油脂酸败的酸值测定
酸败度测定法标准操作规程
酸败度测定法标准操作规程1 目的建立酸败度测定法标准操作规程，确保正确操作。
2 范围适用本公司酸败度测定法标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2概述酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感官和质量。
本法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。
4.3 仪器与用具索氏提取器，3号垂熔玻璃漏斗，水浴锅，滴定管。
4.4测定法4.4.1油脂的提取除另有规定外，取供式品30～50g（根据供式品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100～150ml（根据供式品取样量而定），置水浴锅上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴锅上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。
4.4.2 酸败度测定4.2.2.1 酸值测定酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类是物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量（mg）但在测定时可采用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）进行滴定。
除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液【临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色】50ml，振摇使完全溶解（如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至粉红色持续30秒钟不褪。
以消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，供式品的重量（g）为W，照下式计算酸值：供式品的酸值=滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。
4.2.2.2 羰基值测定羰基值系指每lkg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外，取油脂0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。
用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。
5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。
此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸败度测定法
酸败度测定法酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感观和质量。
本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。
一、油脂的提取除另有规定外，取供试品30～50g(根据供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100～150ml(根据供试品取样量而定），置水浴上加热回流2小时，放冷，用3 号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。
二、酸败度的测定酸值的测定取油脂，照脂肪与脂肪油测定法（附录46）中的方法测定。
羰基值的测定羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外，取油脂0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3％三氯醋酸的甲苯溶液3ml及0.05％二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴中加热30分钟，取出冷却，沿管壁慢慢精密加入4％氢氧化钾的乙醇溶液10ml，加乙醇至25ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（附录5）在453nm的波长处测定吸光度，照下式计算：A×5供试品的羰基值＝──────×1000854×W式中A为吸光度；检验操作规程- 2 -W为油脂的重量，g；854为各种羟基化合物的2,4-二硝基苯肼衍生物的摩尔吸收系数的平均值。
过氧化值的测定过氧化值系指供试品中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
除另有规定外，取油脂2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（1:1）混合溶液30ml，使溶解。
精密加新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：（A－B）×0.001269供试品的过氧化值＝──────────×100W式中A为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；W为油脂的重量，g；0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）1ml相当于碘的重量，g。
油脂酸度和酸值的测定
油脂酸度和酸值的测定1.热乙醇测定法（油脂酸值基准测定方法）（1）原理：试样溶解在热乙醇中用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液滴定（2）试剂：乙醇（最低95%浓度），氢氧化钠或氢氧化钾c=0.1mol/L、c=0.5mol/L，酚酞指示剂（10g酚酞溶解于1L95%乙醇中）、蓝6B或百里酚酞（20g碱性蓝或百里酚酞溶与1L95%乙醇，适用于深色油脂）（3）仪器与设备：滴定管、分析天平表1分析天平精确度估计的酸度值试样量/g试样称重精确度/g750.10.0002（4）操作流程:乙醇加热至沸腾→中和→称样→加中和后的乙醇→煮沸→滴定至终点→计算结果（5）测定步骤:①.根据样品的颜色和估计酸度值按表称样，装入锥形瓶。
②.含有0.5mL酚酞指示剂的50mL乙醇加入锥形瓶，加热至沸腾，当乙醇温度高于70oC时，用0.1mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液滴定至变色，溶液颜色保持15s不变即为终点。
2.冷溶剂法（适用于浅色油脂）（1）原理：试样溶于混合溶剂中，用氢氧化钾乙醇溶液滴定。
（2）试剂：①.乙醚和95%乙醇1+1体积混合，临使用前，每100mL的混合溶剂中加入0.3mL的酚酞溶液，用0.1mol/L的氢氧化钾乙醇溶液准确中和。
如不可能使用乙醚，可使用如下混合溶剂：甲苯和95%乙醇，1+1体积混合甲苯和99%异丙醇，1+1体积混合测定原油和精炼植物脂时可用99%异丙醇代替混合溶剂。
②.氢氧化钾乙醇标准溶液c=0.1mol/L（溶液A：7g氢氧化钾溶于1000mL乙醇溶液中，可用异丙醇代替乙醇）或c=0.5mol /L（溶液B：35g氢氧化钾溶于1000mL乙醇溶液中，可用异丙醇代替乙醇），可用水溶液代替乙醇溶液，但加入水溶液的量不得造成滴定两相分离。
溶液A、B在使用前按下列方法标定溶液浓度：标定溶液A：称取含量大于99.9%的苯甲酸0.15g，准确至0.0002g，装入150mL锥形瓶中，用50mL4-甲基-2-戊酮溶解。
油脂四指标检测原理
酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。
一般酸值大于6的油脂不宜食用。
过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。
用于说明样品是否因已被氧化而变质。
皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。
是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。
皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。
皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。
碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。
碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。
因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。
油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。
如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。
在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。
酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。
2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照 GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。
油脂酸败的酸值测定
四、问题与思考1．油脂氧化酸败的机理是什么？2．酸值测定中，为什么要使用乙醚－乙醇混合液？3．同一种油脂，酸价的高低说明什么？4．食品生产过程中，那些因素可引起油脂的酸败？实验油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定一、目的要求1．进一步掌握油脂氧化酸败的机理。
2．学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。
二、实验内容（一）油脂氧化酸败的定性检验1．实验原理油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程，对食品质量影响很大。
酸败的油脂中某些分解产物对人体有害，例如环氧丙醛。
过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物，过氧化物可进一步分解，生成低级的醛、酮和羧酸，通过油脂中过氧化物、醛类的检出，可定性判断油脂是否已发生酸败。
(1)(1)(1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用，析出的碘再用淀粉溶液来检验。
反应式如下：OR | + 2KI→ K2 O + RO + I2O(2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态，而是成为缩醛。
在盐酸作用下，它逐渐释出，释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应，生成红色的凝聚物（环氧丙醛-间苯三酚凝聚物），由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败，此方法现象明显，简单易行。
2．实验器材恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。
花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。
3．实验试剂(1)氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40 mL，加冰乙酸60 mL，混匀。
(2)饱和碘化钾溶液：取碘化钾10 g，加水5 mL，贮于棕色瓶中。
(3)0.5%淀粉溶液(4)0.1%间苯三酚乙醚溶液(5)浓盐酸4．操作步骤(1)过氧化物的检出：称取油脂2～3 g，溶于30 mL氯仿－冰乙酸混合溶液中，摇匀使其溶解，加饱和碘化钾溶液1 mL，3～5 min后，加3 mL0.5%淀粉溶液，观察溶液的颜色。
结果表示：溶液有蓝色生成，说明油脂已开始酸败，无蓝色生成，未酸败。
(2)间苯三酚乙醚溶液法（克莱斯氏环氧丙醛反应）取试样5 mL于试管中，加入浓盐酸5 mL，用橡皮塞塞好管口，剧烈振荡10s 左右，再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s 左右，使酸层分离。
通则2303 酸败度测定法 中华人民共和国药典2015年版四部
2303 酸败度测定法酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感观和质量。
本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。
一 、 油脂提取除另有规定外，取供试 品 30〜50g(根据供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100〜150ml(根据供试品取样量而定），置水浴上加热回流2小时， 放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶 剂至尽，所得残留物即为油脂。
二、酸敗度测定酸值测定 取油脂，照脂肪与脂肪油测定法（通则0713)测定。
羰基值测定 羰基值系指每l k g 油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外，取油脂 0.025〜0.5g ，精密称定，置25ml 量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取5ml ，置25ml 具塞刻度试管中，加 4. 3%三氣醋酸的甲苯溶液3ml 及 0.05% 2，4 -二硝基苯肼的甲苯溶液5ml ，混匀，置水浴加热30分钟，取出冷却，沿管壁缓缓加人4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml ，加乙醇至25ml ，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401)在453mn 波长处测定吸光度，按下式计算：供试品的羰基值=10008545⨯⨯⨯WA 式中 A 为吸光度；W 为油脂的重量，g ；854为各种羰基化合物的2，4 -二硝基苯肼衍生物的摩尔吸收系数平均值。
过氧化值的测定 过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
除另有规定外，取油脂2〜3g ，精密称定，置 250ml 的干燥碘瓶中，加三氣甲烷-冰醋酸（ 1 ：1 )混 合溶液30ml ，使溶解。
精密加新制碘化钾饱和溶液1ml密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3 分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液lml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：供试品的过氧化值=()100001269.0⨯⨯-WBA式中 A 为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；B 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；W 为油脂的重量，g；0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L) lml相当于碘的重量，g。
油脂酸值的测定
油脂酸值的测定酸值（A.V.）是评定油脂中所含游离脂肪酸多少的量度。
其定义为：中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg），酸值的单位是mg KOH/g。
油脂酸值得大小瘦很多条件的影响，如原料的质量好坏（成熟的或未霉变的，其酸值较小）；原料的组成特性（米糠及棕榈果等中含义解酯酶，其分解油脂产生的游离脂肪酸）；油脂在储存、加工、运输期间的含水分、杂质的多少；与温度、空气、光照等因素也有关系。
酸值不能直接表示油脂中游离脂肪酸的百分率（F.F.A%），但能表示油脂中游离脂肪酸含量的高低，所以酸值是评定油脂品质好次、油脂精炼程度的重要指标。
同时，也是油脂工厂碱炼脱酸时计算加碱量的理论依据。
目前，对于不同级别的食用油脂，其酸值都有不同的标准规定（见附录I）。
油脂酸值的表示，国外大多以游离脂肪酸的质量分数表示，我国一直延用1g油脂消耗氢氧化钾的质量（mg）表示。
酸值的测定常用酸、碱中和滴定法。
对于酸值高、颜色深、不易中和滴定的油脂，也可应用pH计法测定。
（1）测定原理用中性乙醚—乙醇的混合溶剂溶解油脂试样后，再用氢氧化钾标准溶液滴定油脂中的游离脂肪酸，根据消耗氢氧化钾标准溶液的物质的量和油脂的质量，计算出算酸值的大小。
反应过程为RCOOH+KOH→RCOOK+H2O（2）仪器分析天平（精度0.0001g）、250mL锥形瓶、碱式滴定管（10mL，最小刻度0.05mL）。
（3）试剂本方法所列试剂均为分析纯，水位蒸馏水。
①中性乙醚—95%乙醇溶剂：乙醚—95%乙醇（2+1）混合；临用前每10mL混合溶剂中加入0.3mL酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液准确中和。
②0.05mol/L氢氧化钾标准溶液。
③10g/L酚酞指示剂溶液：用95%（体积）乙醇配制。
（4）操作方法①试样的准备：对于液态样品，充分混匀备用；对于固态样品，缓慢升温使其熔化成液态，充分混匀备用。
②称取试样：准确称取试样3.00-5.00g于250mL锥形瓶中。
油脂酸价的测定方法
油脂酸价的测定方法油脂的酸价是指单位质量（克）油脂中所含的酸及酸性物质的含量，是评价油脂新鲜程度和酸败程度的重要指标之一、酸价测定可以通过测定油脂中可溶性酸的含量来完成，常用的酸价测定方法有酸碱滴定法、电势滴定法、自动滴定法和中和值法等。
下面将详细介绍各种方法的原理和应用。
酸碱滴定法是一种传统的酸价测定方法，其原理是通过滴定酸碱溶液到油脂中，使油脂中的酸与碱发生中和反应，从而推断酸的含量。
在酸碱滴定法中，常用的滴定剂是0.1mol/L的氢氧化钾溶液。
操作时，首先将待测的油脂溶解在乙醇中，加入酚酞作为指示剂，然后用稀盐酸滴定至溶液颜色由紫红变为浅红，记录所需的滴定体积，根据滴定体积计算酸价。
电势滴定法是一种基于电化学原理的酸价测定方法，其原理是通过电极与溶液中的氢离子反应，测量溶液中的氢离子浓度，从而推断酸的含量。
在电势滴定法中，常用的电极是玻璃电极和银-银氯化银电极。
操作时，首先将油脂溶解在非极性溶剂中，然后用玻璃电极和银-银氯化银电极浸入溶液中，通过滴定氢氧化钠溶液来中和酸，同时测量电位的变化，当电位稳定时，记录所需的滴定体积，根据滴定体积计算酸价。
自动滴定法是一种利用滴定仪器进行酸价测定的方法，其原理与酸碱滴定法相似，只是使用滴定仪器代替了手工滴定，提高了测定的准确性和重复性。
自动滴定法在实验室中广泛应用，可以实现高通量的酸价测定，提高工作效率。
中和值法是一种基于红外光谱的酸价测定方法，其原理是通过红外光谱仪测量油脂样品中可溶性酸与乙醇溶液的反应产物的红外光谱，从而推断酸的含量。
操作时，首先将油脂样品溶解在乙醇中，然后在红外光谱仪上记录乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱，根据乙醇溶液和酒石酸溶液的红外光谱分析出标准曲线，最后通过测量油脂样品和酒石酸溶液的红外光谱，根据标准曲线计算酸价。
在实际应用中，以上几种方法可以根据具体需求进行选择。
酸碱滴定法和自动滴定法适用于大批量样品的酸价测定，能够有效提高工作效率；电势滴定法适用于测定纯度较高的样品，对于一些易氧化的油脂需要事先去除其他氧化物质；中和值法适用于检测低酸价的样品，如果汁等。
油脂酸败的评价指标
油脂酸败的评价指标
油脂酸败是指油脂中的脂肪酸发生氧化变质现象，其可使油脂性质发生不利变化，从而影响油脂的质量。
评价油脂酸败程度的指标主要有以下几项：
一、酸值:
酸值是衡量油脂酸败程度最常用的指标，主要反映油脂中游离脂肪酸(FFA)的含量，也即油脂的氧化程度。
一般情况下，油脂酸值越高，油脂的氧化程度越大，也就意味着油脂的质量越差。
二、羟基值:
羟基值是指油脂中的游离羟基含量，也即油脂发生氧化变质时所产生的物质。
羟基值越高，油脂的氧化程度越大，油脂的质量也就越差。
三、过氧化物含量:
过氧化物是指油脂受到氧化作用时所形成的醛、酮等有机物质，一般情况下，过氧化物含量越高，油脂的氧化程度越大，油脂的质量也就越差。
四、烷基自由基含量:
烷基自由基是油脂发生氧化变质时所形成的有机物质，它的含量也是衡量油脂氧化程度的指标之一。
一般情
况下，烷基自由基含量越高，油脂的氧化程度越大，油脂的质量也就越差。
五、抗氧化剂残留量:
抗氧化剂能够有效抑制油脂中的脂肪酸发生氧化变质，抗氧化剂残留量低，说明抗氧化剂的作用已经弱化，油脂的质量也就会发生不利变化。
六、氧化安定性:
氧化安定性是指油脂在受到高温、空气和光照的持续作用下，所发生的氧化变质程度。
一般来说，油脂的氧化安定性越高，油脂的质量越好。
以上就是评价油脂酸败的几项主要指标，从而可以对油脂的质量进行全面评估。
通过测定这些指标，可以直观地了解油脂的氧化程度，从而得出正确的判断，从而确保油脂的质量。
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定：碘量法。
在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。
酸价的测定：滴定法。
利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料：油脂。
（暴露在空气及光照条件下3天待用；）仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。
试剂：1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤（一）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。
油脂酸价及过氧化值测定
液毫升数，平行滴定三次，同时做空白实
验。
3 结果计算
—CH—CH — + 2KI O O
K2I + I2 + —CH—CH —
O
I2 + 2NaS2O3
NaS4O6 + 2NaI
1 试剂： （1）氯仿—ห้องสมุดไป่ตู้乙酸混合液： （2）饱和碘化钾溶液：取碘化钾144g，加水 100ml，贮于棕色瓶中； （3）0.005M硫代硫酸钠标准溶液：
（4）1%淀粉溶液：将1g可溶性淀粉溶于 100mL沸水中，煮沸3min。
2 操作方法： 称取混匀和过滤的试样2～3g，注入 250mL碘价瓶中，加入10mL氯仿，15mL冰 乙酸，立即振动使试样溶解，加KI溶液1mL ，加塞、摇匀，在暗处放置5min。加水
75mL，摇匀后立即用0.005mol/L硫代硫酸钠
中和1g油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的
mg数称为酸值或酸价，可表示油脂酸败的程
度。所以测试酸价，可知油脂的新鲜度。酸败
是描述食品体系中脂肪不稳定和败坏的常用术
语，在食品检测上经常使用。
油脂的过氧化值是以100g油脂能氧化 析出碘的质量（g）或每千克油脂中含过 氧化物的毫摩尔数（mmoL/kg）来表示。 过氧化物是油脂氧化、酸败过程的中间产 物，是油脂中产生的有毒物质之一，对人 体健康有极大的危害，国家对各类食品的
标准溶液滴定至水层呈淡黄色，加入淀粉指 示剂1mL，继续滴定至蓝色消失为止，记录 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行测定 三次，同时做空白试验。
3 结果计算：
产品标准都制定了过氧化值这项指标。
GB1535-2003
1 试剂： （1）0.1mol/L氢氧化钾标准溶液； （2）中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用 前用0.1mol/L碱液滴定至中性。 （3）指示剂：1％酚酞乙醇溶液。
油脂酸败的测定实验报告精选全文完整版
可编辑修改精选全文完整版油脂酸败的测定实验报告进一步熟识酸价测定的原理，掌控酸价测定的方法。
二、试验原理油脂暴露于空气中一段时间后，在脂肪水解酶或微生物繁殖所产生的酶作用下，部分甘油酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。
通过测定油脂中游离脂肪酸含量反映油脂新鲜程度。
游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的氢氧化钾mg数，即酸价来表示。
通过测定酸价的高低来检验油脂的质量。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
典型的测量程序是，将一份份量已知的样品溶于有机溶剂，用浓度已知的氢氧化钾溶液滴定，并以酚酞溶液作为颜色指示剂。
酸价可作为油脂变质程度的指标。
油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量，反应式如下：RCOOH+KOH——RCOOK+H2O三、试验器材1、仪器和用具碱式滴定管〔25mL〕；锥形瓶〔150mL〕；量筒〔50mL〕；称量瓶；电子天平。
2、试剂氢氧化钾标准溶液 c〔KOH〕=0.1mol/L：称取5.61g干燥至恒重的分析纯氢氧化钾溶于100ml蒸馏水〔此操作在通风橱中进行〕;中性乙醚—乙醇〔2:1〕混合溶剂：乙醚和无水乙醇按体积比2:1混合，加入酚酞指示剂数滴，用0.3%氢氧化钾溶液中和至微红色；指示剂 1%酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞溶于100 mL95%乙醇中。
四、测定步骤称取匀称试样3~5g于锥形瓶中，加入中性乙醚—乙醇混合溶液50mL，摇动使试样溶解，再加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至涌现微红色在30s不消逝，记住消耗的碱液毫升数〔V〕。
五、计算油脂酸价*〔mg KOH/g油〕按下式计算：V×c ×56.11*=m式中V———滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，mL；c———氢氧化钾溶液的浓度，mol/L； 56.11———氢氧化钾的摩尔质量，g /mol；m———试样质量，g。
两次试验结果允许差不超过0.2 mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
油脂酸败的测定实验报告范文3篇
油脂酸败的测定实验报告范文3篇An experimental report on Determination of rancidity o f oils and fats油脂酸败的测定实验报告范文3篇小泰温馨提示：实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来，经过整理，写成的书面汇报。
本文档根据实验报告内容要求展开说明，具有实践指导意义，便于学习和使用，本文下载后内容可随意修改调整及打印。
本文简要目录如下：【下载该文档后使用Word打开，按住键盘Ctrl键且鼠标单击目录内容即可跳转到对应篇章】1、篇章1：食用油脂功能特性的测定文档2、篇章2：油脂酸价的测定文档3、篇章3：油脂酸价、过氧化值的测定文档篇章1:食用油脂功能特性的测定文档1、通过对油脂特性指标的测定，综合训练食品分析的基本实验技能。
2、学会根据实验要求选择实验方法，设计实验方案。
3、掌握食用油脂过氧化值的测定方法4、学会如何控制食用油脂的酸败.2．实验原理、实验流程或装置示意图油脂是膳食中的重要组成部分是机体能量的主要来源之一，油脂的氧化酸败会导致风味的延展和食品成分，如蛋白质的其他反应严重变质，变质的油脂会减少营养价值且对人体消化器官及其他部位产生毒性，从而成为食品卫生上的问题之一，油脂氧化酸败的关键产物是脂肪酸过氧化氢物是形成羰基和羟基化合物的中间产物，此化合物通常认为，是过氧化物油脂中过氧化值是指测定1g油脂所需要的标准硫代硫酸钠溶液的体积，它是判断油脂质量的一个重要的指标油样的存放条件对油脂氧化酸败有明显的影响作用，因此为了防止油脂氧化酸败速度过快油样赢避光低温保存，另外为了能够准确，反映出油样氧化酸败中产生的过氧化氢物称样后必须快速进行测定。
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
油脂过氧化值（POV值）测定精密称取油样2~3g，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定
油脂酸败、过氧化值及酸价的测定实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。
同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定：碘量法。
在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。
酸价的测定：滴定法。
利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。
油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器材料：油脂。
（暴露在空气及光照条件下3天待用；）仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（5、50mL）、移液管、容量瓶（100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。
试剂：1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤（一）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。
油脂酸价测定
实验五油脂中酸价的测定一、实验原理：酸价的定义：把中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数称为酸价。
二、实验用品：实验材料：酸败动植物油；试剂：邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、氢氧化钾、95%乙醇、乙醚；实验仪器：铁架台，水浴锅、50ml滴定管，滴管，2个三角瓶，2个小烧杯，称量瓶，三、实验步骤1.清洗所用的仪器并烘干（110℃约20min，量器不得在烘箱中烘烤）；2.0.1mol/L KOH-乙醇标准溶液的配置（每组配50mlKOH，取0.28g定容至50ml 95%乙醇中，或取0.56g 定容至100ml 95%乙醇溶液）。
注意：KOH不是基准物质，在空气中易吸收水分和CO2，直接配置不能获得准确的溶液，而是先配成近似的浓度溶液，而后用基准物质（邻苯二甲酸氢钾）进行标定。
3. KOH的标定：用邻苯二甲酸氢钾进行标定，反应结束后，溶液呈碱性，PH为9。
滴定至溶液由无色变为浅粉色，30S不褪色为终止。
具体步骤：①用称量瓶称0.3 ~ 0.4g邻苯二甲酸氢钾，烘箱中烘至恒重（105-110℃，40min）（称量瓶使用方法：参看后面参考内容；恒重判定：连续两次干燥或炙灼前后质量不差万分之三，比如前次称量为1g的试样，后一次烘后再称得的质量于前面相比相差应不到0.0003g）。
②恒重后取出，加50ml蒸馏水使其溶解（至澄清透明）。
③在②中滴2滴酚酞指示剂，用待标定的KOH溶液滴定至微红色，30S不褪色（注意滴定管读数；使用方法）；记下KOH消耗体积。
（碱管中为KOH，三角瓶中为邻苯二甲酸氢钾）（约使用15ml左右的KOH）计算:C(KOH) = (mol/L)m(KHC8H4O4) × 100V(KOH) × M(KHC8H4O4)m ---- 邻苯二甲酸氢钾质量 gV（KOH）---- 消耗KOH体积 mlM ----邻苯二甲酸氢钾摩尔质量 204g/mol配好的溶液要用棕色瓶存贮，橡皮塞塞紧。
油脂分析：油脂酸值测定
油脂分析油脂酸值测定油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、贮存的条件和时间等因素有关。
水分杂质含量高，贮存和提炼温度高和时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。
•定义：指中和1g样品所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。
•意义：酸值是油脂品质的重要指标之一，是油脂中游离脂肪酸多少的度量。
•测定原理：油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。
酸值RCOOH + KOH → RCOOK + H2O氢氧化钾乙醇溶液法氢氧化钾水溶液法测定步骤•具体步骤：称取油脂样品1g（称准至 0.001g），加入70mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（3～4）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30s内不退为止，即为终点。
•注意事项：如果油脂酸败严重，耗用氢氧化钾超过15mL时，溶液体积增大，相应的乙醇量降低，有肥皂析出，应补加中性乙醇。
补加的量，按氢氧化钾溶液超过5mL 补加中性乙醇20mL计。
乙醇不仅能防止肥皂水解，还能保证肥皂在反应介质中溶解，否则反应将在非均相系统中进行，中和脂肪酸困难，观察终点也不准确。
结果计算A•V——酸值；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度； V——滴定消耗的体积；m——样品的质量；M(KOH)——氢氧化钾的摩尔质量。
注意事项1.滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格控制在30s以内。
如时间过长，稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。
2. 终点溶液浑浊干扰判断时，加入饱和食盐水，观察水相颜色。
若油脂颜色较深，可改用碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。
该试剂在酸性介质中显蓝色；在碱性介质中显红色。
3. 两次平行测定结果允许误差不大于0.5。
作业：查阅资料，学习有关酸碱滴定注意事项。
油脂酸败的常用指标
油脂酸败的常用指标
油脂酸败是指油脂在经过氧化、加热、照射等因素作用后，产生的一种氧化反应，油脂的质量和性质发生变化，油脂的颜色、味道、流变性、抗氧化性能等均受到影响。
为了检测油脂的酸败程度，常用的指标有：
酸值：指油脂中氧化产物的含量，单位为毫克KOH/克油脂。
酸值越高，油脂的酸败程度就越严重。
灰分：指油脂中无机盐的含量，单位为毫克/克油脂。
灰分越高，油脂的酸败程度就越严重。
酸比值：指油脂中组成成分中挥发性酸和不挥发性酸的比值。
酸比值越大，油脂的酸败程度就越严重。
酯值：指油脂中的酯类物质的含量，单位为毫克KOH/克油脂。
酯值越高，油脂的酸败程度就越严重。
过氧化值：指油脂中的过氧化物的含量，单位为毫克KOH/克油脂。
过氧化值越高，油脂的酸败程度就越严重。
氧化色度：指油脂的氧化反应程度，可以通过色度检测仪进行测量。
热膨胀值：指油脂在加热条件下的体积变化情况，可以用来检测油脂的稳定性。
比重：指油脂的密度，可以用来检测油脂的黏度。
酯化值：指油脂中的酯类化合物的含量，可以用来检测油脂的氧化程度。
过氧化指数：指油脂中的过氧化物的含量，可以用来检测油脂的氧化程度。
[整理版]油脂酸败的测定
![[整理版]油脂酸败的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/0d3ca23aec630b1c59eef8c75fbfc77da26997be.png)
实验三油脂酸败的测定-----过氧化值的测定方法一、实验原理食品中含有油脂，油脂在空气中易氧化生成过氧化物，这些过氧化物在酸性条件下可将碘离子氧化成碘，碘的量可用标准硫代硫酸钠溶液来滴定。
其反应方程式如下：二、试剂1.饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
3.硫代硫酸钠标准溶液[0.01031mol/L]。
4.淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。
临用时现配。
5.沸腾后冷却的蒸馏水。
三、步骤1.在台秤上仔细称取2.5g混匀的样品两份（用作平行测定），置于干燥洁净的250mL具塞三角瓶中，加30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，使样品完全溶解。
2.加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。
3.取出加100mL已煮沸并冷却的蒸馏水，摇匀，立即用Na2S2O3标准溶液滴定，至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。
4.取30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液，加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后再暗处放置3min。
然后加入100mL已煮沸并冷却的蒸馏水和1mL淀粉指示剂，摇匀。
如有蓝色，用Na2S2O3标准溶液滴定，至蓝色消失，记录读数V0。
四、计算式中：X1—样品的过氧化值，POV值，g/100g；X2—样品的过氧化值，POV值，meq/kg；V1—样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；V0—试剂空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；c—Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；0.1269—与1.00mLNa2S2O3标准溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的碘的质量，g；78.8—换算因子；m—样品质量，g。
油脂酸败的测定实验报告PPT
将油脂样品加热融化，过滤去除杂质，得到澄清透明的油 样。
酸价测定
用氢氧化钠标准溶液滴定油样中的游离脂肪酸，以酚酞为 指示剂，记录消耗的氢氧化钠体积，计算酸价。
过氧化值测定
将油样与碘化钾溶液反应，生成碘单质，再用硫代硫酸钠 标准溶液滴定生成的碘单质，记录消耗的硫代硫酸钠体积 ，计算过氧化值。
结果分析
实验步骤
01
样品制备
准确称取一定质量的油脂样品，加入适量有机溶剂（如乙醇）溶解，得
到待测溶液。
02 03
酸价测定
用标准氢氧化钾溶液滴定待测溶液，同时用酚酞作为指示剂。当溶液颜 色发生变化且30秒内不恢复原色时，即为滴定终点。记录消耗的标准氢 氧化钾溶液体积。
结果计算
根据消耗的标准氢氧化钾溶液体积和浓度，计算油脂样品的酸价。将计 算结果与国家标准或行业标准进行比较，评价油脂的酸败程度。
。
考虑样品特性和数量。如样品数量较多 且不易保存，可选用快速、简便的酸价 测定法；如样品数量较少且易保存，可 选用准确性更高的过氧化值测定法或羰
基化合物测定法。
05
油脂酸败的影响因素 分析
原料质量对油脂酸败的影响
原料中脂肪酸组成
01
不同种类的油脂具有不同的脂肪酸组成，不饱和脂肪酸的含量
越高，油脂越容易发生酸败。
数据分析
数据统计
对实验数据进行统计处理，包括平均值、标准差、变异系数等指标的计算，以反 映数据的集中趋势和离散程度。
数据分析方法
采用方差分析、回归分析等统计方法对数据进行分析，探讨不同因素对油脂酸败 的影响以及各因素之间的相互作用。
结果讨论
油脂酸败的影响因素
实验结果表明，温度、氧气、光照等因素均对油脂的酸败有显著影响。高温、高氧浓度和长时间光照会加速油脂的氧 化反应，导致酸败程度加剧。
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四、问题与思考
1．油脂氧化酸败的机理是什么？
2．酸值测定中，为什么要使用乙醚－乙醇混合液？
3．同一种油脂，酸价的高低说明什么？
4．食品生产过程中，那些因素可引起油脂的酸败？
实验油脂氧化酸败的定性检验及酸值的测定
一、目的要求
1．进一步掌握油脂氧化酸败的机理。
2．学会油脂氧化酸败的定性检验及酸价测定的操作技术。
二、实验内容
（一）油脂氧化酸败的定性检验
1．实验原理
油脂氧化酸败的过程是极复杂的化学变化过程，对食品质量影响很大。
酸败的油脂中某些分解产物对人体有害，例如环氧丙醛。
过氧化物是油脂自动氧化的主要初级产物，过氧化物可进一步分解，生成低级的醛、酮和羧酸，通过油脂中过氧化物、醛类的检出，可定性判断油脂是否已发生酸败。
(1)(1)(1) 过氧化物和饱和碘化钾溶液作用，析出的碘再用淀粉溶液
来检验。
反应式如下：
O
R | + 2KI→ K
2 O + RO + I
2
O
(2)环氧丙醛在酸败的油脂中不呈游离状态，而是成为缩醛。
在盐酸作用下，它逐渐释出，释出的游离环氧丙醛与间苯三酚发生缩合反应，生成红色的凝聚物（环氧丙醛-间苯三酚凝聚物），由红色凝聚物的生成可判断油脂已发生酸败，此方法现象明显，简单易行。
2．实验器材
恒温水浴、锥形瓶、试管及试管架、量筒、电子天平、胶塞、玻璃管。
花生油、猪脂肪(新鲜与不新鲜各样品各1种)。
3．实验试剂
(1)氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40 mL，加冰乙酸60 mL，混匀。
(2)饱和碘化钾溶液：取碘化钾10 g，加水5 mL，贮于棕色瓶中。
(3)0.5%淀粉溶液
(4)0.1%间苯三酚乙醚溶液
(5)浓盐酸
4．操作步骤
(1)过氧化物的检出：称取油脂2～3 g，溶于30 mL氯仿－冰乙酸混合溶液中，摇匀使其溶解，加饱和碘化钾溶液1 mL，3～5 min后，加3 mL0.5%淀粉溶液，观察溶液的颜色。
结果表示：溶液有蓝色生成，说明油脂已开始酸败，无蓝色生成，未酸败。
(2)间苯三酚乙醚溶液法（克莱斯氏环氧丙醛反应）
取试样5 mL于试管中，加入浓盐酸5 mL，用橡皮塞塞好管口，剧烈振荡10
s 左右，再加0.1%间苯三酚乙醇溶液5 mL,加塞剧烈振荡10 s 左右，使酸层分离。
观察下层溶液颜色。
结果表示：下层呈桃红色或红色表示油脂已酸败，下层呈浅粉红色或黄色表示未酸
败。
(二)油脂酸值的测定
1.实验原理
酸值是评定油品酸败程度的指标之一，它是指中和1 g 油脂中游离脂肪酸所消耗的氢氧化钾的质量(mg)。
油脂中游离的脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量计算出油脂的酸值。
反应如下：
RCOOH ＋KOH → RCOOK ＋H 2O
2．实验器材
分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、量筒。
花生油等食用油脂。
3．实验试剂
(1)中性乙醚－乙醇混合液(体积比为2∶1)，临用前用0.1 mol/L 氢氧化钾溶液中和至酚酞指示剂呈中性。
(2)酚酞指示剂：1%乙醇溶液。
(3)0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液。
4．操作步骤
精密称取3～5 g 试样置于锥形瓶中，加入50 mL 中性乙醚－乙醇混合液，摇匀使油脂溶解，必要时可置热水中，温热使其溶解。
冷至室温，加入酚酞指示剂2～3滴，用0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定至初现微红色，且0.5 min 内不褪色为终点。
5．结果计算
酸值=
式中：c 氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；
V 滴定消耗的氢氧化钾标准溶液体积，mL ；
56.1 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol ；
m 试样质量，g 。
三、注意事项
1．间苯三酚乙醚法试验、酸值测定，切忌明火。
2．酸值测定中，如油样色泽深，可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量；如因色深判断终点困难，可改换指示剂，用碱性蓝6B 、百里酚酞做指示剂或用酚酞试纸作外指示。
3．测定蓖蔴油酸度时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。
cV ×56.1 m
四、问题与思考
1．油脂氧化酸败的机理是什么？
2．酸值测定中，为什么要使用乙醚－乙醇混合液？3．同一种油脂，酸价的高低说明什么？
4．食品生产过程中，那些因素可引起油脂的酸败？。