实验室制样方法规定

实验室制样方法规定
1．实验室制样方法不包括大样的采取，故收到的试样应是由大样缩分后的试样，其重量不得少于1千克。

2．所收到的试样粒度不得大于0.8mm。

若粒度过大，则应先将试样粉碎至0.8mm以下再进行缩分。

3．缩分前先将试样在光滑致密的纸或油布上混匀，然后再用四分法或缩分器将试样分成两分，取一分再粉碎至小于0.2mm，按上法反复缩分至50~100克，然后用磁铁除去制样过程中引入的铁，于玛瑙（必要时可用刚玉、碳化硼、碳化钨乳钵）中研磨至规定的细度供化学分析使用（其余试样保留备用）。

4．细度要求：
1）粘土、高铝、硅质、半硅质试样应全部小于0.09mm，难熔试样应部小于0.074mm。

2）镁质、白云石质试样应全部通过0.149mm，难熔试样应全部小于0.09mm。

制备好的镁质、白云石质试样应装入磨口瓶中保存。

3）镁铬、铬镁质、铬矿试样应全部小于0.074mm。

4）测定碳化硅的碳化硅及含碳化硅制品试样应全部小于0.149mm，且试样应压碎或击碎不宜研磨。

除碳化硅外测定其它成分用的试样，其细度要求应全部小于0.074mm。

5）分析后的试样应至少保存3个月。

药品的保管和使用
1．一切有剧毒和爆炸性的药品均由所领导指定专人负责集中保管，领用时须经所领导批准，并将使用数量和日期在专用账本上登记签名。

2．用剧毒药品配成的溶液也要存放在由操作者专门保管的带锁的试剂柜内，随用随取，用毕立即放回上锁。

3．一切试剂、药品及其所配成的溶液均须用带瓶塞的瓶子盛装，瓶塞要盖紧；强碱性物质的溶液须用橡皮塞，容易挥发的有机试剂须用带磨口的玻璃或优质软木塞，并涂蜡密封，以免损坏或失效；三级以上试剂，药品取出后不准再放回原瓶，以免沾污。

4．一切见光分解的试剂（如硝酸银、高锰酸钾、硫代硫酸钠等）都要装于暗色的玻璃瓶中并放在暗处。

5．一切固体和液体试剂、有机和无机试剂均应分开放置，但同一类型的（如各种钠盐和铵盐）最好集中一起以便于查找。

6．易燃品如乙醇、乙醚、丙酮、苯和其它有机溶剂，要装在棕色坚固的玻璃瓶内，密封后置于低温处保存并禁止近烟火。

7．所有装试剂、药品的瓶上必须贴有明显标签、标明药名、浓度、配制日期等项。

8．配制溶液或稀释试剂时，如发热过剧，应等冷却后再继续进行，或在瓶的四周以冷水冷却；配制稀硫酸时，应把浓硫酸徐徐倒入水中，切勿把水倒入浓硫酸中，以免硫酸溅出发生事故。

9．配制好的标准溶液经一定时间后（根据溶液的性质而定）必须重新标定浓度。

仪器的使用和管理
1．每件仪器均应确定专人负责保管。

2．贵重精密仪器必须订出操作方法和维护保养制度。

使用前必须经有关负责同志同意。

3．比较精密的仪器不得放在高温、潮湿及有酸气、直射阳光和震动的地方，以防腐蚀和损坏。

4．精密仪器损坏或遗失时，应立即报请有关负责同志备案，并尽可能找出损坏或遗失的原因，以防再犯。

5．精密仪器一经安装后不得任意搬动，零件等更不得拆作他用。

6．精密仪器如分析天平、比色计、高温表，每隔一定时间（半年或一年）必须检定校正。

化验室主要设备的使用和管理
电炉使用管理制度
高温电炉包括：马弗炉、管状炉和碳粒炉等几种。

为了保证电炉的正常使用，防止用电安全事故的发生，减少棒和炉体的不正常的损耗，特制定本制度。

1．一切高温电炉均应专人负责保管、使用及维护或专人专用。

2．设立电炉使用记录，每烧一炉均要认真填写记录，内容有使用日期、试样名称、烧成温度、烧成起止时间、断棒数量、使用人员等，有内容填写不全不实和不认真者，每次考核责任人至少50元。

3．开启高温电炉时，不准把电阻打在最低处，以免升温过快而缩短炉子使用寿命。

4．烧成时升温要匀速，电流和电压要控制稳定，严禁大电流操作，同时使用中要有专人负责看管，违犯此条一次考核责任人至少50元。

5．烧成中发现每炉次有二根或二根以上断棒者，考核烧成人员断棒损失金额的至少20%。

6．重烧炉的最高使用温度不得超过1500℃，发现一次违犯者考核至少50元，损坏炉者按经济损失的50%考核。

7．使用时如发现有漏电、断电、断棒等情况，应停止使用并向领导汇报，以便及时处理，严禁在有断棒的情况下使用电炉，发现一次考核至少50元。

8．炉膛内应经常保持清洁，在电炉内不得存放易燃、易爆物品。

9．电炉使用完后，将控制旋钮恢复到原来位置，然后拉下电闸，认真做好记录。

真空泵
1．使用真空泵须有吸收水分及腐蚀性气体的装置。

2．真空泵油须保持在油标线以上，如油混浊或成乳状时应立即更换。

3．在真空泵吸口与操作装置之间应设有缓冲容器，真空泵吸引管不得用玻璃管连接，以防破碎时使碎片进入泵内损坏机件。

4．真空泵油常用锭子油，但在夏季温度过高时应掺入C.Y.机油调和使用，以保持最大真空度。

电压调节器
1．使用电压调节器时，须先确认输入和输出接头，再接上线路。

2．经过变压器的电流不得超过额定电流。

3．使用调压器时，必须先由低压逐渐调到高压。

电动机
1．电动机开动时不得用外力制止其转动；运转不正常时应立即停止使用并请电工修理。

2．注油时，不得使油进入线包或碳刷上。

3．电动机转动相当时间以后，应检查其温升情况，如外皮用手摸着烫手，应即停止使用，等冷却后才可继续使用。

4．电动机运转时如有异常音应立即停止转动，请电工检查、修理。

高温计和热电偶
1．高温计和热电偶必须定期校检，热电偶使用须加保护管。

2. 高温计在使用时要保持水平位置，不得受震动，搬动时必须先固定住针。

电热烘箱
1．烘箱应按用途来分开使用，如烘烤一般玻璃器皿和测定水分应该用两个烘箱分别进行。

2．烘箱不得用来蒸发液体；待干燥的器皿等放入烘箱时上面不得附着过多的水。

3．禁止在烘箱中烘烤下列物品：油脂、易燃品、易爆品、能产生腐蚀性和毒性气体的物品。

玛瑙乳钵
1．玛瑙为天然生成的二氧化硅。

使用玛瑙乳钵时不许与氢氟酸接触。

2．使用玛瑙乳钵时，遇有大块或晶体，要轻轻压碎再进行研磨，不可用力敲击。

3．使用后要用水清洗，必要时可用稀盐酸或少许食盐研磨，以去掉污迹。

洗后风干为宜，必人时可在低温（60℃）下烘干。

铂品皿
铂是一种贵重金属，熔点为1770℃，化学性能稳定，高温灼烧时不被氧化，除王水外，对各种单一无机酸和多数化学试剂不起作用，因此常用氢氟酸在铂皿及铂坩锅内分解试样，或作最后恒重沉淀的器具。

但在一定条件下铂能与氟、氯、溴、碘、碱性氰化物溶液、硝酸盐、磷和磷酸盐、过氧化钠、硫化物以及低熔点有色金属起作用。

为防止铂品皿损坏，在使用时必须遵守下列各项规定：
1．加热和灼烧铂器皿时，应当在电炉内或煤气灯的氧化焰上进行，不得与带烟或由未燃烧的气体所构成的焰内锥体部分接触，以免形成容易发生裂隙的脆性碳化铂。