现代材料测试技术复习题

1、电子显微镜分析法分辨率优先于光学微分分析法的主要原因是什么
答：光学显微镜的分辨率受限于光的衍射，即受限于光的波长，当入射光为可见光（390—760nm）时，光学显微镜的分辨率本领极限为200nm，相应的有效放大倍数为1000倍。

要想进一步提高显微镜的分辨极限和有效放大倍数，途径是寻找波长更短的照明源。

2、透射电子显微镜主要由哪几部件组成
答：透射电子显微镜主要是由三部分组成，它们是电子光学部分、真空部分、电器部分。

（1）电子光学部分：照明系统；成像系统；像的观察记录系统（2）真空系统（3）电源部分：电器部分包括高压电源、透射电源、真空系统电源和其它电器部件。

3、透射电子显微镜需要真空的原因是什么
答：（1）因为高速电子与气体分子相遇和相互作用导致随机电子散射引起炫光和减低像衬度。

（2）照明系统中的电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定（3）残余气体会腐蚀电子枪的灯丝，缩短其寿命，而且会严重污染样品。

4、TEM通常将式样制成薄膜、单晶或切成超薄切片的原因主要是什么
答：试样制备是为了使所要观察的材料结构经过电镜放大后不失真，并能得到所需的信息。

透射电镜是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束“透明”的样品。

电子束穿透样品的能力主要取决于加束电压、样品的厚度以及原子序数。

一般来说，加束电压愈高，原子序数越低，电子束可穿透的样品厚度就愈大。

5、TEM萃取复型的基本原理是什么
使用粘着力较大的复型膜，在复型膜与试样分离时，试样表层某些物质随着复型膜离开试样，因此，试样表面起伏特征被印在复型膜上，又萃取了试样物质，这样可分析试样的形貌结构，并且萃取物质保留了在原试样中的相对位置。

6、能谱仪的工作原理是什么
答：每一种元素都有它自己的特征X射线,，特征波长的大小取决于能级跃迁过程释放出的特征能量△E，根据特征X射线的波长和强度就能得出定性与定量的分析结果，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。

定性分析依据：试样中不同元素的特征X射线峰，由于能量不同，会在能谱图中不同位置出现。

定量分析依据：被测未知元素的特征X射线强度与已知标样特征X射线强度相比而得到它的含量。

7、扫描电电子显微镜主要由几部分组成
答：扫描电子显微镜主要有电子光学系统、真空系统、电器系统三部分，另外还有信号检测系统。

如果配置了能谱仪，则还有包括特征X射线处理系统。

8、制备SEM样品应考虑那些问题
答：(1)观察样品一定是固体,在真空下能保持长期稳定.含水样品应先行干燥或予抽真空.(2)导电性不好或不导样品,在电镜观察时,电子束打在试样上,多余的电荷不能流走,形成局部充电现象,干扰了电镜观察.为此要在非导体材料表面喷涂一层导电物质(如碳、金)，涂层厚度，并使喷涂层与试样保持良好的接触，使累积的电荷可流走。

（3）扫描电镜样品的尺寸不像TEM样品那样要求小和薄，扫描电镜样品可以是粉末状的，也可以是块状的，只要能放到扫描电镜样品台上即可，一般SEM最大允许尺寸为φ25mm，高20mm。

（4）将样品放入样品室观察前先需用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂清洗掉样品表面的油污，因为这些物质分解后会在样品表面沉积一层碳和其他产物，当放大倍数缩小时，图像中原视域就成为暗色的方块。

（5）在SEM里，是用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。

X射线谱的测量与分析主要有能谱仪（EDS）。

9、举例说明电镜在科学研究中的作用：
答：1）断口形貌分析 2）纳米材料形貌分析
3）微电子工业方面的作用 4）可实现微区物相分析
5）高的图像分辨率 6）获得丰富的信息
单壁碳纳米管吸附对三联苯的研究、没食子酸还原法制备金银合金纳米粒子及其吸收光谱研究
第2章热分析
1、简述差热分析的原理和装置示意图。

原理：差热分析是在程序控温下，测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。

当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。

差热分析仪主要由加热炉、温差检测器、温度程序控制仪、讯号放大器、量程控制器、记录仪和气氛控制设备等所组成。

1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；
6-冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；
10-放大器；11-x-y记录仪
2、影响差热分析效果的仪器、试样、操作因素是什么
实验条件的影响：①升温速率的影响----影响峰位和峰形②气氛的影响---影响差热曲线形态③压力的影响：压力升高，试样分解、扩散速度下降，反应温度偏高。

④热电偶热端位置：插入深度一致，装填薄而均匀。

⑤走纸速度（升温速度与记录速度的配合）：走纸速度与升温速度相配合。

样品的影响：①样品用量的影响②样品粒度的影响③试样的结晶度、纯度和离子取代④试样的装填：装填要求：薄而均匀。

试样和参比物的装填情况一致。

⑤参比物的选择：整个测温范围无热反应；比热与导热性与试样相近；粒度与试样相近（100－300目筛）
3、阐述DSC技术的原理和特点。

示差扫描量热法是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术。

原理：示差扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到相应补偿，使得试样与参比物之间无温差，无热交换；而且试样升温速率始终跟随炉温呈线性升温，保证补偿校正系数K值恒定。

因此，不仅使测量灵敏度和精密度都大大提高，而且能进行热量的定量分析。

特点：使用的温度范围较宽、分辨能力高和灵敏度高，在测试的温度范围内除了不能测量腐蚀性物质外，示差扫描量热法不仅可以替代差热分析仪，还可以定量的测定各种热力学参数，所以在科学领域中获得广泛应用。

4、简述DTA、DSC分析对样品的要求和结果分析方法。

对样品的要求：①样品用量：通常用量不宜过多，因为过多会使样品内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。

样品用量以少为原则，一般用量最多至毫克。

样品用量~10mg。

②样品粒度：粒度的影响比较复杂。

大颗粒和细颗粒均能使熔融温度和熔融热焓偏低。

样品颗粒越大，峰形趋于扁而宽。

反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰形变小。

颗粒度要求：100目-300目（）④样品的几何形状：增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度，可获得比较精确的峰温值。

⑤样品的结晶度、纯度和离子取代：结晶度好，峰形尖锐；结晶度不好，峰面积小。

纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。

⑥样品的装填：装填要求薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致。

结果分析方法：
①根据峰温、形状和峰数目定性表征和鉴别物质。

方法：将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA 曲线对照。

②根据峰面积定量分析，因为峰面积反映了物质的热效应（热焓），可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。

③借助标准物质，可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。

在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示；在DSC曲线中，吸热效应用凸起正向的峰表示(热焓增加)，放热效应用凹下的谷表示(热焓减少)。

5、简述热重分析的特点和影响因素。

热重法是对试样的质量随以恒定速率变化的温度或在等温条件下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术.
特点:热重法的特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化和变化的速率，例如物质在加热过程中出现的升华、气化、吸附或解吸以及有气体产生或有气体参加的化学反应等均可以通过热重分析仪上物质质量的改变得到反映。

所以，热重法可以用来研究物质的热分解、固态反应、吸湿和脱水、升华或挥发等多种物理和化学过程，并可用于研究反应动力学。

可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。

影响因素:1）样品盘的影响2）挥发物的冷凝的影响3）升温速率的影响4）气氛的影响5）样品用量的影响6）样品粒度的影响
第3章电子能谱分析
一定能量的电子、Ｘ射线或紫外光作用于样品，把样品表面原子中不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品表面的信息，且具有特征能量，收集并研究这类电子的能量分布，这就是电子能谱分析。

1、简述X光电子能谱分析的基本原理.
一定量的X光照射到样品表面,和待测物质发生作用,可以使待测物质原子的电子脱离原子成为自由电子。

2、简述俄歇电子能谱基本原理.
由Ｘ射线与物质作用产生一种特殊的二次电子（俄歇电子），通过测量这类电子的能量分布，得到的电子能谱。

3、电子能谱仪的主要构件是什么
电子能谱仪通常由激发源、离子枪、样品室、电子能量分析器、检测器和真空系统组成。