方法确认GBT11905-1989水质钙和镁的测定 原子吸收分光光度法

水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法

方法确认报告

1 目的

验证本实验室执行GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法的检测能力性。

2 方法内容

2.1 范围

本报告适用于依照GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法进行水质中钙、镁的检测过程。

2.2 试剂

实验用水为蒸馏水。

2.2.11+1硝酸

2.2.2金属贮备液：

2.2.3 中间标准液

2.2.4镧溶液：

仪器设备

2.3.1 一般实验室仪器

2.3.2 原子吸收分光光度计

2.4 样品的采集和分析

2.4.1 样品的采集和制备

2.4.2 分析步骤

试料

空白试验

校准

按照仪器条件进行测量，用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。

3 方法确认实验数据

3.1 线性范围和灵敏度

实验结果记录及数据分析

3.2 检出限

根据HJ168-2010中方法，通过对空白溶液多次测量n（n≥7）的标准偏差，按下式计算出方法的检出限（mg/L）。

MDL=t（n-1，0.99）*S

式中：MDL——仪器检出限；

N——样品的平行测定次数；

T——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧）；

S——n次平行测定的标准偏差；

其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考下表

3.2.1 实验结果记录及数据分析

3.3 精密度

配制钙和镁浓度分别为3.00mg/L和0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。并计算其相对标准偏差。（应不大于5%）

3.3.1 实验结果记录及数据分析

3.4 回收率

参照GB/T 11905-1989中样品的处理方法。分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1 实验结果记录及数据分析

4 方法确认结果报告