，应使用静电封闭式采样瓶；b. 样品应在采集后24h内分析，否则应冷藏或冷冻储存，储存期不超过14d。
c. 样品比色：样品应为无色透明液体。
5. 仪器要求5.1 原子荧光光谱仪：能够满足本技术规程要求的原子荧光光谱仪。
5.2 测定用具和耗材：按照本技术规程要求准备用于测定汞、砷、硒、铋和锑的所有仪器、用具和耗材。
6. 样品前处理6.1 样品放空：a. 采样瓶中的dH2O样品，应在测定前静置放空，放空时间不少于30min；b. 如果样品中的气体浓度较大，则应使用静电封闭式放空装置，保证样品中的气体不超过5%。
6.2 样品冷却：将采集的样品放置冰箱冷却至4℃以下，冷却时间不少于30min。
6.3 样品准备：将冷却后的dH2O样品接管到可调液柱中，经内标法稀释至汞、砷、硒、铋和锑的浓度均在测定的最低测定范围以内。
7. 样品分析7.1 样品分析方法样品分析时，应在液柱中进行，分析步骤如下：a. 将dH2O样品接入原子荧光光谱仪；b.按照仪器用户手册的操作界面，设置测定汞、砷、硒、铋和锑的温度、电场、电流、稀释比例等参数；c. 启动仪器进行测定；d. 记录测定的发射谱线强度；e. 计算汞、砷、硒、铋和锑的浓度，并绘制谱图。
原子荧光法测定硒实验报告
原子荧光法测定硒实验报告背景原子荧光法是一种常用的分析方法，可以用于测定各种元素的含量。
它基于原子光谱学原理，利用原子在能级跃迁过程中所吸收和辐射的特定波长的光线来判断和测定样品中特定元素的含量。
本实验以硒为例，通过原子荧光法测定硒样品中的含量。
实验目的本实验的目的是掌握原子荧光法测定硒样品中硒含量的方法，并通过实验数据的处理分析，得出准确的硒含量结果。
实验原理原子荧光法主要基于以下原理：1.蒸发——将待测样品加热蒸发，使其转化为气态的原子态。
2.激发——利用恒定的波长的光源，将样品中的原子激发至高能级。
3.荧光——原子在激发态和基态之间跃迁时，会发射特定波长的光线，即荧光。
这些荧光线经过滤波片和光谱仪分析后，可以得到元素的荧光信号强度。
4.标准曲线法——通过测量一系列标准溶液的荧光信号强度和相应的硒含量，建立硒的标准曲线。
通过该标准曲线，可以利用未知样品的荧光信号强度来推算其硒含量。
实验步骤1.准备样品溶液：将待测样品溶解在适宜的溶剂中，制备出一系列不同浓度的标准溶液。
2.测量标准溶液：使用原子荧光法仪器，依次测量标准溶液，并记录荧光信号强度。
3.绘制标准曲线：将标准溶液的荧光信号强度作为纵坐标，硒的浓度作为横坐标进行绘制，得到标准曲线。
4.测量未知样品：使用相同的仪器和方法，测量未知样品的荧光信号强度。
5.计算硒含量：根据标准曲线，将未知样品的荧光信号强度转化为硒的含量。
实验结果与分析我们测得了一系列标准溶液的荧光信号强度，并绘制了硒的标准曲线如下图所示：利用该标准曲线，我们测量了未知样品的荧光信号强度，并推算出其硒含量为20μg/mL。
实验结果的相对标准偏差为2%，说明实验数据的精确性较高。
实验建议根据实验结果以及对实验过程的分析，我们提出以下建议：1.仪器保养：定期对原子荧光法仪器进行清洁和校准，确保仪器的稳定性和准确性。
2.样品处理：在样品溶解过程中，要注意选择适宜的溶剂和溶解条件，以确保样品完全溶解，避免影响测量结果。
原子荧光光度法测定水质中硒元素
原子荧光光度法测定水质中硒元素作者：任柯颖来源：《科技创新与应用》2020年第23期摘; 要：文章应用氢化物-原子荧光光度法测定地表水中硒的含量。
实验中，标准工作曲线的相关性系数R值大于0.9990;标准样品测定的结果与标准值的RE值均小于10%，实际样品的重复测定相对标准偏差小于5.00%，样品加标回收率在95.0%-110%之间，符合实验室质量控制的要求。
证实了采用此法测定水中硒元素具有快速、准确、重现性好等特点，文章采用AFS-930双道原子荧光光度计测定样品中的硒，取得了理想的结果。
关键词：原子荧光法光度法;硒;相关性系数r值中图分类号：O657.31; ; ; ;文献标志码：A; ; ; ; ;文章编号：2095-2945（2020）23-0131-02Abstract： In this paper， the content of selenium in surface water was determined by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry. In the experiment， the correlation coefficient R value of the standard working curve is more than 0.9990; the results of the standard sample determination and the standard value are both less than 10%; the relative standard deviation of the repeated determination of the actual sample is less than 5.00%. The recovery rate of the sample is between 95.0% and 110%， which meets the requirements of laboratory quality control. It is proved that this method is rapid， accurate and reproducible for the determination of selenium in water. AFS-930 double-channel atomic fluorescence spectrophotometer has been used to determine selenium in samples and satisfactory results have been obtained.Keywords： atomic fluorescence spectrophotometry; selenium; correlation coefficient r引言20世纪80年代我国的原子荧光光谱分析技术的研究有了飞速的发展。
原子荧光测定水中的硒
原子荧光测定水中的硒
硒是一种重要的微量元素，被广泛应用在农业、环境、食品安全、医药健康以
及其他各领域中。
微量元素硒在水体中的浓度往往很低，传统的分析方法难以满足硒浓度测定的精确要求，因此，原子荧光测定法受到了广泛的关注。
原子荧光测定是指用原子荧光光谱仪测定水体中某种元素的浓度，主要用于硒
元素的检测。
该方法原理是利用原子荧光灯，经调节激光频率，激发样品中硒原子，使其发射荧光，进而测定样品中硒的含量。
原子荧光测定法用来测定水体中硒元素的浓度，有以下几个优点：
（1）检测结果准确：虽然原子荧光测定法是一种电离发光技术，但比其他电
离发光技术要准确得多；
（2）反应时间短：原子荧光测定法的反应时间极短，远远短于传统的化学分
析方法；
（3）操作使用简单：仪器操作简单，主要包括准备样品和操作分析步骤；
（4）检测敏感性高：设备敏感度高，动态测量范围宽；
（5）安全节能：原子荧光测定无需用到有毒有害的药物，可以节约能源，也
方便测定复杂样品中的硒元素。
原子荧光测定是一种快速、精确、简便的检测方法，可以检测出复杂的样品中
的硒元素，但是，由于其设备较昂贵，尚未被广泛采用。
虽然原子荧光测定法还有待完善，但仍可作为水体中硒浓度测定的一种重要方法。
原子荧光光谱法同时测定饮用水中的砷和硒
【 词】 子 荧光 光谱 法 ； ； 饮 用水 关键 原 砷 ｚ ６； 【 中图分类 号】 ２ Ｒ１ ３ 【 文献 标识 码］ Ｃ
【 文章 编号】１ ７ － ７ １ ２ １ ）０（ ６ ４ ４ ２ （ ０ １ １ ａ卜１ ３ ０ ４ －２
Ｓ ｕ ｔ ｎ ｏ ｓ ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｅ ｃ ｎｄ ｓ ｌ ｎ ｕｍ ｎ ｒｎｋｉ ｇ ｗａ ｅ ｉ ｍ ｌａ ｅ ｕ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ ａ ｓ ｎｉ ａ ｅｅ ｉ ｉ ｄ ｉ ｎ ｔ ｒ ｂｙ
砷 和 硒 化 物 均 属 于 有 毒 物 质 ． 家 标 准 对 于 生 活 饮 用 水 国 中 砷 、 含 量 作 了 严 格 的 规 定 ： Ｏ ｌｍｇＬ， ０Ｏ ｇＬ” 硒 砷 ． ／ 硒 ．１ｍ ／ ［ Ｏ 。
中， 稀释 至 ５ ０ｍｌ ０ 。 １１ ． ．， ５硼 氢 化 钠 溶 液 （ ０ｇＬ ： 取 １ ． ｇ硼 氢 化 钠 （ 级 ２ ２ ／ ） 称 ０Ｏ 优 纯） 溶于 ５ ０ｍｌ 氧化 钠 溶液 中 ， 匀 。临用 前 现配 。 ０ 氢 混 １１ ． ％盐 酸 溶液 （＋ ５ ： ２ ｌ盐 酸 （＝ ． ／ ， 级 ．． ６５ ２ ５ ９ ） 取 ５Ｉｌ Ｔ ｐ １１ ｇｍｌ优 ９
ｏ ｒｅ ｉａａ ｄ ｓｌｎｕ ｉ ｒｎ ｉｇ ｗａｅ ． ｅ ｈ ｄ ：Ｔ ｅｗａｅ ａ ｌ ｓｔｅ ｔｄ ｂ ｆａｓｎ ｃ ｎ ｅｅ ｉｍ ｎ ｄ ｋ ｎ ｔｒ Ｍ ｔ ｏ ｓ ｈ ｔｒｓｍｐ ｅｗａ ｒａｅ ｙ ＨＮＯ３ａ ｄ ＨＣ ０４ ｎ ｔ ｅｍｅ ｉ ｉ ｎ １ ，ｉ ｈ ｄｕｍ
பைடு நூலகம்
［ ｓｒ ｃ】 ｊｃｉｅ Ｔ ｅｈ ｄ ｄ ｅｅａｉ ｔｍｉ ｆ ｏｅｃｎ ｅｓ ｅｔ ｍｅ ｃｍ ｔｏ ａ ｄ ｐｅ ｒ ｈ ｅｅｍｉａｉ Ａｂ ｔａ ｔ Ｏｂ ｅｔ ： ｈ ｙ ｒ ｅｇｎ ｒｔ ｎａｏ ｃｌ ｒｓｅ ｃ ｐ ｃｒ ｔ ｅｈ ｄｗ ｓａ ｏ ｔ ｆ ｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｖ ｉ ｏ ｕ ｏ ｒ ｉ ｄ ｏｔ ｏ
HJ 695-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
称取0.5g重铬酸钾（6.8）溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸（6.2），混匀。 6.21.2 汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/L
购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（6.9），用 少量汞标准固定液（6.21.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（6.21.1）稀释至 标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放2年。 6.21.3 汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00 mg/L
I
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中汞、砷、硒、锑和铋的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：南京市环境监测中心站。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、无锡市环境监测中心站、 常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站和泰州市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2014 年 3 月 13 日批准。 本标准自 2014 年 7 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 干扰与消除
5.1 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗 血酸溶液（6.20）可以基本消除干扰。 5.2 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗血酸溶液（6.20）， 可以消除绝大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50 mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L 以下的 Co2+、10 mg/L 以下的 Pb2+（对硒是 5 mg/L）和 150 mg/L 以下的 Mn2+（对硒是 2 mg/L）不影响测定。 5.3 常见阴离子不干扰测定。 5.4 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层 隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
原子荧光法测定水中硒
绝 经后 由于卵巢 功能衰退 ，雌 激素水平低 下 ，子宫肌层 逐 渐发生 纤维化和退化 ，胶原物质及 弹性蛋 白减 少 ，子宫体积 缩 小 ，内膜 变薄 ，子宫 腺体和肌层萎缩 ，易致宫 内节育器嵌顿 ， 同时宫颈萎缩变 硬 、宫 口紧、宫颈管狭窄粘连 ，影响手术操作 ， 给宫 内节育器取 出带 来困难 ，给手术者带来痛苦 。
健康 大视 野 ２ ０ １ ３ 年８ 月第 ２ １ 卷第 ８ 期Ｈ ｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｈ ｏ ｒ ｉ ｚ ｏ ｎ ， Ａ ｕ ｇ ｕ ｓ ｔ ２ ０ １ ３ ， Ｖ ｏ １ ． ２ １ Ｎ ｏ ． ８
综 合 医 学
补佳乐是 由孕马尿 中提取的天然雌激 素 ，主要成分 为雌酮
表 １ 两 组对 象宫颈软化情况 比较
２ 结 果
水中硒的应用 日益广泛，该法操作简单，快速，但实际工作发
现最佳测定条件 不好 掌握 ，本文对此进行探讨 。
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 仪器
北京普析通用 Ｐ Ｆ ６ 非色散原子荧光 光度 计 ，具有硒
特种空心 阴极灯 （ 北 京有色金属研究 院 ）。
１ ． ２ 试 剂 硒标准溶液【 Ｐ（ Ｓ ｅ ）＝ １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ］ 购 自中国计 量科 学 研究 院 ，硝 酸 （ Ｐ＝ Ｉ ． ４ ２ ｇ ／ ｍ １ ），优级纯 ；盐酸 （ Ｐ － ＝ Ｉ ． １ ９ ｇ ／ ｍ １ ）， 优级纯 ；高氯酸 （ Ｐ＝ Ｉ ． ６ ７ ｇ ／ ｍ１ ），优级纯 ；硼氢化钾溶液 １ ０ ｇ ／ Ｌ ：
［ １ 】 王桂 敏． 戊酸雌二 醇用 于绝经后妇女 取器效 果观 察． 中国计 划 生育学杂志 。２ ０ ０ ９ ： ６ ８ ３ ． ［ ２ ］ 赵 彩珍 ． 不 同麻 醉方式在 绝经后妇 女 宫 内节 育器取 出术 中 的临床观察 ． 中国计划生育和妇产科 ，２ ０ １ ２ ，４（ ６）：５ ３ ．
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HZHJSZ00124 水质硒的测定 原子荧光法
HZ-HJ-SZ-0124
水质原子荧光法
1 范围
本方法测硒的最低检出浓度为0.06ìg/L测定上限为10ìg/L µç³§ÁòË᳧»¯¹¤»¯·Ê³§µÈ¶àÖÖ·ÏË®ÖÐ×ÜÎøµÄ²â¶¨
ÂÁ(III)钴(II)锌(II)各200ìg
铁(III)4mg没有干扰对于铜
此时可容许10ìg铜(II)存在常见阴离子
2 原理
在盐酸和高氯酸溶液中使硒生成硒化氦
硒原子受光辐射后被激发产生电子跃迁
此时产生的荧光谱线与硒无极放电灯发射谱线产生共振
其荧光强度与试样中硒含量成正比
优级纯
优级纯
优级纯
３．５ １＋１硝酸-高氯酸混合消解液
将300mL浓盐酸加入500mL水中加入50mL浓高氯酸
３．７ 硼氢化钾碱溶液将4g氢氧化钠溶解于500mL水中搅拌至溶解完全用定性滤纸过滤
３．８ 硒标准贮备溶液99.9%的金属硒(Se)0.1000g溶于少量浓硝酸中在沸水浴上加热除去硝酸继续加热2min
ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß²¢»ìÔÈ于冰箱内保存
3.9 硒标准使用溶液
4 仪器
4.1 无色散原子荧光分析仪
5 试样制备
取适量水样(含硒量加入2.5mL混合消解液
取下冷却后加热微沸3~5minÓÃ3.2mol/L盐酸小心将溶液转入25mL具塞刻度管中
备测
盖上磨口塞打开电磁阀自动加入硼氢化钾碱溶液
于波长196.0nm处测量所发出的荧光强度从校准曲线上查得硒量
1
2
6.2 校谁曲线的绘制 分别吸取0 2.00 4.00和5.00mL 硒标准使用溶液于氢化物发生器中以下操作与样品测定步骤相同
7 结果计算 c 硒
ìg/L m /V
1
m
由校准曲线查得硒量(ng)
V 1分取消解试样体积 (mL)
8 精密度和准确度
经四个实验室分析16个工业废水和3个河水样品
表1 测定水中硒的精密度与准确度
水样种类
总硒度范围
相对标准偏差
河水 皮革厂焦化厂废水
硫酸厂电厂废水
电厂废水
(1) 对含有机物质多的复杂样品
较清洁样品进行一次消解即可否则会因加热温度过高造成硒损失
可在瓶口加上一个小漏斗以防试液转移时溅漏
水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法
中国环境科学出版社1997。