金银花中绿原酸的提取与分离
金银花中绿原酸的提取工艺
金银花中绿原酸的提取工艺
金银花是一种常见的中草药,在中药材市场上价格也相对较高。
金银花中含有许多有效成分,其中绿原酸是一种重要的生物活性成分。
绿原酸具有抗病毒、抗氧化、抗炎、降血糖等多种药理作用,因此被
广泛应用于医药、保健品等领域。
提取绿原酸的方法有很多,其中以水提取为主。
具体的提取工艺
如下:
1. 原料处理:选用鲜嫩的金银花作为原料,清洗干净并控制好
水分。
2. 水提取:将处理好的金银花加入适量的水中,进行浸泡提取,一般提取时间为1-2小时。
3. 得液处理:将提取液过滤、浓缩,过滤后可以加入一些活性
炭等杂质吸附剂进行脱色处理。
4. 结晶纯化:将浓缩后的提取液加入乙酸乙酯中,进行结晶分离,再通过烘干、粉碎等步骤得到纯化的绿原酸。
需要注意的是,在提取绿原酸的过程中,要控制好提取温度、时
间等因素,选择合适的工艺参数才能得到高品质的绿原酸。
总之,绿原酸作为金银花中的一种重要成分,具有广泛的应用前景。
通过科学合理的提取工艺,可以获得更好的提取效果和更高的产量,促进金银花及其有效成分的深度开发利用。
金银花中绿原酸类物质的提取、抗氧化及抑菌特性研究的开题报告
金银花中绿原酸类物质的提取、抗氧化及抑菌特性
研究的开题报告
一、课题背景
金银花是一种常见的中药材,被广泛应用于中医临床,具有清热解毒、解表散风、祛湿、止痛等功效。
研究表明,金银花中含有多种活性
成分,其中绿原酸类物质是一种重要的成分。
绿原酸具有抗氧化、抗菌、抗病毒、降血压、降血糖等多种生物活性,因此具有广泛的应用价值。
本课题旨在探究金银花中绿原酸的提取方法、抗氧化及抑菌特性的研究,为金银花的深入开发利用提供理论依据和实验数据。
二、研究内容
1. 绿原酸的提取方法
金银花中绿原酸的提取方法有多种,常用的方法有超声波法、微波
辅助提取法、超临界流体提取法等。
本课题将比较不同提取方法的优缺点,选择最优提取方法进行提取。
2. 绿原酸的抗氧化特性
绿原酸具有较强的抗氧化能力,可以清除自由基,保护细胞免受氧
化损伤。
本课题将通过不同实验方法,如DPPH自由基清除能力、铁还原能力等,研究绿原酸的抗氧化特性。
3. 绿原酸的抑菌特性
绿原酸具有一定的抗菌能力,可以抑制多种细菌的生长繁殖。
本课
题将通过不同实验方法,如纸片扩散法、微量育菌法等,研究绿原酸的
抑菌特性。
三、研究意义
本课题的研究结果将有助于深入了解金银花中绿原酸的提取、抗氧化及抑菌特性,为该中药材的进一步研究开发提供理论和实验基础。
同时,本课题的研究结果也能够为相关领域的研究提供参考和支持,有助于推动中药材在现代医药领域的应用。
金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究
金银花中绿原酸的分离纯化工艺研究
金银花中绿原酸的分离纯化主要包括以下步骤:
1. 采集金银花:在适当的时间和条件下采集金银花,并进行初步处理如清洗、剪除杂质等。
2. 提取绿原酸:将采集好的金银花进行浸泡提取。
常用的溶剂包括水、乙醇、乙醚等。
可以通过浸渍或者回流提取等方式来提高绿原酸的提取效率。
3. 过滤和浓缩:将提取得到的浸膏进行过滤,去除固体杂质,得到纯净的提取液。
然后将提取液进行浓缩,通常使用旋转蒸发器或萃取器进行浓缩,直至得到较高浓度的绿原酸溶液。
4. 结晶和洗涤:将浓缩得到的绿原酸溶液进行结晶,可以通过降温结晶、溶剂结晶等不同方法来获得结晶产物。
然后将结晶产物进行洗涤,去除杂质。
5. 干燥和粉碎:将洗涤得到的绿原酸结晶产物进行干燥,通常使用真空干燥器或喷雾干燥器等设备进行干燥。
然后将干燥的绿原酸进行粉碎,得到粉末状的绿原酸。
6. 检测和分析:对得到的绿原酸进行质量检测和分析,包括纯度、含量、溶解度等参数的测定,以确保绿原酸的质量达到要求。
需要注意的是,以上步骤仅为一般性的分离纯化工艺,在具体
操作过程中可能根据实际需求进行调整和优化。
此外,根据目标纯化的绿原酸的用途和产量的不同,分离纯化工艺也可能有所差异。
因此,在实际操作中,应根据实际情况进行具体方案设计和实验验证。
金银花提取液中的绿原酸纯化的流程
金银花提取液中的绿原酸纯化的流程下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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绿原酸
天然产物化学课程设计论文题目:金银花中绿原酸提取姓名:戴世伟学号:20090401310043院系:材料与化工学院专业:应用化学2班完成日期:2012年6 月 1 日金银花中绿原酸提取摘要:金银花是忍冬科植物忍冬的干燥花蕾,是常用的功能性植物,绿原酸是其中主要有效成分,具有显著的清热解毒、抗茵消炎以及防腐作用等。
通过比较的方法,对金银花中绿原酸的提取工艺进行综述,并展望其提取工艺发展趋势。
关键词:金银花;绿原酸;醇提法;超声波法;酶提法;工艺参数Abstract:Flos Lonicerae,dry flower of Lonicera japonica Thumb is a functional plant.Flos Lonicerae contains chlorogenic acids.Chlorogenic acid is the most effective component,which has marked activities such as detoxification,diminish inflammation,antisepsis and SO on.The extraction process of chlorogenic acid from flos lonicerae is reviewed by comparative methods,as well as the promising potential of the extraction process isforecasted.Key words:Lonicera macranthoides;chlorogenic acid;ethanol refluxing;ultrasonic;enzymes;technical parameters1.金银花与其有效成分的性质1.1金银花的性质金银花为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花。
中药剂学:金银花的提取
中药剂学:金银花的提取金银花的提取一、金银花的化学成分金银花除含有绿原酸和异绿原酸外,还含有环烯醚萜甙裂环马钱素、獐牙菜甙、马钱素、马钱酸、新环烯醚萜甙;常春藤皂甙配基、齐墩果酸;川续断皂甙乙;黄褐毛忍冬甙甲、α-常春藤皂甙、无患子皂甙B、灰毡毛忍冬皂甙甲、灰毡毛忍冬皂甙乙、灰毡毛忍冬次皂甙甲、灰毡毛忍冬次皂甙乙等。
挥发油主要含芳樟醇、双花醇、香叶醇、β-苯乙醇、苯甲醇、异双花醇、α-松油醇、丁香油酚等30多种成分。
传统经验及近代药理实验和临床应用都证明,金银花对于多种致病菌有较强的抗菌作用和较好的治疗效果。
二、绿原酸的提取金银花的主要抗菌有效成绿原酸和异绿原酸。
它们是奎宁酸和咖啡酸的酯。
中药制剂,制备金银花提取物多采用水提、水提醇沉和稀醇提取。
也有用水煎后加石灰乳使绿原酸类成分沉淀,然后加稀酸分解得提取物的方法。
提取方法:1.稀醇提取法生药用10倍量和8倍量70%乙醇提取2次,每次2h。
提取液过滤,减压浓缩,抽干。
2.水提法生药用10倍和8倍量水煎煮2次,每次2h,合并提取液,过滤浓缩至干。
3.水提醇沉法按水提法提取,浓缩至1∶1时,加乙醇至含醇量达75%,静置,过滤,减压浓缩抽干。
4.超滤方法称取干燥金银花一定量,加入10倍量水沸腾煎煮2次,每次1小时,过滤,挤压药渣,合并药液,离心,量上清液体积。
取出1克金银花的药液,以测量原液中绿原酸含量。
将待超滤溶液倒入储液罐,连接超滤器进行超滤。
控制一定的压力,至超滤液的体积占原体积的85%左右时,加入相当于原体积15%的水至储液罐中,继续超滤,至超滤液与原体积相同时,取样(为等体积超滤液)待测含量。
往储液罐中加入相当于原来体积25%的水,继续超滤,至超滤液相当于加入的水量时,取样(为1.25倍体积超滤液)待测含量。
同法继续超滤,得到1.5倍、2倍和3倍体积的超滤液。
三、主要有效成分含量的测定方法1.紫外分光光度法(1)如新鲜植物中含有多元酚氧化酶,则先在100℃加热1小时,或浸在1%亚硫酸氢钠溶液中,然后在石英砂中磨碎,用70%乙醇提取3次(总体积≈10倍样品),提取液于40℃-50℃减压浓缩至原体积的1/10,再用纸层析分离。
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究【摘要】金银花中的绿原酸是一种具有多种药理活性的重要成分,其提取工艺条件的优化对于提高金银花的药用价值具有重要意义。
本研究使用超声回流法提取金银花中的绿原酸,并探究了影响提取效果的因素。
通过实验设计和方法的优化,得到了一组较为理想的实验结果,对实验结果进行了深入分析和讨论。
确定了绿原酸提取的最佳工艺条件,为金银花的高效提取提供了参考。
本研究的结果具有一定的实用价值和研究意义,也为进一步的研究提供了展望。
通过本次研究,有望提高金银花中绿原酸的提取效率,为金银花的开发利用提供科学依据。
【关键词】关键词:超声回流法、金银花、绿原酸、提取、最佳工艺条件、实验设计、实验结果、影响因素、研究意义、展望。
1. 引言1.1 背景介绍金银花,又名金银花、忍冬藤等,是一种具有较高药用价值的中草药材。
金银花含有丰富的生物活性成分,其中绿原酸是一种具有明显药理作用的化合物。
绿原酸具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性,对人体健康具有重要作用。
本研究旨在探究超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件,以提高提取效率,降低成本,为金银花的深加工和利用提供科学依据。
通过实验设计和结果分析,探讨影响绿原酸提取效果的因素,并最终确定最佳工艺条件,为金银花的开发利用提供技术支撑。
1.2 研究意义目前,传统的金银花提取绿原酸的方法主要是采用水提取、乙醇提取等传统工艺,但存在提取效率低、设备复杂、耗时耗能等问题。
采用超声回流法进行绿原酸的提取,不仅可以减少提取时间,提高提取效率,还能保持绿原酸活性,提高产品质量。
本研究旨在探究超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件,为金银花的深加工利用提供科学依据,实现对金银花资源的充分利用和价值挖掘。
通过本研究的开展,有望为金银花的进一步开发和推广提供技术支持,促进金银花产业的健康发展。
1.3 研究目的研究目的是对超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件进行探究,以优化绿原酸的提取效果。
金银花中绿原酸提取工艺研究
金银花中绿原酸提取工艺研究作者:赵昕梅远凌威来源:《科技创新导报》 2014年第32期赵昕梅远凌威(信阳师范学院生命科学学院河南信阳 464000)摘要:通过设计正交试验,以HPLC法检测的绿原酸含量为考察指标,对样品颗粒大小、提取溶剂、超声波处理时间和提取次数进行提取工艺优化。
结果为样品颗粒过60目筛,50%甲醇为溶剂,40℃水浴超声处理20 min时,金银花中绿原酸提取量最高,为17.015 mg/g,重复提取2次时绿原酸提取率为95.57%。
该方法简单、快速、准确,可用于金银花中绿原酸的提取。
关键词:金银花绿原酸提取工艺高效液相色谱法中图分类号:R282.2 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2014)11(b)-0042-02金银花为忍冬科植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或带初开的花,具有清热解毒、平肝明目、和抗菌、降压等功效[1],其主要活性成分之一绿原酸作为金银花中酚酸类化合物,具有抗菌、抗炎、抗内毒素、抗氧化、降血脂、血糖等多种作用[2-3],在医药、食品和日用化工领域具有广泛的应用价值。
绿原酸含量被用作评价金银花质量的指标,因此,建立简单、快速和准确的绿原酸提取工艺成为检测金银花质量的前提。
该文尝试采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,超声波辅助法对样品颗粒大小、超声波处理时间、提取溶剂和提取次数等因素进行考查,以确定金银花中绿原酸的最佳提取工艺,为金银花质量标准的进一步完善提供参考。
1 仪器与试药高效液相色谱仪(UltiMate3000,戴安),ULUP-Ⅳ优普超纯水制造系统(四川优普),等。
乙腈为色谱纯(ThermoFisher),金银花购自信阳市美锐大药房。
对照品绿原酸(上海同田,批号:327-97-9)。
2 方法与结果2.1 供试品制备工艺研究该文对绿原酸提取过程中的颗粒大小(A),甲醇体积分数(B),超声波处理时间(C)和抽提次数(D)等4个主要因素分别进行了3个水平正交试验设计。
金银花中绿原酸的提取与纯化及过程优化
金银花中绿原酸的提取与纯化及过程优化植物通过有氧呼吸会得到一种苯丙素类物质,即绿原酸,主要存在于金银花、菊花和杜仲等植物中。
经过文献调研发现绿原酸拥有很强的生物活性,包括它的抗菌性、抵御病毒和肿瘤性,还可以保护心血管等,因而在保健品、食品、化妆品以及药物等领域被大量使用。
金银花中绿原酸的提取方法有多种,其中超声波法不仅可以缩短时间,节约溶剂,提高效率,还可以避免高温对绿原酸的破坏,因此本文选取该方法提取绿原酸。
本论文采取一种绿色工艺方法将绿原酸从金银花中分离并提炼出来,最后对优化的工艺进行详细的研究。
本文首先利用超声波将绿原酸从金银花提炼出来,通过改变溶液的pH值、提取的时间、乙醇的体积分数、料液比和提取的温度这5种影响因素,选取影响较大的四个因素运用Design-Expert软件进行响应面法优化设计得到最佳条件。
然后利用大孔树脂分离绿原酸粗提取液,通过静态实验和动态实验分别考察树脂型号、上样液体积、上样液流速、上样液浓度、pH、洗脱剂的选择和洗脱流速的影响效果。
最后利用乙酸乙酯萃取和重结晶的方法对绿原酸纯化,考察料液浓度、pH和萃取次数的影响,并用HPLC和核磁共振仪对绿原酸进行分析。
主要实验结果如下:1.超声波提取的最佳工艺条件:提取溶剂的pH为5.2、超声提取时间为21 min、溶剂乙醇体积分数为63%、料液比为1:13.5。
该条件下绿原酸的提取率达10.862%。
2.大孔吸附树脂分离的最佳工艺条件:树脂型号为NKA-9、上样液体积为35mL、上样液流速为1 mL/min、上样液浓度为4.5 mg/mL、pH值为4、洗脱剂为50%乙醇溶液以及洗脱流速为3 mL/min。
该条件下所得绿原酸分离液经HPLC检测计算可知绿原酸的纯度78.62%,总收率为83.36%。
3.绿原酸纯化最佳萃取条件为:料液浓度为7.5 mg/mL、pH为3.5、萃取三次。
并用HPLC对纯化后绿原酸进行检测,可得绿原酸的纯度由78.62%提高到91.33%,纯化效果显著。
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究
超声回流法提取金银花中绿原酸最佳工艺条件探究
金银花是一种常见的中草药材,其主要活性成分为绿原酸。
绿原酸具有抗炎、抗氧化
和抗肿瘤等多种药理活性,因此对于提取金银花中的绿原酸具有很大的研究意义。
超声回
流法是一种常用的提取方法,本文将探究超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条
件。
确定提取溶剂。
绿原酸是一种水溶性的化合物,因此水作为提取溶剂是最理想的选择。
根据实验实际情况,确定水的用量为10倍的样品重量。
确定超声功率和超声时间。
超声功率是影响提取效果的重要因素,功率过低会导致提
取效果不佳,功率过高则可能会破坏活性成分。
经过多次试验,确定超声功率为300W,超声时间为30分钟。
然后,确定提取温度。
温度对于提取效果也有重要影响,过高的温度可能会导致绿原
酸的降解。
通过试验,确定提取温度为40℃。
确定料液比。
料液比是指样品与提取溶剂的比例,对于提取效果也有一定影响。
根据
实验结果,最佳料液比为1:25。
在确定了最佳工艺条件后,还可以通过红外光谱仪等仪器对提取得到的绿原酸进行分析,进一步验证提取效果和纯度。
超声回流法提取金银花中绿原酸的最佳工艺条件包括:提取溶剂为水,用量为10倍的样品重量;超声功率为300W,超声时间为30分钟;提取温度为40℃;料液比为1:25。
通过探究这些最佳工艺条件,可以有效提高绿原酸的提取效果,为进一步研究和应用金银花
提供参考。
用酶解法提取金银花中的绿原酸
用酶解法提取金银花中的绿原酸中南大学生物医药化工研究所龚汉祥刘佳佳410083一、金银花简介金银花为忍冬(LonicerajaponicaThunb.)植物的干燥花蕾,属于忍冬科中的(Caprifoliaceae)忍冬属(Lonicera),半常绿缠绕藤本。
小枝细长,中空,密生柔毛和腺毛,褐色至赤褐色。
单叶对生,卵形至长圆状卵形,全缘。
花成对腋生,花冠2唇形、由白色渐变为黄色,花期5-7月。
浆果黑色,球形,8-10月成熟。
为中医常用药,具有清热解毒﹑凉风散热﹑抗病毒﹑保肝利胆的功能。
1.原产及分布:原产我国。
朝鲜、日本有分布。
多野生在海拔400-1200m之间的溪河两岸、湿润山坡疏林及灌丛中。
2.习性:喜光,稍耐阴。
耐寒,耐湿,耐旱。
不择土壤,但在上层深厚的沙质土壤中生长健壮。
3.化学成分其主要活性成分为绿原酸,近年来,国内外对金银花的化学成分进行了大量的研究,结果表明,其富含挥发油,此外还有黄酮类、有机酸类、三萜类。
3.1挥发油成分(esentialoil)挥发油是金银花的有效成分。
金银花鲜花、干花成分差异较大,鲜花挥发油成分以芳樟醇为主,含量高达14%以上,其他成分多为低沸点的不饱和萜烯类成分,而干花挥发油成分以棕榈酸为主,一般占26%以上,芳樟醇含量仅在0.39%以下.3.2黄酮类化台物(favonoils)中冲太七郎首先从金银花中分得木犀草素,后又分得忍冬苷;高玉敏等首次从金银花中分离出4个黄酮类化合物,分别鉴定为木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷,木犀草素-7-0-β-D-半乳糖苷,檞皮素-3-0-β-D-葡萄糖苷及金丝桃苷.黄丽琅等从金银花氯仿萃取物中又分得5-羟基-3、4、7-三甲氧基酮和corymbosin。
最近李永梅等对细毡毛忍冬花蕾进行研究,分离得到了木犀草素和檞皮素.3.3有机酸类绿原酸类化合物是金银花的重要有效成分,包括绿原酸和异绿原酸,其他有机酸还有咖啡酸、肉豆蔻酸及棕榈酸,相婷等从西南忍冬中分得了绿原酸乙酯.3.4三萜类娄红样等从金银花水溶性部分中分离得到3种具有保肝活性的三萜皂苷,茅青等从灰毡毛忍冬正丁醇萃取物中分得灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙.3.5其他成分忍冬花蕾中还含有肌醇,β-谷甾醇,无机元素有:Fe,Mn,Cu,Zn,Ti,Sr,Mo,Ba,Ni,Cr,Pb,V,Co,Li,Ca等。
金银花中绿原酸提取法
金银花中绿原酸提取法(索氏提取法为最佳提取方法)1 . 1 主要材料与仪器金银花( 购自药房) , 无水乙醇( AR ), 甲醇( A R 厂) , 乙酸乙酯( AR )。
索氏提取器(上海洪纪仪器设备有限公司),ESJ2 05 4型电子天平( 沈阳龙腾电子有限公司),UV 22 50 型紫外分光度计( 日本岛津) , 水式真空泵(巩义市英峪予华仪器厂) , KD M 型可调控温度电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司), 800 1 离心机(江苏金坛市荣华仪器制造有限公司), K Q 50 B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司) 。
1 .2 标准曲线的绘制准确称取绿原酸对照品1 0 m g , 用60 %乙醇溶解并定容至50 m L ,备用.然后分别取0 . 0 、0 . 5 、1 . 0 、2 . 0 、3 . 0 、4 . 0 、5 . 0 mL , 再用60 %乙醇定容至50 mL以4号标准样在200 ~ 600 n m 波长范围内进行波长扫描, 测出绿原酸的最大吸收波长为326 n m。
然后以60 % 乙醇作空白对照,测定每个标准样的吸光度( A ) 值。
再以吸光度( A )值为纵坐标, 以标准样品质量浓度为横坐标绘制标准曲线。
得到回归方程y = 9 . 8019 x+ 0 . 0186R2= 0 . 999 3 。
1 ) 索氏提取法干燥的金银花用研钵研碎, 称取10 g , 用滤纸包好, 置于索氏提取器中, 取有机溶剂80 mL , 先往索氏提取器中加70 % 的甲醇至与虹吸管相平, 剩余液体加入圆底烧瓶中, 对样品浸泡2 h , 然后在水浴锅上加热回流, 控制温度在70 左右, 虹吸5 次。
把回流液倒于蒸馏瓶中进行减压蒸馏至30 mL , 超声溶解, 用0 . 25 u m 滤膜过滤, 测定其吸光度。
2 ) 超声波法干燥的金银花用研钵研碎, 称取6 g , 置于锥形瓶中, 加入准确量取的100 mL 蒸馏水, 超声溶解,一段时间后过滤, 向滤渣中再加100 mL 蒸馏水,重复上述步骤, 把所得的滤液在离心机以3 000 r /m i n离心10 m i n .在把溶液进行减压蒸馏至30 mL ,得待测液, 测定其吸光度。
金银花中绿原酸的不同提取方法比较
检"#测Jia n yan J ia n ee金银花中绿原酸的不同提取方法比较李泽昱,孟小玲,马秀琴,李欠!(甘肃农业大学农学院,甘肃兰州730070)摘要:绿原酸是金银花的主要有效成分,也是其质量控制指标。
本研究采用煎煮法和乙醇回流提取法分别提取金银花中的绿原酸,运用紫外分光光度法测定其浓度,以绿原酸得率来比较两种提取方法的优劣。
结果表明:乙醇回流提取法较好,绿原酸得率为7.2%,煎煮法则是2.6%。
关键词:金银花;绿原酸;回流提取法;煎煮法中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1003-6997(2019)16-0048-03金银花为忍冬科多年生半常绿缠绕性木质藤本植物忍冬(Lonieera japonica Thunb)的干燥花蕾或带初开的花,呈小棒状,多为黄白色,表面有柔毛,气清香。
《中华人民共和国药典[2015版)金银花项下仅有忍冬一种,把红腺忍冬(L.hypoglauca Miq.)、灰毡毛忍冬(L.macranthoides Hand.-Mass.)等单列为山银花⑴。
忍冬在我国分布范围广泛,除新疆、青海、黑龙江等地外,大部分地区均能自然生长。
忍冬生长具有很强的适应性,对气候和土壤选择性不严格,生长适宜温度在20-30F,常生长于山坡灌木丛或疏林中,在海拔1500m的地方也可栽培。
金银花的主产地为河南和山东,是河南的地道药材,又称为“密银花”叫金银花中含有挥发油类3)、黄酮类⑴、有机酸类BI-10V三祜类B11C等多种化学成分。
现代研究证明,金银花具有解热抗炎、抑菌抗病毒、抗氧化、抗过敏、利胆保肝、降血糖、血脂和止血等多种药理作用〔11-哄绿原酸是金银花的主要有效成分之一,具有多种药理作用。
雷玲等问研究表明:绿原酸具有一定的抗内毒素作用。
徐跃成㈤对常见的几种致病菌进行绿原酸抑菌试验,结果表明:绿原酸对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌都有明显的抑菌作用。
在研究金银花抗氧化作用时,发现绿原酸能清除羟自由基和DPPH 自由基,是起抗氧化作用的主要物质倒。
金银花绿原酸的提取与检测实验报告
金银花绿原酸的提取与检测实验报告传统的金银花中有效成分绿原酸的提取工艺大多采用水提取或有机溶剂提取,这些工艺存在提取能耗大、效率低、杂质多、收率少,资源不能得到充分利用等问题。
绿原酸为热敏性物质,温度过高,会造成绿原酸的分解,这就要求提取温度不能过高。
超声波提取作为一种新型的提取技术,在天然产物提取方面得到广泛的应用,具有被提取活性物质不被破坏,提取时间短、提取效率高等优点,特别适合于热敏性物质的提取;微波提取技术具有短时、快速等特性,从而在活性物质成分的萃取中可有效地保护功能成分和风味物质,并能保护有效物质的充分溶出,微波萃取应用于金银花中绿原酸的提取具有选择性高、重现性好、省时节物、节能环保、萃取效率高、被提取成分的生物活性和化学结构不会被破坏等众多优点,近年来,超声波萃取、微波提取技术在工业上提取金银花中绿原酸的应用越来越普遍。
金银花中绿原酸的提取工艺研究
金银花中绿原酸的提取工艺研究摘要:近年来,社会发展迅速,各行各业的发展也有了提高。
研究了金银花中绿原酸的提取工艺,利用乙醇溶液为提取剂,以不同的提取方式提取金银花中的绿原酸,研究不同因素对金银花中绿原酸提取率的影响。
结果显示,两种提取方式中的回流法提取效果较好。
回流法的最佳提取条件:乙醇体积分数55%,料液比(g∶mL)1∶40,时间60min,温度60℃,绿原酸得率11.0%;超声法的最佳提取条件:乙醇体积分数55%,料液比(g∶mL)1∶40、时间120min、温度60℃,绿原酸得率为6.23%关键词:金银花;绿原酸;提取工艺研究引言金银花为忍冬科植物忍冬(LonicerajaponicaThunb.)干燥的花蕾或者初开的花。
研究表明,金银花含有挥发油、有机酸、黄酮类、三萜皂苷和微量元素等成分,具有广谱抗菌、抗炎及解热作用。
作为有机酸主要成分的绿原酸,具有抗菌、抗病毒、保肝利胆、抗肿瘤、降血压及兴奋中枢神经系统等多种药理作用,因此绿原酸常被作为金银花质量控制的指标之一。
从金银花中提取绿原酸常用回流提取法、超声波提取法、微波提取法、酶解醇提法等,其中超声提取法提取时间短、提取效率高,但是应用超声提取结合HPLC对金银花中绿原酸含量测定的研究较少,并且研究不够全面。
作者拟在考察影响绿原酸提取率单因素实验的基础上,采用正交设计进一步优化提取工艺,为金银花的综合利用提供依据。
1材料与方法1.1材料与试剂金银花药材,购于黑龙江省药材公司;绿原酸标准品(≥98%),购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司;乙腈(色谱纯99.9%),购于美国Tedia公司;无水乙醇(分析纯)、甲醇(色谱纯),购于赛默飞世尔科技(中国)有限公司。
1.2仪器LC-10AT高效液相色谱仪(岛津,日本);C18色谱柱(岛津,LC-C18150×4.6mm);HWS24电热恒温水浴锅(上海一恒科学仪器有限公司)。
1.3方法1.3.1金银花提取液的制备称取0.500g金银花粉末于圆底烧瓶中,加入一定体积分数的乙醇溶液(按照乙醇与水的体积比配制),80℃回流2h,过滤并转移至离心管中,4000r/min离心15min,收集上清液,用乙醇定容至50mL容量瓶;再取4mL,定容至10mL容量瓶,取适量溶液超声、脱气、过膜后,用高效液相色谱测其浓度。
金银花中绿原酸的提取、分离及纯化工艺研究的开题报告
金银花中绿原酸的提取、分离及纯化工艺研究的开题报告一、选题背景金银花是一种常见的中药材,具有清热解毒、解热祛病、抗菌消炎等多种功效,广泛用于传统中药的制剂中。
其中,绿原酸是金银花中的一种重要有效成分,具有较强的抗氧化、抗癌、抗炎、抗病毒等作用,是一种很有发展前景的天然药物。
目前,金银花提取绿原酸的工艺研究较少,大多数研究都是基于传统的水提法、酒精提法和乙酸乙酯提法等,这些方法都存在绿原酸回收率低、工艺复杂、有机溶剂残留等问题。
因此,本研究将探讨一种新型的金银花中绿原酸的提取、分离及纯化工艺,旨在提高绿原酸的提取效率和纯度,为金银花的开发利用提供科学依据。
二、研究内容及意义(一)研究内容:1. 金银花中绿原酸的特性研究;2. 建立绿原酸的提取、分离及纯化流程;3. 优化提取、分离及纯化工艺参数,并对提取液进行组分分析;4. 对提取液中绿原酸进行纯化和结晶,分别采用重结晶、溶剂结晶等方法进行纯化处理,得到高纯度的绿原酸;5. 对最优工艺进行评估和验证。
(二)研究意义:1. 系统掌握金银花中绿原酸的特性及提取分离纯化技术,为金银花的开发利用提供科学依据;2. 提高绿原酸的提取效率和纯度,从而增加其市场价值;3. 探索一条绿色环保的金银花中绿原酸提取分离纯化新途径,有助于推动中药现代化进程。
三、研究方法和思路(一)研究方法:1. 实验室规模的萃取实验,选用不同有机溶剂作为提取溶剂,优化不同因素对绿原酸提取率的影响;2. 对提取液进行组成分析,采用高效液相色谱仪和质谱仪检测不同组分的含量;3. 对提取液进行纯化处理,采用重结晶、溶剂结晶等方法进行纯化处理,得到高纯度的绿原酸;4. 对最优工艺进行评估和验证。
(二)研究思路:1. 研究金银花中绿原酸的特性,确定其适宜的提取、分离及纯化方法;2. 确定提取液的组成,分析其组分及含量;3. 优化提取、分离及纯化工艺参数,降低操作成本,提高提取效率和纯度;4. 对提取液中的绿原酸进行纯化处理,得到高纯度的绿原酸;5. 对最优工艺进行评估和验证,确定工业化生产技术流程。
金银花中绿原酸的提取及含量测定
经验交流96 2015年19期金银花中绿原酸的提取及含量测定陆美斐1张立康21.浙江大学医学院附属儿童医院,浙江杭州 3100032.温州医科大学第一临床医学院,浙江温州 325035摘要:目的:提取纯化金银花中的绿原酸,并进行含量测定。
方法:采用大孔吸附树脂,对金银花提取物中的绿原酸进行分离纯化,采用高效液相色谱法对金银花中绿原酸进行含量测定。
结果金银花中绿原酸的平均含量为4.31 %,纯化物中绿原酸的平均含量达16.26 %,绿原酸在0.56~2.32 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.8 %。
结论:运用大孔树脂分离纯化绿原酸,简单易行;采用高效液相色谱法对金银花中绿原酸进行含量测定方法精确,重复性好。
关键词:金银花;绿原酸;提取;含量测定中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1671-5837(2015)19-0096-01金银花是临床应用十分广泛的一种中药材,其具有凉散风热、清热解毒之功效,也是民间的常用药物。
金银花的主要药物成分包括黄酮化合物、双花醇、异绿原酸、绿原酸、芳樟醇等,其在病毒感染、细菌感染、肿瘤疾病方面,均具有较高的药用价值,同时也对生殖系统、血液系统、消化系统疾病具有一定的疗效。
金银花含有的绿原酸在纯度、含量方面均较高,绿原酸也是衡量金银花质量高低的一个重要标准。
绿原酸具有广泛的用途,不仅作医用,还用作食品保鲜剂,以及化妆品的抗衰老剂。
因此,从植物中提取分离绿原酸具有重要的意义。
本文采用大孔吸附树脂,对金银花提取物中的绿原酸进行分离纯化,采用高效液相色谱法对金银花中绿原酸进行含量测定。
1 仪器与方法1.1 仪器与试药德国Heidolph LABOROTA4000型旋转蒸发仪,德国Heidolph RH-KT/C型磁力搅拌器,HITACHI L-2130型高效液相色谱仪,Kromasil C18色谱柱,Diamonsil ODS-C18,LD4-2型低速离心机;干燥金银花(购于本市药房),绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所),D001大孔树脂(上海树脂厂),乙腈为色谱纯,甲醇、乙酸、盐酸、乙醇均为国产分析纯;水为双蒸水。
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现代分离技术实验安排
一、实验说明
1、本课程实验为一次性综合大实验,采取分班进行,每班实验必须在连续两天内
完成,各组的实验安排均为周六和周日的上午8点到晚上的8点。
每次实验1个班,每个实验由两个人共同完成,即两人一组,每组一套实验仪器和一张实验台。
每班的班长负责实验室的卫生和安全。
2、课程考核方法采用实验考察形式进行,每人只安排一次实验机会,过期不补,希
望各位同学能够按时参加。
若有冲突,学生之间可相互对调。
3、进入实验室后,各组同学首先按照仪器清单检查仪器的数量和完好情况。
若有
仪器短缺或破损等问题,请在上课后20分钟内与实验室工作人员及时联系,并要求实验人员进行补充或更换。
4、实验结束后,各组同学应对照仪器清单检查,分别洗净后交实验人员验收。
如
有损坏或缺少,应按规定缴纳赔偿金。
因此,希望同学们爱惜仪器,认真操作。
实验期间,应注意保持实验室台面、地面和水槽的卫生,尤其是自己的工作区域。
同时应注意实验室的财产安全和自身安全,不可在实验室喧哗吵闹。
二、实验内容
题目:金银花中绿原酸的提取与分离
学习内容:固体中有效成分的提取(索氏法)技术;
减压浓缩(旋转蒸发)技术;硅胶吸附柱层析;
硅胶吸附TLC技术;薄层色谱对产品纯度检测
金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属多种植物的干燥花蕾,它是一种“药
食同源”的绿色植物,是临床常用的中药之一。
具有清热解毒、凉风散热、抗病毒、保肝利胆的功能,主治痈肿疗疮、喉痹、丹毒、热血毒痢、风热感冒、瘟病
发热、急性支气管炎、肺炎、腮腺炎、胆道感染、关节炎等,能改善放、化疗所
致的白细胞降低,有“中药中的青霉素”的美誉。
另外,金银花还被广泛地应用
于保健品、化妆品、卷烟、食品等行业。
近代研究一般认为金银花的主要生物活
性有效成分为绿原酸类化合物,并且常以绿原酸含量的高低来评价金银花质量的
优劣。
绿原酸结构式
HO HO
O
O
2'
3'
4'5'6'
8'
9'OH
HO OH OH
O 1
2
3
4567'
1'
三、实验方案 四、方法
1、TLC 板的制备与活化
在干净的研钵内加入约
6g 硅胶GF254,在轻轻研磨的同时缓慢加入15ml 0.5%羧甲基纤维素钠水溶液。
继续研磨约10min ,当体系粘稠度适宜时,即可进行铺板。
用药匙将适量糊状物均匀摊在干净干燥的载玻片上,然后用手拿住薄板的一
含绿原酸的洗脱液
浓缩至干
绿原酸粗品
绿原酸
硅胶柱
氯仿-甲醇梯度洗脱
端在台面上轻轻振动,直至薄层均匀为止。
将铺好的薄板平放在水平的台面上,凉干。
将凉干后的薄板放入预先恒温到105~110℃的烘箱中活化30min。
2、提取(索氏法)
将金银花制成粗粉,称取约100g,用75%乙醇采用索氏提取器回流处理4h,其提取液减压浓缩、60℃干燥得浸膏。
3、分离
(1)粗分离
取一定量浸膏,按1∶1加入200-300目硅胶拌样,晾干。
用乙酸乙酯湿法装柱(柱型Ø8.5cm×53cm,硅胶200-300目),干法上样,柱体依次用乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲酸-水(20∶1∶0.1)、乙酸乙酯-甲酸-水(10∶1∶0.1)、甲醇洗脱。
流速控制在每1/10柱体积即可。
分部收集,每管30ml。
(2)粗分离过程中薄层检测
粗分离过程中对柱子的洗脱情况随时进行薄层检测,展开剂为乙酸丁酯∶甲酸∶水(7∶2.5∶2.5)。
从某个馏分开始有绿原酸出现(λ365nm下显兰色荧光)至几乎看不到兰色荧光,显示绿原酸已基本收集完全。
结合显色剂显色,将相同流分合并,共分26个部分。
其流程图:
浸膏拌样
A1......A4
图2金银花粗分流程图
具体方法:
收集液的薄层预检:在对各收集管进行TLC分析之前,为了节约薄板,可用毛细管将各收集管中的液体依次在一块薄板上并对各点样按照相应的管号一次编号,等样点上的溶剂彻底挥发干后,置于波长365nm的紫外灯下观察,有明显斑点的表明其对应接受管中含有化合物,没有斑点的表明对应管中没有化合物。
然后再对有斑点的各管按照下法进行TLC分析。
TLC分析:用事先活化好的薄层板对每管收集液进行TLC分析,点样数视板
的大小而定,每两斑点之间最小间距不少于8mm,其中有一个为绿原酸对照点(注意:每个毛细管只能用于同一个样品;每个试管的点样量应相同;点样时应按管号依次进行;每个TLC分析的薄层板应依次编号)。
等展开剂爬行到板层4/5~5/6高度时,取出薄层板,室温平放或平放于暖气片上,让溶剂挥发干。
然后将薄板置于波长365nm下,观察和记录薄板上斑点的分布情况及其对应的Rf值。
TLC分析内容如下:
判断斑点数的多少。
展开后,斑点数多表明所含化合物越多。
只有一个斑点者表明对应管中可能含有纯化合物。
斑点颜色越深表明所含对应化合物的量越多。
根据R f值或斑点高度判断不同管中是否含有相同的化合物。
在同一高度具有相同斑点,表明两管含有相同的成分。
B5和C1部分经TLC检测含有大量的绿原酸,两部分合并(B5C1)浓缩至干后得绿原酸粗品。
(3)精制
B5和C1部分经TLC检测含有大量的绿原酸,两部分合并(B5C1)浓缩至干后得绿原酸粗品,该部分再经硅胶柱层析,氯仿-甲醇梯度洗脱,得一化合物(E),即为绿原酸精品。
4、检测
对B5C1和E两部分分别进行高效液相色谱分析,检测两部分的绿原酸含量。
测定条件:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μL,注入液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,SPD-10A V紫外检测器,以乙腈-0.4%磷酸(13:87)为流动相,327nm下检测。
附:试验主要用品
1 材料
金银花(为金银花花蕾和开放花的混合样品,经烘房烘干后,备用。
)
2试剂
本实验所用有机、无机试剂均为分析纯。
薄层层析硅胶:GF254和硅胶G,化学纯
柱层析硅胶:硅胶G(粒度100-200目)
3主要仪器
旋转蒸发仪、电热恒温鼓风干燥箱、三用紫外仪、电子分析天平、高效液相色谱仪。