【国家标准】GB 1886.237-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 植酸(又名肌醇六磷酸)

中华人民共和国国家标准
G B1886.237 2016
食品安全国家标准
食品添加剂植酸(又名肌醇六磷酸)
2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国
食品安全国家标准
食品添加剂 植酸(又名肌醇六磷酸)
1 范围
本标准适用于以米糠㊁玉米等植物为原料,用化学方法提取㊁纯化㊁浓缩而制得的食品添加剂植酸
(又名肌醇六磷酸)
㊂2 分子式㊁结构式和相对分子质量2.1 分子式
C 6H 18O 24P 6
2.2 结构式
2.3 相对分子质量
660.02(按2013年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定㊂
表1 感官要求
项目
要求
检验方法
色泽淡黄色或浅褐色状态
黏稠液体
取适量试样置于清洁㊁干燥的玻璃器皿中,在自然光线下观察其色泽㊁状态
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定㊂
表2理化指标
项目指标检验方法植酸含量,w/%ȡ50附录A中A.3
无机磷,w/%ɤ0.02附录A中A.4氯化物(以C l计),w/%ɤ0.02附录A中A.5硫酸盐(以S O4计),w/%ɤ0.02附录A中A.6钙盐(以C a计),w/%ɤ0.02附录A中A.7砷(A s)/(m g/k g)ɤ3.0G B5009.76铅(P b)/(m g/k g)ɤ1.0G B5009.75
附录A
检验方法
A.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6682规定的三级水㊂试剂中所用标准溶液㊁杂质测定用标准溶液㊁制剂和制品,在没有注明其他要求时均按G B/T601㊁G B/T602㊁G B/T603之规定制备㊂试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液㊂
A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1硫酸㊂
A.2.1.2过氧化氢㊂
A.2.1.3氨水溶液:2+3㊂
A.2.1.4氯化钙溶液:75g/L㊂
A.2.1.5钼酸铵溶液:25g/L㊂
A.2.2沉淀试验
取试样适量,用氨水溶液中和,加氯化钙溶液数滴,即出现白色沉淀㊂
A.2.3显色试验
取试样0.2g,加硫酸1m L,加热至完全炭化,再滴加过氧化氢至无色透明,加钼酸铵溶液即显黄色㊂
A.3植酸含量的测定
A.3.1方法提要
植酸经高氯酸和硝酸消解生成磷酸,在硝酸介质中,磷酸与喹钼柠酮试剂反应生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,通过过滤㊁洗涤㊁干燥后称重,即可计算出试样中的植酸含量㊂
A.3.2试剂和材料
A.3.2.1硝酸㊂
A.3.2.2硝酸溶液:1+1㊂
A.3.2.3喹钼柠酮试剂:称取钼酸钠70g加水150m L溶解,为溶液Ⅰ,称取柠檬酸60g加水150m L 和硝酸85m L溶解,在搅拌下将溶液Ⅰ倒入其中,为溶液Ⅱ;量取水100m L,加入硝酸35m L和喹啉5m L,将该混合液缓缓倒入溶液Ⅱ中,放置24h,过滤于1L的容量瓶中,加丙酮280m L,用水稀释至刻度,混匀后贮存于塑料瓶中,有效期半年㊂
A.3.3仪器和设备
砂芯玻璃漏斗或坩埚:G5,滤片孔径2μm~4μm40m L㊂
A.3.4分析步骤
称取试样约0.3g(精确至0.0002g),置于300m L锥形瓶中,加硝酸10m L㊁高氯酸5m L,在通风橱内置于电炉上加热,逐渐升温使白烟逸出直至溶液透明近干,冷却㊂用少量水冲洗瓶壁,将其定量转移至100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,为溶液A㊂
量取溶液A20m L于300m L锥形瓶中,加水80m L㊁硝酸溶液10m L和喹钼柠酮试剂50m L,于沸水中加热陈化至溶液澄清,冷却至室温㊂在抽滤装置上以倾泻法过滤,将沉淀定量转移至已恒重的砂芯玻璃漏斗中,用少量水多次洗涤沉淀,将该漏斗置于120ħʃ2ħ烘箱内干燥1h,于干燥器内冷却至室温,称量㊂
A.3.5结果计算
植酸(C6H18O24P6)的质量分数w,按式(A.1)计算:
w=m1ˑ0.01400ˑ3.552
ˑ100% (A.1)
m2ˑ20100
式中:
m1 沉淀物的质量,单位为克(g);
0.01400 磷钼酸喹啉与磷的换算系数;
3.552 磷与植酸的换算系数;
m2 试样的质量,单位为克(g);
20 被测试样溶液的体积;
100 试样溶液的总体积㊂
所得结果保留至1位小数㊂
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%㊂A.4无机磷的测定
A.4.1方法提要
磷钼蓝比色法:在一定酸度和还原剂存在下,植酸溶液中游离磷酸盐生成的磷钼黄被还原成磷钼蓝㊂用目视比色法测定无机磷的限量值㊂
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氨水溶液:2+3㊂
A.4.2.2硫酸溶液:1+6㊂
A.4.2.3钼酸铵溶液:25g/L㊂
A.4.2.4抗坏血酸溶液:100g/L,现用现配㊂
A.4.2.5磷标准溶液:1m L含0.01m g P㊂取0.439g磷酸二氢钾,溶于水,移入1000m L容量瓶中,稀释至刻度,使用时将溶液稀释10倍㊂
A.4.3分析步骤
称取试样0.1g(精确至0.01g),置于25m L比色管中,加水5m L,用氨水溶液中和至p H=7(p H 试纸检验)㊂加硫酸溶液1m L㊁钼酸铵溶液1m L㊁抗坏血酸溶液1m L,用水稀释至刻度,于冰浴(0ħ~ 5ħ)中放置30m i n后,目视比色㊂试样所呈蓝色不得深于限量标准㊂
限量标准是取磷标准溶液(1m L含0.01m g P)2.0m L,加水至5m L,与试样液同时同样处理㊂A.5氯化物的测定
A.5.1试剂和材料
氨水溶液:2+3㊂
A.5.2分析步骤
称取试样0.5g(精确至0.01g),置于25m L比色管中,加水20m L,用氨水溶液中和至p H=7(p H 试纸检验)㊂其余按照G B/T9729的规定进行㊂
限量标准是取氯化物标准溶液(1m L含0.1m g C l)1.0m L加水至20m L,与试样液同时同样处理㊂
A.6硫酸盐的测定
A.6.1试剂和材料
氨水溶液:2+3㊂
A.6.2分析步骤
称取试样0.5g(精确至0.01g),置于25m L比色管中,加水20m L,用氨水溶液中和至p H=7(p H 试纸检验)㊂其余按照G B/T9728的规定进行㊂
限量标准是取硫酸盐标准溶液(1m L含0.1m g S O4)1.0m L,加水至20m L,与试样液同时同样处理㊂
A.7钙盐的测定
A.7.1方法提要
草酸钙比浊法:在乙酸介质中,微量钙离子与草酸根离子生成难溶的草酸钙悬浮体,用目视比浊法测定钙的限量值㊂
A.7.2试剂和材料
A.7.2.1乙酸㊂
A.7.2.2氨水溶液:2+3㊂
A.7.2.3草酸铵溶液:40g/L㊂
A.7.2.4钙标准溶液:1m L含0.1m g C a㊂准确称取于105ħ~110ħ烘干的碳酸钙0.25g,加入乙酸溶液溶解,加水稀释定容至1000m L㊂
A.7.3分析步骤
称取试样0.5g(精确至0.01g),置于25m L比色管中,加水10m L,用氨水溶液中和至p H=7(p H 试纸检验)㊂加乙酸1m L,草酸钙溶液5m L,用水稀释至刻度,放置10m i n后比浊㊂所呈浊度不得大于标准㊂
限量标准是取钙标准溶液(1m L含0.1m g C a)1.0m L,加水至10m L,与试样液同时同样处理㊂。