水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定
环境化学实验
实验四
水中硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
中南民族大学工商学院
• 实验目的
掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝 酸盐氮 通过测定水中的硝酸盐氮的含量了解水 体污染和自净状况
中南民族大学工商学院
• 一、实验原理
酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况 下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液 中生成黄色化合物，在410nm波长处比色测定。
中南民族大学工商学院
• ④ 样品测定：
A. 水样蒸发：吸取50.00 ml水样（如硝酸盐氮 含量较高的可酌量减 少）置于蒸发皿内，如 有必要用0.05 mol/l碳酸钠溶液调pH值至中 性（pH=7-8,含NH4+时pH=8）, 置于水浴中蒸干。
中南民族大学工商学院
• B. 硝酸盐与酚二磺酸反应：取下蒸发 皿，加入1.0 ml酚二磺酸，用玻璃棒研 磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静 置10 min，再用水洗入25 ml比色管或 容量瓶。
（3） 普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。
中南民族大学工商学院
• 五、思考题
1. 为什么亚硝酸氮含量超过0.2mg/l时要将其 转化为硝酸盐氮再测定？ 2. 对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与 实际样品的测定程序不同，为什么？
中南民族大学工商学院
The
END
中南民族大学工商学院
③ 亚硝酸盐氮的转化：
如果水样中亚硝酸盐氮超过0.2 mg/L， 则需先将其氧化为硝酸盐氮。取100 ml水样， 加1 ml 0.5 mol/L硫酸，混匀后，滴加0.1 mol/L高锰酸钾溶液至淡红色保持15 min不 褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后 从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法
标题：水质硝酸盐氮的测定：紫外分光光度法摘要：随着环境保护意识的提高，对水质的监测和评估变得越来越重要。
硝酸盐氮是水质中常见的一种污染物，其准确、快速的测定对于保护水环境具有重要意义。
本文将探讨硝酸盐氮的测定方法之一——紫外分光光度法，介绍其原理、操作步骤和优缺点，并结合个人观点进行深入分析。
一、硝酸盐氮的测定方法硝酸盐氮是水体中的一种重要营养盐，但过量的硝酸盐氮会导致水体富营养化甚至造成水质污染。
对水中硝酸盐氮的测定十分重要。
目前常用的测定方法包括化学法、光谱法、电化学法等，其中光谱法又分为紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。
二、紫外分光光度法的原理紫外分光光度法是一种常用的分析方法，其原理是利用物质对紫外光的吸收来测定其浓度。
硝酸盐离子在特定波长范围内吸收紫外光，根据其吸光度与浓度之间的线性关系，可以通过测定吸光度来计算硝酸盐氮的浓度。
三、操作步骤1. 样品处理：将水样处理成适合紫外分光光度法测定的状态，通常包括滤过、稀释等步骤。
2. 仪器准备：对紫外分光光度计进行预热、波长选择和基准校准等操作。
3. 测定过程：按照标准操作步骤，将处理好的样品注入光度计进行测定，并记录吸光度值。
4. 结果计算：根据吸光度值和标准曲线，计算出硝酸盐氮的浓度。
四、紫外分光光度法的优缺点优点：1. 灵敏度高：紫外分光光度法对硝酸盐氮的测定具有较高的灵敏度，可以测定较低浓度的样品。
2. 操作简便：相比于其他分析方法，紫外分光光度法的操作相对简便快捷。
3. 成本较低：仪器设备和试剂成本相对较低，适合在实验室中常规使用。
缺点：1. 干扰物影响大：部分有机物、其他离子等会对硝酸盐氮的测定结果产生干扰，需要进行干扰校正。
2. 波长选择困难：在某些情况下，样品中的其他物质吸收的波长会与硝酸盐氮重叠，需要进行波长的选择和优化。
五、个人观点和理解紫外分光光度法作为一种常用的分析方法，在水质硝酸盐氮测定中具有一定的优势。
然而，要充分发挥其优势，还需要结合实际情况，对样品进行充分的前处理，以及对干扰物进行合理的处理和校正。
水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法
水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法一、介绍1、定义：硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱是一种利用测定气体中的硝酸盐氮的吸收特性来测定硝酸盐氮含量的光谱分析方法。
2、特点：硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱实验简单、数据准确，能够快速、准确地测定和分析气体样品中的硝酸盐氮含量。
二、原理1、原理：测量某给定波长下样品中硝酸盐氮的可见光吸收强度，从而测定其含量。
2、可见光：硝酸盐氮对可见光有较强的吸收，这是植物叶绿素特有的光谱特性，根据绿色植物体细胞中硝酸盐氮吸收可见光（550nm）来获得硝酸盐氮含量的结果。
三、应用1、环境监测：硝酸盐氮监测是环境质量监测中重要的一项，气相分子吸收光谱法可以检测空气、水体和底质中的硝酸盐氮水平、分析空气中NO2的污染源和来源。
2、肥料：由于其优异的测量灵敏度，气相分子吸收光谱可用于硝酸盐氮的肥料分析，从而分析元素含量，显示各项营养指标及调整施肥用量等。
四、操作步骤1、样品准备：硝酸盐氮的气体浓度要求特别精密，因此在进行测定前，将样品中的气体经过恒定气流、保湿湿度控制、风冷冷却和处理等操作，准备检测用样品。
2、仪器调试：将被测分析仪器接通电源，根据操作说明书进行仪器的调试，完成各项设置。
3、数据采集：开始数据采集，该仪器可采集750多种数据，根据需要，调节观察波长并开始采集数据。
4、数据处理：有了采集的原始数据之后，我们可以利用统计学的方法来进行数据处理，计算硝酸盐氮的浓度值。
五、结论硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱是一种简单、快捷、高效的分析方法，可以用于应用于水质环境分析、肥料分析、环境监测等，及时准确地反映水质状况，为环境保护和施肥决策提供了有力的保障。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定（酚二磺酸光度法）水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮（NO3-–N）含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后，经肠道中微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。
文献报道水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。
水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法（检测限0.02~2mg/L）、气相分子吸收光谱法（检测限0.005~10 mg/L）、紫外分光光度法（检测限0.08~4 mg/L）、镉柱还原法、离子色谱法、戴氏合金还原法和电极法等。
酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。
镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。
戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为适用。
离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。
紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24 h内测定。
本实验在测定水样的基础上，要求学生测定自来水中硝酸盐氮的含量，对实测值和自来水中硝酸盐氮的浓度限值以及《地表水环境质量标准》中的硝酸盐氮浓度限值进行比较，从侧面了解饮用水源水、地表水的水质质量要求。
实验要求学生学会使用Excel、Oringe等绘图软件绘制不同比色皿光程长的标准曲线，同时检验标准曲线的相关系数；在完成实验的同时对各类绘图软件的使用方法有较深入了解。
一、概述1. 方法原理：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2. 干扰：水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
水中硝酸盐氮的测定
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法一、实验目的1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。
在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长210-220nm处，可测定其吸光度。
水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。
这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器紫外分光光度计；石英比色皿。
四、主要试剂（1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至1000mL；（2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾0.1631g，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。
（3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）10.0mL于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容。
五、实验步骤（1）待测水样前处理：取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）空白样前处理：取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）标准液前处理：向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液（10mg/L）1.0，2.0，4.0，10.0，15.0，20.0，40.0mL，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 µg。
（4）分光光度计测定：①标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正：As=As220－2As275Ab=Ab220－2Ab275Ar=As－Ab其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定国标
水中硝酸盐氮的测定是环境监测领域中的重要内容之一。
国家标准GB/T 11894-2015《水质硝酸盐氮的测定比色法》规定了水中硝酸盐氮的测定方法。
首先，样品处理。
将采集的水样过滤，取100ml样品，用蒸馏水稀释至200ml。
其次，试剂准备。
硝酸校准液：用硝酸钾（KNO3）称量干燥至恒重的1.249g，加入1000ml容量瓶中，用蒸馏水定容。
标定该溶液的硝酸盐氮浓度；苯酚标准溶液：用苯酚称量至恒重的0.276g，加入
500ml烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀释至浓度为0.00055mol/L的苯酚标准溶液；碱性溴酸钾溶液：将1.6g的碱性溴酸钾溶解在200ml的蒸馏水中。
pH值应在9-10之间。
该溶液可在常温下保存7天。
然后，进行测量。
将处理好的样品取10 ~ 50ml，加入10 ~ 50ml 的苯酚标准溶液中，再加入3ml的碱性溴酸钾溶液，混合均匀，静置10min，此时样液呈现暗绿色。
最后，测量吸光度。
在540nm波长下测量样品溶液的吸光度，并根据硝酸校准液的浓度绘制标准曲线。
根据标准曲线，计算出样品中硝酸盐氮的浓度。
若测得值超出标准曲线的线性范围，则需适当调整样品处理和试剂配制的浓度。
以上是水中硝酸盐氮的测定方法。
环境监测单位可以根据该标准，开展水质监测工作，及时发现水质问题，保障公众健康和生态环境。
但同时也需要注意试剂质量和实验操作的规范性，确保测定结果的准
确性和可靠性。
水质硝酸盐氮的测定
⽔质硝酸盐氮的测定⽔质硝酸盐氮的测定酚⼆磺酸分光光度法1 适⽤范围本标准适⽤于测定饮⽤⽔、地下⽔和清洁地⾯⽔中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本⽅法适⽤于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02～2.0mg/Ｌ之间。
浓度更⾼时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采⽤光程为30mm的⽐⾊⽫，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使⽤光程为30mm的⽐⾊⽫试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使⽤光程为10mm的⽐⾊⽫，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L）时,吸光度约0.7单位。
1.4⼲扰⽔中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产⽣⼲扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在⽆⽔情况下与酚⼆磺酸反应,⽣成硝基⼆磺酸酚,在碱性溶液中,⽣成黄⾊化合物,于410nm波长处进⾏分光光度计测定。
３试剂本标准所⽤试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所⽤的⽔，均应⽤为蒸馏⽔或同等纯度的⽔。
3.1硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取⽤时，可先在40～50℃隔⽔浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置⼊⽔浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可⽤硫酸（3.1）按计算量进⾏稀释。
3.3 酚⼆磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥⾏瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶⼝插⼀⼩漏⽃，置瓶于沸⽔中加热2h，得淡棕⾊稠液，贮于棕⾊瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚⾊泽边深时，应进⾏蒸馏精制。
（2）⽆发烟硫酸时，也可⽤硫酸（3.1）代替，但应增加在沸⽔浴中的加热时间之6h，制得的试剂尤应注意防⽌吸收空⽓中的⽔分，以免因硫酸浓度的降低，影响硝基化反映的进⾏，是测定结果偏低。
水中硝酸盐氮含量的测定
水中硝酸盐氮含量的测定一、前言水中硝酸盐氮含量的测定是环境监测和水质评价中常见的一项分析方法。
硝酸盐氮是一种有机肥料和化学农药的主要成分，其含量过高会对环境和人类健康造成危害。
因此，准确测定水中硝酸盐氮含量对保护环境和维护人类健康具有重要意义。
二、实验原理本实验采用纳氏反应法测定水中硝酸盐氮含量。
纳氏反应是指硝酸盐与磷钼酸在强酸条件下发生反应生成黄色的磷钼酸铵沉淀，其沉淀量与硝酸盐氮的含量成正比关系。
三、实验步骤1. 样品处理取适量待测样品，根据样品性质选择合适的处理方法。
如若样品为自来水或地下水等无色透明液体，则可直接进行下一步操作；如若样品为污水或含有颗粒物质的液体，则需进行过滤处理。
2. 反应溶液制备将0.5 g的磷钼酸铵溶于50 mL的去离子水中，加入10 mL的浓硫酸，用去离子水稀释至100 mL。
将制备好的反应溶液与待测样品按1:9的体积比混合均匀。
3. 沉淀分离将混合好的溶液放置于室温下静置20分钟，使磷钼酸铵沉淀分离出来。
然后用滤纸将沉淀过滤，并用去离子水洗涤至无色透明。
4. 沉淀干燥将过滤后的沉淀放入干燥器中，在60℃下干燥至恒重。
记录沉淀质量m1。
5. 溶解并稀释将沉淀放入100 mL容量瓶中，加入10 mL 0.1 mol/L NaOH溶液和5 mL 0.05 mol/L EDTA-2Na溶液，用去离子水稀释至刻度线。
摇匀后取出适量样品进行分光光度计测定。
四、实验注意事项1. 实验中所使用的所有仪器和试剂应保持干净、干燥、无污染状态。
2. 实验前应进行充分的样品预处理，避免样品中存在干扰物质。
3. 在反应过程中，应注意加入硫酸时需要缓慢滴加，并不断搅拌，以免发生剧烈反应。
4. 沉淀分离后，应尽量避免沉淀带到过滤纸上，以免影响测定结果。
5. 实验过程中要注意安全，避免吸入、飞溅和接触试剂等事故的发生。
五、实验结果计算1. 计算沉淀质量沉淀质量m1=烘干后瓶子重量-瓶子重量2. 计算硝酸盐氮含量硝酸盐氮含量（mg/L）=（A-B）×V×1000/m1其中A为待测样品的吸光度值，B为去离子水的吸光度值，V为稀释后的样品体积（mL），m1为沉淀质量（g）。
实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定一、实验目的2. 学会利用不同的分析方法测定水样中的硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的含量；3. 掌握化学分析实验常规操作技能及实验基本方法。
二、实验原理1. 硝酸盐氮的测定硝酸盐氮按照亚硝酸盐法、硫酸还原法和钴硝酸法三种方法测定。
其中，以钴硝酸法较为常用。
该方法是通过硫代焦磷酸钠和碳酸钠将硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后添加硝酸钴饱和溶液，亚硝酸盐与钴离子反应生成Co(NH3)6(NO2)2深蓝色络合物，通过比色法测定其吸光度，进而计算出硝酸盐氮的含量。
该方法具有操作简便、反应时间短的优点，但存在影响结果的因素较多。
测定硫酸盐含量可以采用银盐法和巴朗法等多种方法，其中以巴朗法较为常用。
该方法为络合滴定法，在正常酸度下，加入亚硫酸钠溶液和碳酸钠溶液，将硫酸盐还原为硫化物离子，加入过量丙酮等溶剂，铁离子和硼氢化钠缓冲溶液，在此反应体系中，硫化物离子与铁离子生成深紫色硫化铁离子，再用二恶吩-5-磺酸二钠等试剂指示剂作为终点指示剂，当样品中硫化铁离子与指示剂的络合破坏时，溶液颜色从紫色变为蓝色或者绿色，从而获得终点，计算出硫酸盐含量。
三、实验仪器试剂棒、烧杯、高锰酸钾、硫酸、硫酸钠、亚硫酸钠、氯仿、铁铵（二）硫酸盐六水合物、硫代焦磷酸钠、硝酸钴、氨氯铜、乙二胺四乙酸钠盐、二恶吩-5-磺酸二钠、碳酸钠、氨水等。
四、实验步骤1.1 使用盐酸洗涤洁净5个75×12mm试管，并分别取1mL样液（或1mL 0.001mol/L 硝酸校正液）、1mL 0.01mol/L硫代焦磷酸钠溶液、1mL 0.01mol/L碳酸钠。
在沸水中加热恒温15min，待冷却至室温后，用去离子水定容至10mL，并混匀。
1.2 取1.0mL混液、1mL去离子水和5mL铵钴硝酸溶液放入上一步洗涤干净的试管中，在25℃下放置10min，然后比较其色深后比色管中分别加入分别加入2.0mL、5.0mL、8.0mL的去离子水调整其中的深色至比色管中的色深相等，室温下测量其吸光度。
水中硝酸盐氮的测定实验报告
水中硝酸盐氮的测定实验报告
《水中硝酸盐氮的测定实验报告》
实验目的：本实验旨在利用化学分析方法，测定水样中的硝酸盐氮含量，为水质监测和环境保护提供数据支持。
实验原理：本实验采用硝酸盐氮的显色法测定方法。
首先将水样中的硝酸盐还原为亚硝酸盐，然后使用显色剂对亚硝酸盐进行显色反应，根据显色溶液的吸光度来测定水样中硝酸盐氮的含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入还原剂将硝酸盐还原为亚硝酸盐。
2. 加入显色剂，使亚硝酸盐发生显色反应。
3. 使用分光光度计测定显色溶液的吸光度。
4. 根据标准曲线计算出水样中硝酸盐氮的含量。
实验结果：经过测定，得出水样中硝酸盐氮的含量为X mg/L。
实验结论：本实验采用的显色法测定方法简便、快速，且结果准确可靠。
通过测定水样中硝酸盐氮的含量，可以及时了解水质状况，为环境保护和水资源管理提供重要参考依据。
实验意义：水中硝酸盐氮是一种重要的水质污染物，其过量含量会对水生态环境和人类健康造成危害。
因此，准确测定水样中硝酸盐氮的含量，对于科学评估水质状况、制定环境保护政策具有重要意义。
综上所述，本实验通过硝酸盐氮的测定实验，为水质监测和环境保护提供了重要数据支持，对于促进环境保护和可持续发展具有积极意义。
无机非金属指标测定—水中硝酸盐氮的测定(理化检验技术)
（二）测定意义
• 清洁的地面水中硝酸盐氮含量较低，受污染水体和一些深层地下水中亚硝酸 盐氮含量常常较高。
• 饮水中硝酸盐氮含量过高， 对人体健康产生的不良影响与亚硝酸盐氮相同， 但在实际管理中，应重点关注婴幼儿的反应，婴幼儿是饮用水中硝酸盐的敏 感人群。
• 世界卫生组织（WHO）规定饮用水中硝酸盐质量浓度（以 N 计）不超过 10mg/L，推荐标准为5 mg/L。
（一）概述
1.定义
• 硝酸盐氮（NO 3-N，）是含氮有机化合物的在水体中的最终氧化产物，是在 有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无机化作用最终阶 段的分解产物。
（一）概述
2.来源 • 硝酸盐类化肥使3用； • 生活污水、生活垃圾、生产含氮废弃物； • 人畜粪便的自然降解； • 空气中氧化氮污染物经降水淋溶后形成的硝酸盐。
• 中华人民共和国《生活饮用水卫生标准（GB 5749- 2006）》规定硝酸盐 （以N计）限值为10mg/L。
（三）硝酸盐氮的测定
1.测定方法 • 光光光度法 • 离子选择性电极法 • 离子色谱法 • 示波极谱法
中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标（GB/T 5750.5-2006）》中测定硝 酸盐氮的方法是麝香草酚分光光光度法、紫外分光Байду номын сангаас 光度法、镉柱还原法和离子色谱法。
性质进行测定，于275nm波长测出有机物的吸收值对测定结果进行校正。 • 适用范围：未受污染的天然水及经净化处理的生活饮用水及其水源水。
（三）硝酸盐氮的测定
2.麝香草酚分光光度法
• 原理：硝酸盐氮和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶 液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色定量。
水中硝酸盐NO3--N的测定
2.熟练掌握紫外分光光度测定硝酸 盐氮旳原理和措施
二、试验原理
在地表水中，硝酸盐氮含量极微，某 些地下水、工业废水和生活污水中含硝酸 盐氮较高，过多旳硝酸盐氮对人体有害。 所以，饮用水中硝酸盐氮旳含量不允许超 出10mg/L。本试验应用紫分光光度法测定 水中硝酸盐氮旳含量。
四、试验环节
1. 配制原则溶液：吸收硝酸盐原则贮备溶液 10 mL注入100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 100 mL，所得稀释原则溶液旳浓度为10 mg/L (即 10ug/mL )。
分别取1.00、2.50、5.00、7.50、10.00毫升 稀释原则溶液注入50 mL容量瓶中，各加入1mL 1moL/L HCI，用蒸馏水稀释至刻度。则五个原则 溶 液 旳 含 量 分 别 为 0.2 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 2.0μg/mL。
硝酸根离子在紫外光区有强烈地吸收， 利用它在220nm处旳吸光度可定量测定硝酸 盐氮。溶解旳有机物在220nm处也会有吸收， 而硝酸根离子在275nm处没有吸收。所以， 在275nm处做另一次测量，以校正硝酸盐氮 值。该措施可测定自来水、地下水、井水和 清洁旳地面水中旳硝酸盐氮，其最低检出浓 度为0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氮。
氯化物在此波长不干扰测定，但有时 可溶性有机物，亚硝酸盐，六价铬、表面 活性剂、碳酸氢盐和碳酸盐存在时干扰测 定。采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂 进行处理，以排除水样中大部分常见有机 物、浊度和Fe 2+ 、Cr 6+ 对测定旳干扰。
三、仪器及试剂
（一）主要仪器 1.752型分光光度计，石英比色皿。 2.容量瓶：50 ml 5只 （二）主要试剂 1. 硝酸盐原则贮备溶液：称取0.7218g经 105~110℃干燥2h旳优级纯硝酸钾(KNO3)，溶于蒸馏 水中，稀释至1000ml，此溶液为100mg/L硝酸盐氮。 2.1 mol/L盐酸。
水中硝酸盐(NO3--N)的测定
硝酸根离子在紫外光区有强烈地吸收，
利用它在 220nm 处的吸光度可定量测定硝酸
盐氮。溶解的有机物在 220nm 处也会有吸收，
而硝酸根离子在 275nm 处没有吸收。因此，
在 275nm 处做另一次测量，以校正Байду номын сангаас酸盐氮
值。该方法可测定自来水、地下水、井水和 清洁的地面水中的硝酸盐氮，其最低检出浓 度为 0.08mg/L ，测量上限为 4mg/L 硝酸盐氮。
水中硝酸盐(NO3--N) 的测定
一、实验目的
1. 学习752型分光光度计的结构及 使用方法 2.熟练掌握紫外分光光度测定硝酸
盐氮的原理和方法
二、实验原理
在地表水中，硝酸盐氮含量极微，某
些地下水、工业废水和生活污水中含硝酸
盐氮较高，过多的硝酸盐氮对人体有害。
因此，饮用水中硝酸盐氮的含量不允许超
过 10mg/L 。本实验应用紫分光光度法测定
氯化物在此波长不干扰测定，但有时
可溶性有机物，亚硝酸盐，六价铬、表面
活性剂、碳酸氢盐和碳酸盐存在时干扰测
定。采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂
进行处理，以排除水样中大部分常见有机 物、浊度和Fe 2+ 、Cr 6+ 对测定的干扰。
三、仪器及试剂
（一）主要仪器 1.752型分光光度计，石英比色皿。 2.容量瓶：50 ml 5只 （二）主要试剂 1. 硝酸盐标准储备溶液：称取0.7218g经 105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KNO3)，溶于蒸馏 水中，稀释至1000ml，此溶液为100mg/L硝酸盐氮。 2.1 mol/L盐酸。
四、实验步骤
1. 配制标准溶液：吸取硝酸盐标准贮备溶液 10 mL 注入 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至 100 mL，所得稀释标准溶液的浓度为10 mg/L (即 10ug/mL )。 分别取 1.00 、 2.50 、 5.00 、 7.50 、 10.00 毫升 稀释标准溶液注入 50 mL 容量瓶中，各加入 1mL 1moL/L HCI，用蒸馏水稀释至刻度。则五个标准 溶 液 的 含 量 分 别 为 0.2 、 0.5 、 1.0 、 1.5 、 2.0μg/mL。
生活饮用水水质检测 水中硝酸盐测定方法
水中硝ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ盐测定方法
•（1）硝酸盐氮（NO3--N）：是有氧环境中最稳定的含氮化合物 ，也是含氮有机物无机化作用的最终产物。
•（2）水中硝酸盐：清洁地表水中含量很低，受污染的地表水和 地下水中均含量较高。人类大量摄入硝酸盐会引发疾病。
•（3）水中硝酸盐测定方法：酚二磺酸分光光度法、紫外分光光 度法、离子色谱法和离子选择电极法等。
（1）原理：硝酸盐在无水存在情况下与酚二磺酸反应，生 成硝基二磺酸酚，于碱性溶液中又生成黄色的硝基酚二磺酸 三钾盐，于410nm处测其吸光度，并与标准溶液比色定量。 （2）适用对象：饮用水、地下水和清洁地面水硝酸盐测定。 （3）检测限：0.02 ~ 2.0 mg/L。
（1）原理：硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收；溶解性有 机物在220nm和275nm处均有吸收，且实践证明溶解性有机质在 220 nm处的吸光度为是275nm吸光度的2倍。因而，根据水样的 校值正可吸比光较度定量A校。正（ A校正=A220- 2A275 ）与硝酸盐标准溶液的A校正 （2）检出限：0.08 ~4 mg/L。 （3）适用对象：清洁地表水和轻污染地下水硝酸盐含量测定。
水质硝酸盐氮测定
硝酸盐氮的测定二磺酸酚分光光度法1.1 应用范围，1.1.1 本法适用测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的含量。
1.1.2 水中常见的氯化物、亚硝酸盐和按等均可产生干扰，需对水样作预处理。
1.1.3本法最低检测量为1卩g硝酸盐氮。
若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.04mg／L。
1.2 原理利用二磺酸酚在无水情况下与硝酸根离子作用，生成硝基二磺酸酚，所得反应物在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，在420 nm波长处测定吸光度。
1.3 仪器1.3.1 50ml 具塞比色管。
1.3.2 100ml 蒸发皿。
1.3.3 250ml 三角瓶。
1.3.4 分光光度计。
1.4 试剂1.4.1硝酸盐氮标准贮备溶液：称取7.218g在105〜110C烘过1h的硝酸钾(KNO，溶于纯水中，并定容至1000ml。
加2 ml氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。
此贮备溶液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。
1.4.2 硝酸盐氮标准溶液：吸取5.00ml 硝酸盐氮标准贮备溶液( 1.4.1 )，置于瓷蒸发皿内，在水浴上加热蒸干，然后加入2ml 二磺酸酚( 1.4.4 )，迅速用玻璃棒摩擦蒸发皿内壁，使二磺酸酚与硝酸盐充分接触，静置30min，加入少量纯水，移入500ml 容量瓶中，再用纯水冲洗蒸发皿，合并于容量瓶中，最后用纯水稀释至刻度。
此溶液1.00ml含10.0卩g硝酸盐氮。
1.4.3苯酚：如苯酚不纯或有颜色，将盛苯酚(GHOH的容器隔水加热，融化后倾出适量于具空气冷凝管的蒸馏瓶中，加热蒸馏，收集182〜L84C的馏分，置棕色瓶中，冷暗处保存。
精制苯酚应为无色纯净的结晶。
1.4.4 二磺酸酚试剂，称取15g 苯酚（1.4.3 ），置于250ml 三角瓶中，加入105ml 浓硫酸，瓶上放一小漏斗，置沸水浴内加热6h。
试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。
145硫酸银标准溶液：称取4.397g硫酸银（AgSQ），溶于纯水中，并用纯水定容至1000ml。
用于测定水中硝酸盐氮的方法
用于测定水中硝酸盐氮的方法
测定水中硝酸盐氮的方法有几种常用的方法：
1. 紫外光谱法：利用硝酸根离子对紫外光的吸收特性进行测定。
通过测量水样在220-275nm波长范围内的吸光度，根据硝酸
盐氮与吸光度之间的线性关系计算硝酸盐氮含量。
2. NED方法：将水样中的硝酸根离子与二乙酰二羟肟（NED）反应生成紫红色的络合物，再用分光光度计测定络合物的吸光度。
根据标准曲线，计算出水样中的硝酸盐氮含量。
3. 高效液相色谱法：利用高效液相色谱仪分离和测定水样中的硝酸盐氮。
该方法对样品处理要求较高，但分析精度较高，适用于复杂样品的分析。
4. 离子选择电极法：使用硝酸盐选择电极，根据硝酸盐浓度与电极电位之间的线性关系测定水中硝酸盐氮含量。
这些方法在不同仪器和实验条件下可能会有些许差异，具体选用哪种方法应根据实际需求和实验条件进行选择。
生活饮用水水中硝酸盐氮的测定
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求
了解水中3种形态氮测定的意义。 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
水样体积
七、注意事项
在氨氮测定时，水样中若含钙、镁、铁等金属离子会 干扰测定，可加入络合剂或预蒸馏消除干扰。纳氏试 剂显色后的溶液颜色会随时间面变化，所以必须在较 短时间内完成比色操作。 亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物，很不 稳定，采样后的水样应尽快分析。 可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表面活性剂均干 扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校正法消除；亚 硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除；+6价铬和表面性剂 可制备各自的校正曲线进行校正。
1. 原理 硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝 基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生 成黄色化合物，最大吸收波长在415nm处，利 用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测 定。检出限为0.5ug，如取水1.00mL水样测定， 检测最低质量浓度限为0.5mg/L。
2. 试剂
（1）氨基磺酸铵溶液：称取2.0g氨基磺酸铵，用乙酸溶液（1+4） 溶解，并稀释为100mL。 （2）麝香草酚乙醇溶液：称取0.5g分析纯麝香草酚，溶于无水乙醇 中，并稀释至100mL。 （3）硫酸银硫酸溶液：称取1.0g分析纯硫酸银，溶于100mL硫酸中。 （4）硝酸盐标准储备液：称取0.7218g分析纯硝酸钾（经105~110℃ 烘4h）溶于水中， 稀释至1000mL，其浓度为100mg/L。 （5）硝酸盐标准使用溶液：准确移取5mL硝酸盐标准储备液，定容 至500mL
水中硝酸盐氮含量的测定
水中硝酸盐氮含量的测定引言水中的硝酸盐氮含量是环境监测中的一个重要指标，它可以反映水体的污染程度和水质状况。
本文将介绍一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法，以及该方法的原理和操作步骤。
方法原理测定水中硝酸盐氮含量的常用方法是硝酸还原法。
该方法利用硫酸亚铁作为还原剂，将硝酸盐还原为亚硝酸盐，再通过碘化钠作为指示剂，用硝酸校正的硝酸亚铁标溶液进行滴定，计算得到水中硝酸盐氮的含量。
实验器材和试剂准备1.硝酸亚铁标溶液：将精确称量的硝酸亚铁溶解在硝酸中，并根据所需浓度进行稀释。
2.硝酸校正的硝酸亚铁标溶液：将精确称量的硝酸亚铁溶解在硝酸中，并根据所需浓度进行稀释。
3.硫酸亚铁标溶液：将精确称量的硫酸亚铁溶解在硝酸中，并根据所需浓度进行稀释。
4.碘化钠溶液：用去离子水溶解适量的碘化钠。
5.罐式pH计：用于测定溶液的pH值。
操作步骤1.取一定体积的水样，用罐式pH计测定其pH值。
如果pH值不在6-8的范围内，根据需要进行调整。
2.将水样与硫酸亚铁标溶液混合，在搅拌下反应一段时间（时间根据水样的硝酸盐含量确定，在一般情况下约为5分钟）。
3.根据实际情况，选择适量硝酸校正的硝酸亚铁标溶液进行滴定。
将标准溶液加入水样中，并同时加入少量碘化钠溶液作为指示剂。
4.滴定过程中，标准溶液的滴加速度会逐渐变慢，当颜色由深蓝色变为浅黄色时，加入少量碘化钠溶液进行滴定直至溶液颜色保持浅黄色。
5.记录滴定所用的标准溶液体积，计算水样中硝酸盐氮的含量。
注意事项1.实验过程中应注意操作的准确性和细致性，尽量避免误差的产生。
使用精密天平和准确量取器具进行准确称量。
2.实验室操作时，应按照实验室安全操作规范进行，注意个人防护和化学品的正确使用和储存。
3.滴定过程中，滴加速度应适当控制，避免过快或过慢造成误差。
4.实验结果的准确性和可靠性取决于仪器仪表的精度和标准溶液的浓度准确性。
结论硝酸还原法是一种常用的测定水中硝酸盐氮含量的方法，它在环境监测和水质评价中具有广泛的应用。
水质硝酸盐氮的测定
水质硝酸盐氮的测定文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法1 适用范围本标准适用于测定饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸盐氮。
1.1测定范围本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围在0.02～2.0mg/Ｌ之间。
浓度更高时,可分取较少的试份测定。
1.2最低检出浓度采用光程为30mm的比色皿，试份体积为50ml最低检出浓度为0.02mg/L1.3灵敏度当使用光程为30mm的比色皿试份体积为50ml, 硝酸盐氮含量为0.60mg/L时，吸光度约0.6单位。
使用光程为10mm的比色皿，试份体积为50ml，硝酸盐氮含量为（2.0mg/L）时,吸光度约0.7单位。
1.4干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时,可产生干扰。
含此类物质时,应作适当的前处理,以消除对测定的影响。
2 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中,生成黄色化合物,于410nm波长处进行分光光度计测定。
３试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验中所用的水，均应用为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1硫酸：ρ=1.84g/ml。
3.2发烟硫酸（H2SO4·SO3）：含13%三氧化硫(SO3)。
注：（1）发烟硫酸在室温较低是凝固取用时，可先在40～50℃隔水浴中加温使之融化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入水浴中，以免瓶裂引起危险。
（2）发烟硫酸中含三氧化硫(SO3)浓度超过13%时，可用硫酸（3.1）按计算量进行稀释。
3.3 酚二磺酸（C6H3（OH）（SO3H）2）。
称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml硫酸（3.1）使之溶解，，再加75ml 发烟硫酸（3.2），充分混和，瓶口插一小漏斗，置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：（1）当苯酚色泽边深时，应进行蒸馏精制。
实验七--水中硝酸盐氮、硫酸盐及氨氮的测定
实验七水中硝酸盐氮、硫酸盐与氨氮的测定（一）水中硝酸盐氮的测定1.1 麝香草酚分光光度法1.1.1 范围本标准规定了用麝香草酚分光光度法测定生活饮用水与其水源水中的硝酸盐氮。
本法适用于生活饮用水与其水源水中硝酸盐氮的测定。
本法最低检测质量为0.5μg硝酸盐氮，若取1.00 mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.5 mg/L。
亚硝酸盐对本标准呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本标准呈负干扰，可用硫酸银消除。
1.1.2原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。
415nm1.1.3试剂1.1.3.1 氨水(ρ=0. 88 g/ mL)。
1.1.3.2 乙酸溶液(1+4)。
1.1.3.3 氨基磺酸铵溶液(20 g/L)：称取2.0 g氨基磺酸铵(NH4S03NH2)，用乙酸溶液(1+4)溶解，并稀释为100 mL。
1.1.3.4 麝香草酚乙醇溶液(5 g/L)：称取0.5 g麝香草酚[(CH3)(C3H7)C6H3OH，Thymol，又名百里酚]，溶于无水乙醇中，并稀释至100mL。
1.1.3.5 硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4)，溶于100mL硫酸(ρ=1.84 g/mL)中。
1硝酸盐氮标准储备溶液[ρ(NO3--N)=1 mg/mL]：称取7.2180g经105℃～110℃干燥lh的硝酸钾(KNO3)，溶于纯水中，并定容至1000mL。
加2mL三氯甲烷为保存剂。
1硝酸盐氮标准使用溶液[ρ(NO3--N)=10ug/mL]：吸取 5.00mL硝酸盐氮标准储备溶液(1.1.3.6)定容至500mL。
1.1.4仪器1.1.4.1 具塞比色管：50mL。
1分光光度计。
1.1.5分析步骤1.1.5.1 取1. 00mL 水样于干燥的50mL 比色管中。
1.1.5.2 另取50 mL 比色管6支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液(1.1.3.7)0mL ，0.05mL ，0.10mL ，0.30mL ，0.50mL ，0.70mL 和1.00mL ，用纯水稀释至1.00mL 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水中硝酸盐氮的测定 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
水中硝酸盐氮的测定——紫外分光光度法
一、实验目的
1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法
2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。
二、实验原理
硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮，水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量，在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短，从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。
在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。
在波长210-220nm处，可测定其吸光度。
水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm 时没有吸收。
这样，需在275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。
三、主要仪器
紫外分光光度计；石英比色皿。
四、主要试剂
（1）盐酸溶液（c(HCl)=l mol/L）：量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至
1000mL；
（2）硝酸根标准贮备溶液（100mg/L）：准确称取在105～110℃烘干1h的硝酸钾，溶于蒸馏水中，定容至1000mL。
（3）硝酸根标准溶液（10mg/L）：取硝酸根标准贮备溶液（2）于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
五、实验步骤
（1）待测水样前处理：
取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液（l mol/L）1mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（2）空白样前处理：
取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中，加入盐酸溶液 1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
（3）标准液前处理：
向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液
（10mg/L），，，，，，，各加入盐酸溶液1mL，用蒸馏水稀释至刻度。
7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10，30，40，100，150，200，400 μg。
（4）分光光度计测定：
标准液吸光度的测定，分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度，并且按照下列式进行校正：
As=As220－2As275
Ab=Ab220－2Ab275
Ar=As－Ab
其中As220为标准溶液在220nm的吸光度，As275为标准溶液在275nm的吸光度，Ab220为空白液在220nm的吸光度，Ab275为空白液在275nm的吸光度。
（s-standard，b-blank）
按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度 Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。
按照同样方法测定水样的吸光度Ax。
（5）水样硝酸盐氮的计算：
得到水样的吸光度Ax，根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m，然后按下式计算水样硝酸盐氮：
C N = m/V
其中，C为水样中的硝酸盐氮含量，m为根据标准曲线得出的水样硝酸盐氮质量，V为水样的测定体积，本操作取25ml（具体数值与水样添加值一致）。