盐酸氯丙嗪

二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析
1.鉴别
（2）与氨制硝酸银试液的反应
O
N NH2
N
H +AgNO3+H2O
N
O OAg + NH2-NH2 +HNO3
NH2-NH2+4AgNO3
4Ag +N2 +4HNO3
取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝 酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上 生成银镜。
左氧氟沙星
二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析 1.鉴别 （1）制备衍生物测定熔点
取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10%香草醛的乙醇 溶液1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶；滤过 ，用稀乙醇重结晶，在105℃干燥后，依法测定，熔点 为228～231℃，熔融时同时分解。
Page ▪ 10
Page ▪ 21
标示量% AV D W 100 %
E1% 1cm
100
m
S
二、实例分析
（三）地西泮及其制剂的分析 1.鉴别 （1）与硫酸的显色反应:在紫外灯（365nm）下检视，
显黄绿色荧光。 （2）紫外−可见分光光度法
溶剂：0.5%硫酸的甲醇溶液 λmax：242nm、284nm、366nm
（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析 3.含量测定 （1）非水溶液滴定法：原料药
取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐30ml溶解 后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并 将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（ 0.1mol/L）相当于35.53mg的C17H19ClN2S·HCl。
（一）吡啶类
硝基：遇光不稳定
吡啶环：开环反应； N：弱碱性
硝苯地平
Page ▪ 4
尼群地平
一、典型药物结构与性质
（二）吩噻嗪类
S：与金属离子反应;氧化产物随 取代基的不同而呈不同的颜色
三环共轭：紫外吸收光谱特征
N：弱碱性
Page ▪ 5
一、典型药物结构与性质
（二）吩噻嗪类
盐酸氯丙嗪 N：弱碱性
Page ▪ 6
（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析 2.检查 （1）溶液的澄清度与颜色：控制游离氯丙嗪 （2）有关物质—HPLC
盐酸氯丙嗪中有关物质的检查
供试品溶液：0.4mg/ml 对照品溶液：2μg/ml 固定相：C8 检测波长：254nm 流动相：乙腈−0.5%三氯乙酸=50∶50
Page ▪ 19
二、实例分析
Page ▪ 20
含量% (V V 0) F T 10 3 100 % m
二、实例分析
（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
3.含量测定
（2）紫外−可见分光光度法：盐酸氯丙嗪片
避光操作。取本品10片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称 取适量（约相当于盐酸氯丙嗪10mg），置100ml容量瓶中，加盐 酸溶液（9→1000）70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用同一溶剂 稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml容量 瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，按照紫外−可见分光光度 法，在254nm的波长处测定吸光度。
取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色， 渐变淡黄色。
（2）紫外−可见分光光度法
溶剂：盐酸溶液（9→1000） λmax：254nm、306nm
Page ▪ 17
二、实例分析
（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析 1.鉴别 （3）氯离子的反应 （4）红外分光光度法
Page ▪ 18
二、实例分析
二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析 3.含量测定 （1）溴酸钾法：注射用异烟肼的测定
取本品约0.2g，精密称定，置100ml容量瓶中，……甲基橙 指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（ 温度保持在18～25℃）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液 （0.01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。
Page ▪ 15
二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析 3.含量测定 （2）高效液相色谱法外标法：异烟肼的原料药、片剂
的含量测定 异烟肼的含量测定
固定相：C18 检测波长：262nm 流动相：0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=85∶15
Page ▪ 16
二、实例分析
（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析 1.鉴别 （1）氧化反应
Page ▪ 13
二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析 2.检查 （2）无菌 （3）有关物质—高效液相色谱法
异烟肼中游离肼的检查
供试品溶液：0.5mg/ml 对照品溶液：5μg/ml对照 固定相：C18 检测波长：262nm 流动相：0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=85∶15
Page ▪ 14
盐酸异丙嗪
一、典型药物结构与性质
（二）吩噻嗪类
奋乃静
Page ▪ 7
盐酸三氟拉嗪
一、典型药物结构与性质
（三）苯并二氮杂卓类
共轭：紫外吸收
酰胺：水解
Page ▪ 8
N：弱碱性
地西泮
奥沙西泮
一、典型药物结构与性质
（四）喹诺酮类
共轭：紫外吸收
吡哌酸
哌嗪：碱性； 还原性
羧基：酸性
诺氟沙星
Page ▪ 9
第五节 杂环类药物分析
Page ▪ 1
本节 内容
吡啶类（异烟肼） 吩噻嗪类（盐酸氯丙嗪） 苯并二氮杂卓类（地西泮）
喹诺酮类（左氧氟沙星）
Page ▪ 2
一、典型药物结构与性质
（一）吡啶类
酰肼基：强还原性； 缩合反应
吡啶环：开环反应； N：弱碱性
异烟肼
Page ▪ 3
酰胺基：易水解
尼可刹米
一、典型药物结构与性质
Page ▪ 11
二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外光谱法
Page ▪ 12
二、实例分析
（一）异烟肼及其制剂的分析 2.检查 （1）游离肼：TLC
异烟肼中游离肼的检查
供试品溶液：100mg/ml 对照品溶液：0.08mg/ml硫酸肼 固定相：硅胶G 流动相：异丙醇-丙酮（3∶2） 结果判断：在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点 相应的位置上，不得显黄色斑点。
Fra Baidu bibliotekPage ▪ 22
二、实例分析
（三）地西泮及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外分光光度法
（4）氯化物的鉴别
Page ▪ 23
二、实例分析
（三）地西泮及其制剂的分析 2.检查—有关物质
地西泮中有关物质的检查
供试品溶液：1mg/ml 对照品溶液：5μg/ml供试 固定相：C18 检测波长：254nm 流动相：甲醇−水=70∶30 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面 积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%）