5--ICS-1000离子色谱仪操作规程

ICS-1000离子色谱仪操作规程

1.样品分析前准备工作

1.1 检查淋洗液是否够用？（流速为1.0ml/min，根据所用仪器的时间估算淋洗液是否够用，一定要保持淋洗液大于300mL）如果不够用，请重新配置；同时检查淋洗液旁的洗瓶是否充满超纯水，并用注射器插入排水管中，通过拉动注射器，将水抽出，通过排水管打结的松紧，控制水一滴一滴慢慢往下滴即可；在仪器运行过程中一定要确保洗瓶中有水不停往下滴，如果没有，请及时添加。离子色谱测定的样品和配制标液所用的超纯水必须经过溶剂过滤器过滤。

1.2请看仪器使用记录，如果仪器已经超过4天没用过，请先活化抑制器，步骤如下：拧开阴离子抑制器的四个螺旋接口，将活化抑制器管道旋入 eluent out 接口，用1mL的注射器罐满水冲洗抑制器，至少要冲洗六次；冲完后将活化抑制器管道上白色接头拧下，旋到rengen in接口，用10mL的注射器罐满水冲洗抑制器，冲洗过程中请用毛巾放在抑制器下以免水流下弄湿仪器。活化抑制器20分钟后才可以开机使用。

2.样品分析

2.1 打开氮气瓶，检查压力表是否在5~8psi范围，如果不在该范围，请调节压力表至5~8psi；打开仪器和电脑的电源，待仪器自检完毕（即仪器面板上的Load指示灯亮），点击桌面上的Chromeleon，打开控制面板。

2.2打开离子色谱面板，拧开1＃排液阀两圈，将10mL 注射器对准插入1＃排液阀出口。激活connected（如果connected前的小方框打√，就不用点击，否则左击connected）；点击Pump Setting ，弹出对话框，设置对话框中的Flow rate（流速）为1.0mL /min，点击on，液体会流进注射器，当液体快要充满注射器时（即快到10 mL），将对话框中的Flow rate（流速）设为0.0mL /min，点键盘中的回车键（enter）。将注射器拔出把液体打到废液瓶，拧紧1＃排液阀。拧开2

＃排液阀两圈，将对话框中的Flow rate（流速）设为1.0mL /min，点击键盘中的回车键（enter），大概需要排气时间1min，排完将Flow rate （流速）的设为0.0mL /min，点键盘中的回车键（enter），拧紧2＃排液阀，盖好离子色谱面板。再将Flow rate（流速）设0.5 ml/min，点键盘中的回车键（enter），等泵压基本稳定后再升到0.8 ml/min，再等泵压稳定后再升到1.0ml/min，点击close。

2.3点击startup（开启泵和检测器），点工具栏上的蓝色圆点（采集基线），弹出对话框，点对话框中的确定，等待基线平稳（小数点后第二位基本不变），再点工具栏上的蓝色圆点（停止采集基线）。

2.4点工具栏上的Browser，回到根目录下，点击工作模板下子目录，如果做氟、氯、硝酸根和硫酸根离子，请双击工作模板方件夹下4种离子工作模板，如果做亚硝酸根和磷酸根，请双击2种阴离子工作模板。点File，点save as，选择保存路径，建议将数据保存到分析数据库文件夹下（即在分析数据库文件夹下建自己的子目录，如练习，请存到练习文件夹下，起名如：许桂苹－练习，如做项目，请写项目名称－日期－监测离子，如桂鑫铝业－050910－F）。

2.5 点工具栏上start batch ，弹出对话框，如果对话框中是空的，点击Add（加入），会弹出对话框，选择要分析的子目录（比如：要分析桂鑫铝业－050910－F，点击桂鑫铝业－050910－F，再点击open，桂鑫铝业－050910－F就会加入对话框）。如果对话框中除了要分析的子目录外，还有其它目录，先点中该目录，再点remove(除去不分析目录)。加完要分析的目录后，点击start (sequence)，会弹出对话框，先注射进样，再点击对话框中的确定或按键盘enter键，如果中途终止，点击工具栏上stop batch(注意：start batch 和stop batch 是同一个按纽)。

3.数据处理

3.1点击Browser，在分析数据库文件夹下打开所要分析的文件。双击标样，点击工具档上QNT-editor，编辑左下角出现的general、

detection、peak table如下：

（1）general→Dimension of ，输入浓度单位如：mg/L。

（2）detection→param name，做积分优化：修改mininum area，mininum height，删除杂峰；或者设置Ret. Time，选择积分区间；

（3）peak table→Peak name(输入色谱峰所对应分析物名称)→Ret.Time(输入色谱峰所对应的保留时间→Amount(输入标样的浓度)。

注：以上设置如果和原有的相同，可省略；通常只有浓度单位和保留时间不同，如果改变，请双击Ret.Time（保留时间）和Amount （浓度）所对应的方框，输入对应数值便可。

3.2 打印分析结果：如打印标准曲线，点击工具档上Printer layout，再点击左下边calibration(batch)，如果想改变离子浓度，点击工具档上edit下的layout mode，再找出所要改变离子浓度（Amount）的相应位置，输入相应浓度值。再点击工具档File下的print；如果打印所有的分析结果，点击summary，再点击工具档File下的print；如果打印单个色谱图以及该色谱图中各离子分析结果，先双击打开该色谱图，点击工具档上Printer layout，再点击左下角integration，再点击工具档File下的print。

4.关机

4.1分析工作结束后，点Pump Setting，将流速设0.8 ml/min，回车，等泵压稳定后再降到0.5ml/min，回车；等泵压稳定后点击close。点shutdown ，关闭软件，关仪器和电脑电源，关氮气。

4.2用注射针灌满超纯水，对准进样口冲洗进样阀，大概需要清洗2~3遍。

4.3 将废液桶倒干净，并收拾好桌面，把所用的东西放好归位。

4.4 如实认真填好使用记录。