硫代硫酸钠

硫代硫酸钠

一、预习要点

直接碘量法、间接碘量法原理以及方法要点。

一、目的要求

熟悉硫代硫酸钠的制备原理和方法

学习碘量法的基本原理、掌握碘量瓶的使用方法。

二、实验原理

硫代硫酸钠的制备的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：

Na2SO3 + S + 5H2O ══

Na2S2O3•5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

用亚硫酸钠与硫粉在沸腾条件下直接合成，其反应为：Na2SO3 + S=Na2S2O3

常温下析晶为Na2S2O3·5H2O

三、实验用品

台天平，研钵，量筒，电磁加热搅拌器，ф60mm 长颈漏斗漏斗架，定性滤纸（ф7cm、11cm），蒸发皿，水浴，抽滤装置，烘箱。

分析天平，棕色瓶.，碘量瓶，碱式滴定管( 50mL，综色) ，酸碱式滴定管( 50mL，综色) 硫粉，乙醇（95%），亚硫酸钠，I2，KI,

易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:

2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- +

2NaBr

2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3

Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作S2O32- 的定性鉴定）

2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-

Na2S2O3•5H2O的制备方法有多种,其中亚硫

酸钠法是工业和实验室中的主要方法：

Na2SO3 + S + 5H2O ══

Na2S2O3•5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3•5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

实验内容与步骤

1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。

2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。

3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。

4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。

5、冷却、结晶（思考题5）。

6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题

7、思考题8）。

7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴

0.1mol•L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。

9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL 去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。

10、取10滴0.1 mol•L-1 AgNO3于试管中，加10滴0.1 mol•L-1 KBr，静置沉淀，弃去上

清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。

注意事项

1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。

2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。

3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

参考资料：是个ppt

1析化学碘量法的基础。

实验五硫代硫酸钠的制备

一,实验目的

1. 学习制备硫代硫酸钠的原理和方法;

2. 学习蒸发,浓缩,结晶,抽滤操作.

二,实验原理

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐,俗称"海波",又名"大苏打",是无色透明单斜晶体.易溶于水,不溶于乙醇,具有较强的还原性和配位能力,是冲洗照相底片的定影剂,棉

织物漂白后的脱氯剂,定量分析中的还原剂.有关反应如下:

2AgBr + 2N a2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr

2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3

Ag2S2O3 + H2O ==== Ag2S↓ + H2SO4 (此反应用作S2O32-的定性鉴定)

2 S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I-

Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法: Na2S2O3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O

反应液经脱色,过滤,浓缩结晶,过滤,干燥即得产品.

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化,48℃分解,因此,在浓缩过程中要注意不能蒸发过度. 三,实验用品

烧杯,抽滤瓶,蒸发皿,石棉网,点滴板,试管,亚硫酸钠,硫粉0.1mol·L-1AgNO3,0.1 mol·L-1 KBr,乙醇

四,实验内容

1. 硫代硫酸钠的制备

称取无水(或七水合)亚硫酸钠12.6 g(或25.2 g)于250 mL烧杯中,加50 mL去离子水再加入3.2 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇充分搅拌均匀),小火煮沸至硫粉全部溶解(煮沸过程中要不停地搅拌,并要注意补充蒸发掉的水分),停止加热,待溶液稍冷却后加1 g活性炭,加热煮沸2 min,趁热过滤.将滤液放在蒸发皿中,于石棉网(或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止,冷却,抽滤,用滤纸吸干晶体表面上的水分后,称重,

计算产率.产品放入干燥器中保存.

2. 硫代硫酸钠定性检验

(1) 取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中,加入几滴去离子水使之溶解,再

加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ,观察现象,写出反应方程式.

(2) 取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中,加1 mL去离子水使之溶解,再分成两份,滴加碘水,观察现象,写出反应方程式.

(3) 取10滴0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中,加10滴0.1 mol·L-1 KBr,静置沉淀,弃去上清液.另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中,加1mL去离子水使之溶解.将硫代硫酸

钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中,观察现象,写出反应方程式.

五,思考题

1. 硫磺粉稍有过量,为什么为什么加入乙醇目的何在为什么要加入活性炭

2. 蒸发浓缩硫代硫酸钠碱液时,为什么不能蒸发得太浓干燥硫代硫酸钠晶体的温

度为什么控制在40℃