稀土镁硅铁合金中氧化镁的分析方法进展

（ ３ ） 分 光光 度 法 。选 用偶 氮 氯 磷 Ｉ 为显 色 剂 ＿ ６ ＿ ， 用 光度 法 直接 测 定 氧 化镁 中 的镁 ，在 ０ ． ０ ２％的重 铬 酸 钾 溶 液 中 测 定镁 无 需 分 离 ，铬 的影 响 用 空 白试 验 及 褪 色 后试 液 作 参 比扣 除 ， 钙 的 干扰 用 Ｅ Ｇ Ｔ Ａ — Ｐ ｂ溶 液 进 行 掩 蔽 ， 分 析 的标 准偏差不大于 ０ ． ０ ２ ６％。 陆 光 、 王景德ｌ ７ 】 详 细 介 绍 了“ 偶 氮 氯磷 １分 光度 法 ”测 定球 化 剂 中 Ｍ ｇ Ｏ之方 法 ，试 验 表 明， 该方 法 测试 结 果 稳定 ， 数 据准 确 。
优 缺 点及 分析 方法 的 选择 和应 用进 行 了讨论 。
关 键词 ： 稀 土 镁 硅 铁 合 金 氧 化 镁 分 析 方 法 进 展 讨 论
稀 土镁 硅 铁合 金 作 为生 产球 墨 铸铁 的球 化 剂 ， 在铸 造
生 产 中 被 广 泛 地 采 用 。经 电பைடு நூலகம்子 探 针 分 析 表 明 ： 稀土 镁 硅铁
（ １ ） 电感 耦 合 等 离子 体 发 射光 谱 法 ［ ３ １ 。该 方 法 测定 稀 土 镁 硅铁 合 金 中 的氧 化镁 只 在 Ｇ Ｂ ／ ＇ Ｆ １ ６ ４ ７ ７ ． ３ － ２ ０ １ ０中见到 ， 在 其 它 文献 中 尚未见 介 绍 。 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ６ ４ ７ ７ ． ３ － ２ ０ １ ０《 稀 土 硅铁 合 金 及镁 硅 铁 合 金化 学分 析 方 法 第 ３部 分 ：氧 化镁 含 量 的测 定 电感 耦合 等 离 子体 发 射 光谱 法 》 规定 ： 试 样 用 重铬 酸 钾 溶 液 浸取 分 离 ， 在 稀 盐 酸介 质 中 ， 采 用 等 离 子 发 射光 谱仪 ， 在波长 ２ ８ ０ ． ２ ７ ０ ｎ ｍ处 ， 测 定 氧化 镁 的含 量 。方 法 的 重 复性 限 （ ｒ ） 为 ２ ． ８×Ｓ ｒ ， 再 现性 限 （ Ｒ） 为 ２ ． ８×Ｓ ｒ ， 并 规定 了实 验 室 问分 析结 果 允许 差 标准 。 （ ２ ） 原 子 吸 收光 谱法 。 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ６ ４ ７ ７ ． ３ － １ ９ ９ ６ ［ １ 、 赵 戍华 等 和 张峻 等 Ｉ ５ １ 分别 采 用 原 子 吸收 光谱 法 进 行测 定 ， 铝 的干 扰 加 氯化 锶 溶液 消 除 ， 钙 不 干 扰测 定 。原子 吸 收光 谱 法测 定
现代 制 造 技 术与 装 备
２ ０ １ ３ 第５ 期总 第 ２ １ ６ 期
稀 土镁 硅铁 合 金 中氧化镁 的分 析方 法进 展
赵 永 永 蒋 清 华 崔 海 飞 李 广路 刘彦 华
（ 中 国重 汽济 南 铸 锻 中心 ， 济南 ２ ５ ０ ２ ０ ０ ）
摘 要 ： 本 文介 绍 了分析稀 土镁硅 铁 合 金 中氧 化镁 的 重要 性 、 分 析方 法进 展 ， 并 对制 样 、 氧 化镁 分 析 方 法 的
有 重 要 意 义 。 稀 土 镁 硅 铁 合 金 中 氧 化 镁 的 分 析 方 法 主 要
存在下， 镁 （Ⅱ） 与 偶 氮 氯 膦 Ｉ的 显 色 条件 ， 研 究 了 制 样 条 件 对 测 定 氧化 镁 的影 响 。试 验 结 果 表 明， 测 定误 差 主要 来 源 于取 样 、 制 样 及 氧 化镁 的分 离 ， 建立 了稀 土镁 硅铁 合 金 中 氧 化 镁 的 偶 氮 氯 膦 Ｉ光 度 测 定 法 ，方 法 的 Ｒ Ｓ Ｄ 为
采 用重 铬 酸钾 分离 氧 化镁 体 系 ， 试 验 了 大 量 重 铬 酸 钾
合 金 中 的镁 分 别 以硅 化 镁 （ Ｍｇ ｚ Ｓ ｉ ） 和 氧 化镁 （ Ｍ ｇ Ｏ） 两种 形 态存在， 硅 化 镁作 为 稀 土镁 硅 铁 合金 中的 一 个单 独 相 而存 在， 氧 化镁 则 作 为稀 土 镁 硅铁 合 金 中 的非 金 属夹 杂 物 而存 在 …。至今 大 部分 企业 在 日常检 验 中仍 只是 测 定其 中的 总 镁量， 而 对 氧 化 镁 的含 量 没 有 检测 ， 但 是稀 土镁 硅 铁 合 金 中 的 氧化 镁 对 球 化 效 果 的影 响也 是 很 大 的 ，因为 氧 化 镁 在 合 金 中属无 效 镁 ， 直 接 减 少 了有 效 镁 的含 量 ， 影 响 球 化 反 应速 度 ， 而 且 造成 铸 件 发 脆 和拉 力 强度 降低 ｌ ２ ｌ 。所 以控 制 氧化 镁 的含 量 也 是 稀 土镁 硅 铁 合 金 生产 一项 十 分 重 要 的 指标 ，开展 稀 土 镁 硅 铁合 金 中氧 化 镁 的 分析 与 控 制 具
（ ４） Ｅ Ｄ Ｔ Ａ容 量 法 。采 用 将 试 液 加热 冒 高氯 酸 烟 再 滴
加盐 酸 “ 飞铬” 后 蒸 干 的 方 法 ， 钙 的 干 扰 加 酒 石 酸 钾 钠 消
除 ， 其 他元 素 的干 扰加 相 应掩 蔽 剂 消 除 ， 以铬 黑 Ｔ为 指示
剂， 用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ标 准溶 液 进行 滴 定 。
６． ６ ７％ 。
有 以 下几 种 ： 电感耦 合 等 离 子 体 发 射光 谱 法 、 原 子 吸收 光 谱法 、 分光 光 度法 、 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ容 量 法 、 酸碱 滴 定 法 等 ， 以下 介 绍 各 种 分 析方 法 的进 展 并 对 分析 方 法 的选 择 和应 用 进 行
讨论。 １ 稀 土 镁 硅 铁 合 金 中 氧 化 镁 的 分 析 方 法 进 展
在 重 铬 酸钾 介 质 中直 接 用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ滴 定 镁 量 ， 试 验 了球 化 剂 中氧 化 镁 相 的提 取 条 件 及 干 扰元 素 的消 除 ，方 法 简
单， 快速 ， 重 现性 好 ｌ ｌ ｛ 】 】 。 采 用 不 除 铬用 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ直 接 快 速测 定 浸 出液 叶 ｌ 的镁 ， 方