甲基橙的制备 有机化学实验报告

有 机

化 学 实 验 报 告

实 验 名 称:甲基橙的制备

学 院:化工学院 专 业:化学工程与工艺 班 级:

姓 名: 学 号

指 导 教 师:房江华、李颖 日 期:

一、 实验目的:

1、通过甲基橙的制备学习重氮化反应与偶合反应的实验操作;

2、巩固盐析与重结晶的原理与操作。

二、实验原理:

NH 2

SO 3H

NaOH NH 2

SO 3Na NaNO 2HCl

N

SO 3H N Cl

N CH 3CH 3

HAc

N

SO 3H N

NH(CH 3)2

Ac

NaOH

N N

N(CH 3)2NaO 3S

三、主要试剂及物理性质:

化合物分子量g/mol 性状熔点/℃沸点/℃对氨基苯磺酸173、84 白色或白色晶体280—亚硝酸钠69、05 白色或微带浅黄色晶体271320 N-N二甲基苯胺121、18 淡黄色油状液体2、45194甲基橙327、34 橙黄色鳞片状结晶——

四、实验试剂及仪器:

药品:对氨基苯磺酸(2、00g)、5%氢氧化钠(10、00ml)、亚硝酸钠(0、80g)、浓盐酸(2、50ml)、N,N二甲基苯胺(1、30ml)、冰醋酸(1、00ml)、10%氢氧化钠(15、00ml)、饱与氯化钠(20、00ml)、乙醇(少量)

仪器:电炉、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循环水真空泵。

五、仪器装置:

六、实验步骤及现象:

七、数据处理与实验结果:

m=2、00×M甲基橙/M对氨基苯磺酸=2×327、33/73、83=3、77g

产率=(m/m)×100%

八、注意事项:

①对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐,而不能与酸作用成盐。

②重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氮盐易水解为酚,降低产率。

③若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。

④重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深,用乙醇洗涤

的目的就是使其迅速干燥。

⑤N,N二甲基苯胺就是有毒物品,要在通风柜内进行,并且尽量少占用仪器。

⑥在第二次准备抽滤,甲基橙结晶时,有鳞片状甲基橙析出可以搅拌使整个烧杯中液体都冷却。

⑦N,N二甲基苯胺有毒,实验时应小心使用,接触后马上洗手。

九、实验讨论及误差分析:

①结晶出晶体颗粒小时,抽滤会浪费较多时间;

②在第一次抽滤甲基橙产品之前,由于搅拌时糊到整个烧杯上,在抽滤时还留有部分不能进行抽滤操作,可能使产品减少;

③重氮化过程严格控制温度在5℃以下,产率较高。