饲料中水分的测定方法

（3）10g.L-1氯化钡溶液：1g氯化钡溶于100ml水中
（4）2mol.L盐酸溶液
（5）其他试剂与粗蛋白质测定法相同
四、测定步骤
准确称取试样1g左右（精确至0.0001g）置于200ml烧杯中，加50ml水中，加热至沸。
加入20ml硫酸铜溶液，20ml氢氧化钠溶液，用玻璃棒充分搅拌，放置1h以上。用定性滤纸过滤，然后用60~80摄氏度热水洗涤沉淀5或6次，用氯化钡溶液5滴和盐酸溶液1滴检查滤纸，直至不生成白色硫酸钡沉淀为止。将沉淀和滤纸放在65摄氏度烘箱干燥2h，然后全部转移到凯氏烧瓶中，按半微量凯氏定氮法进行氮的测定。
3、仪器设备
实验室用样品粉碎机或研钵。
分样筛：孔径0.45毫米（40目）
分析天秤：感量0.0001克。
电热式恒温烘箱：可控制温度为105±2℃。
称样皿：玻璃或铝质，直径40毫米以上，高25毫米以下。
干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
4、试样的选取和制备
选取有代表性的试样，其原始样量应在1000g以上
本标准参照采用国际标准ISO 6490/2－1983《动物饲料——钙含量测定——原子吸收分光光度法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收分光光度法和滴定法测定食品中钙。
本标准适用于各种食品中钙的测定。
第一篇 原子吸收分光光度法
2 原理
样品经湿消化后，导进原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
式中：X——样品中元素的含量，同mg/100g；
c——测定用样品中元素的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL；
c0——试剂空缺液中元素的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL；
V——样品定容体积，mL；
f——稀释倍数；
m——样品质量，g；
（图略）
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操纵做试剂空缺试验测定。
5.2 测定
将钙、标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液，见表2，测定操纵参数见表3。
表2 不同浓度系列标准稀释液的配制方法
（图略）
表3 测定操纵参数
（图略）
其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙快的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器说明调至最佳状态。
5.5 结果计算
5.5.1 计算公式：
粗灰分=(W2-W0)/(W1-W0)*100%
式中：W0为已恒重量空坩埚重（g）；W1为坩埚加试样重（g）；W0为灰化后坩埚加灰分重(g)。
5.5.2 重复性：每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在10%以上，允许相对偏差为0.5%；粗灰分含量在5-10%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。
3 试剂
要求使用往离子水，优级纯试剂。
3.1 盐酸(GB 622)。
3.2 硝酸(GB 626)。
3.3 高氯酸(GB 623)。
3.4 混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为4∶1。
3.5 0.5N硝酸溶液：量取45mL硝酸，加往离子水并稀释至1000mL。
将消化好的样液、试剂空缺液和各元素的标准浓度系列分别导进火焰进行测定。
5.3 计算
5.3.1 标准曲线法
以各浓度系列标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线。钙标准曲线如图1所示。它的线性相关系数为0.9996。
（图略）
测定用样品液及试剂空缺液由标准曲线查出浓度值(c及c0，再按式(1)计算。
y——元素的吸收度；
b——曲线的截距。
由回回方程或计算器得出测定样液及试剂空缺液的浓度后，再由式(3)计算。
式中各字母的含义同曲线法说明。
5.3.3 结果的重复性
同实验室平行测定或连续两次测定结果的重现性钙小于10%。
最低检测限：钙0.1
6、注意事项
1）如果试样进行过预先干燥处理，应按下式计算原来试样的所含水分总量：
原试样总水分（%）=预干燥减重（%）+[100—预干燥减重（%）] ×风干试样水分（%）
2）某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而增重，乃脂肪氧化所致，应以增重前那次重量为准。
3）含糖分高的易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5小时）测定水份。
3.6 2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧(纯度大于99.99%)，加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加往离子水稀释至刻度。
3.7 钙标准溶液：精确称取1.2486g碳酸钙(纯度大于99.99%)，加50mL往离子水，加盐酸溶解，移进1000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于500μg钙。
再同样烘干1小时，冷却，称重，直至两次称重之重量差小于0.002克。
测定结果的计算
计算公式：水分（%）=（W1—W2）/（W1—W0）×100
式中：W1—105℃烘干前的试样及称样皿的重量，g；
W2—105℃烘干后试样及称样皿的重量，g；
W0—已恒重的称样皿的重量，g。
重复性
每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则重做。
饲料中粗灰分的测定
试样经灼烧完全后，余下的残留物质（如氧化物和盐）称为灰分。灰分有水溶性与水不溶性，酸溶性、酸不溶性。水溶性灰分大部分是钾、钠、钙、镁等氧化物和可溶性盐，水不溶性灰分除泥沙外，还有铁、铝等的氧化物和碱土金属的碱式磷
3.8 钙标准使用液：钙标准使用液的配制见表1。
表1 钙标准使用液配制
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钙标准使用液配制后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。
4 仪器与设备
所用玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用往离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。
精确称取均匀样品干样0.5～1.5g(湿样2.0～4.0g，饮料等液体样品5.0～10.0g)于250mL高型烧杯，加混合酸消化液20～30mL，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升往离子水，加热以除往多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用往离子水洗并转移于10mL刻度试管中，加往离子水定容至刻度(测钙时用2%氧化镧溶液稀释定容)。
4.1 实验室常用设备。
4.2 原子吸收分光光度计。
5 操纵步骤
5.1 样品处理
5.1.1 样品制备
微量元素分析的样品制备过程中应特别留意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打坏机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的
5.4.2 将坩埚和盖一起放入马福炉，在550℃±20℃下灼烧30min，称重再重复灼烧，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重量。
5.4.3 在已知重量的坩埚中称取2g左右试样（不超过坩埚容量的一半，灰分重量应在0.05g以上），在电炉上低温碳化至无烟为止。
5.4.4 炭化后将坩埚移入马福炉中，于550℃下灼烧3h，使全部样品变成灰白色或红棕色（含有锰）。待灰化结束后，待炉温降至200℃下时打开炉门，将坩埚取出于空气中冷却1min.，放入干燥器中冷却30min，称重。再同样灼烧1h，冷却，称重，直至两次重量之差小于0.001g 为恒重量。
μg。
第二篇 滴定法(EDTA法)
6 原理
钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色(终点)。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
5.6.4 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高为淡蓝色。但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。
饲料中纯蛋白质（真蛋白）的测定
一、测定原理
饲料蛋白质经沸水提取并在碱性溶液中被硫酸铜沉淀。过滤和洗涤后，可将纯蛋白质和非蛋白质含氮物分离，再用凯氏定氮法测定沉淀物中的蛋白质含量。
5.6 注意事项
5.6.1 样品开始炭化时，应打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
5.6.2 为了避免样品氧化不足，不应把样品磨得太细，压得过紧，样品应松松地放在坩埚内。
5.6.3 灼烧温度不宜超过600℃，否则会引起磷、硫等盐的挥发。
洁净称样皿，在105±2℃烘箱中烘1小时，取出在干燥器中冷却30分钟，称准至0.0002克，再烘干30分钟，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005克为恒重。
用已恒重称样皿称取两份平行样，每份2~5克含水量0.1克以上，样品厚度4毫米以下，准确至0.0002克，不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘烘3小时，以温度到达105℃开始计时，取出盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30分钟，称重。
饲料中水分的测定方法
1、适用范围
本标准适用于测定配合饲料和单一饲料中水分含量，但用作饲料的奶制品，动物和植物油脂，矿物质除外。
2、原理: 试样在105±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分
5.2 仪器设备
样品粉碎机，分析天平（感量0.0001g），电炉，坩埚钳，马福炉，瓷坩埚(50ml)，干燥器（变色硅胶作干燥剂）、40目分样筛。
5.3 试剂及配制
0.5%氯化铁墨水溶液（称0.5g氯化铁溶于100ml蓝墨水中）
5.4 测定步骤
5.4.1 将带盖坩埚洗净烘干后，用钢笔蘸0.5%氯化铁墨水溶液编号。