导数分光光度法
导数分光光度法
多波长线性回归－导数分光光度法测定对苯二酚、 多波长线性回归－导数分光光度法测定对苯二酚、 领苯二酚和苯酚
在某波长下，三者的吸光度互相叠加： 在某波长下，三者的吸光度互相叠加：
Ai = ε ai bca + ε bi bcb + ε ci bcc ,
求一阶导
dAi dε ai dε bi dε ci = ca • + cb • + cc • dλi dλi dλi dλi
如何从光谱中 读取定量数据？ 标准曲线的测定
回收率实验
样品测定
实验数据来自于 吴京平《 吴京平《导数分光光 度测定中的计算机图 形分析》 形分析》
在300～190nm波长范围内，以2nm波长间隔， 水为溶剂，测定盐酸黄碱和干扰组分尼泊金乙酯 的吸收值(A)，并绘出吸收光谱一阶导数光谱和 二阶导数光谱
在562nm处，Fe3+配合物的导数值 处 为零， 为零，而Al3+配合物的导数值近似为 最大值。测定此处吸光值， 最大值。测定此处吸光值，可以有效 的消除Fe 的干扰，并且测Al 的消除 3+的干扰，并且测 3+的灵 敏度又较高。同时， 敏度又较高。同时，水样中悬浮物的 影响也可以通过导数法消除
二阶导数光谱－ 二阶导数光谱－峰面积积分法测 定芦荟中痕量Fe(Π)和Co(Π) 定芦荟中痕量 和
不同浓度干扰组分影响的实验
准确配制盐酸麻黄碱浓度均为0.124mmol·L-1,二尼泊金乙酯分别为 二尼泊金乙酯分别为 准确配制盐酸麻黄碱浓度均为 不同浓度的系列混和溶液共8份 按上法测定盐酸麻黄碱的∆值 不同浓度的系列混和溶液共 份，按上法测定盐酸麻黄碱的 值，结果 如下
实验结果表明，在测定盐酸麻黄碱时， 实验结果表明，在测定盐酸麻黄碱时，不同浓度的尼泊金乙酯对其几乎无干扰
二阶导数分光光度法测定乳酸环丙沙星乳膏含量
二阶导数分光光度法测定乳酸环丙沙星乳膏含量张功武(安徽省立儿童医院药剂科,安徽合肥 230051)摘要:目的 建立乳酸环丙沙星含量测定的分析方法。
方法 采用二阶导数分光光度法,以28215nm为检测波长测定乳酸环丙沙星乳膏含量。
结果 在5～40mg·L-1的范围内吸收度与浓度呈良好的线性关系(r=019998),平均回收率为10111%。
结论 用二阶导数分光光度法可排除基质干扰,准确测定乳酸环丙沙星乳膏的含量。
关键词:二阶导数分光光度法;乳酸环丙沙星乳膏;含量测定中国图书分类号:R92712;O65713 文献标识码:A 文章编号:1009-6469(2004)06-0458-02Determination of ciprofloxacin lactate cream bysecondary derivative spectrophotometryZHAN G G ong2wu(The Children s Hospital of A nhui Province,Hef ei 230051,China)Abstract:Aim To develop a new method for determination of ci profloxacin lactatecream.Methods A second derivative s pectropho2 tometry was applied for the analysis ciprofloxacin lactate cream.Which was based on28215nm.R esults The absorptions and the concentrations have good liner relationship in the range of5to40mg·L-1.Conclusion The method of secondary derivative spec2 trophotometry can remove interference of base and exactly measure the content of ciprofloxacin lactate cream.K ey w ords:secondary derivative spectrophotometry;ciprofloxacin lactate cream;determination 乳酸环丙沙星为喹诺酮类抗菌药,将其制成乳膏剂外用,对皮肤有较好疗效。
现代光学分析：第3章 导数分光光度分析
点 极大或极小，这有助于
大
1
精确确定吸收峰的位置
处
和肩峰的存在。
0
(2).偶阶导数(n=2,4
4
•••)曲线的形状与零阶曲
线较为相似，零阶曲线
的极大处相应于偶阶导
3
零
零 数曲线的极大或极小;
阶
阶 零阶曲线的拐点相应于
曲
曲
线
2 线 偶阶导数曲线通过零点。
极
拐
大
点
处
1
0
极 值 数
45
34
23
12 01
（1）.切线法 对相邻两峰 (谷)作切 线，测量两峰间的谷 (峰)至切线间的距离 (图中的b 线). 此法适 合于有线性背景的情 况，只要基线平直， 不论其是否倾斜，都 能得到正确的结果。
(2)·峰-峰法 通过测量相邻峰谷间
的距离（正峰和负峰之 和）来进行定量分析 (图 中的a或 c线)，这是最常 用的方法，灵敏度高。
(3).波长调制法
为调制频率.t为时间
1处用泰勒级数展开得 到强度分布,
如果对含有t, 2t,3t••• 的成份进行检波，即可获 得一阶，二阶，三阶••• •••导数信号。
（4）.双波长扫描法
根据需要, 预先使两个单色器的波长差Δ= 2- 1,固定在Δ足够小(只有1-2nm),可 视为ΔA/Δ=dA/d,若在扫描时保持Δ为常数c,即dA/d=ΔA/c. 因此,即可沿吸收曲线连续记录恒定波长间隔所产生的吸光度差来获得导数曲线.
(3)·峰-零法 在基线平坦时，测量
峰至基线间的距离，如 图中的d线·此法灵敏度 较低，但选择性较好, 测量精度较高。
⑷.零点法(或基线相交法) 一个高斯型谱带经n次求导后,得到n个零点,
一阶导数分光光度法测定自制糠酸莫米松微乳的含量
１ 试 药 与 仪 器
糠 酸莫 米松 原料 （ 浙江 仙琚 制药 股份有 限公 司 ，
批 号 ：７ ４ ２ ０ ０ ０ ，含 量 ：８８ ％） ９． ６ ；糠 酸莫 米 松 对 照 品
２ ０ ４ ２ ０ ８ ３ ０ ２ ３ ０ ２ ２ ０ ６ ２ ０ ０ ３ ０ ４ Ａ（ ｍ） ｎ
２ ０ － ０ １ ０９ １ － ２ 修 回 日期 ２ ０ － １ ２ ０９ １ － ５
分别精 密量取对照 品储备 液 ０ 、．、．、．、 ．０ ０ １ ４ ６ ８ ０ １ 、． １ 、， ｍＬ置 ２ｍＬ量 瓶 中 ， 别 加 乙醇 稀 ． １ ． １８ ２ ４、 ６ ５ 分 释至 刻度 。 摇匀 。以乙醇 为空 白对 照 。 ２０ ３０ｍ 在 ２ ￣ ４ｎ 范 围 内绘 制 一 阶导 数 光谱 （ ２ ， 得 ２ １ｍ 处 的 图 ）可 ７ｎ ｄ ｄ ， ＡＩＡ 即振 幅值 （ ， Ｄ） 以振 幅值对质量浓度 （，ｇ ｐ ・
大 提高 了其溶 解 度 ， 剂性 质 更 稳定 ， 易 于 灭菌 。 制 且
取 以上 两 溶 液 ，以 乙醇 为 空 白对 照 ，在 ２ ０ ０— ４ ０ ｍ范 围 内进 行零 阶导 数 扫描 ，绘 制零 阶导数 光 ０ｎ
ＭＦ微乳 液 中含 椰 子 油 、聚 氧 乙烯 氢化 蓖 麻 油等 辅
（ 本实 验 室精 制 。 量 ：９８％， Ｐ Ｃ峰 面积 归 一化 含 ９． ６ ＨＬ 法 ）空 白微 乳 、 酸 莫 米 松微 乳 （ ＭＦ０ ｔ ・Ｌ ） ；纯 ； 无 水为重 蒸水 。 Ａ ｉｎ ８５ ｇｌ ｔ ４ ３紫 外一 ｅ 可见 分光 光 度计 （ 捷 伦科 安
田 １ 零阶 （） ａ 和一 阶 （ ） 数 光 谱 ｂ导
溴化钠紫外导数分光光度法测定微量铅
( Depart ment of Chem ist ry , S hanDong U niversity , Ji nan )
Abstract A Ult raviolet derivative spect rophotomet ric met hod for t he determination of t race lead based on t he maximum absorbance and t he sharp peak at 300nm of lead2bromine sodium complex. A great deal of zine have no interference and t he interference f rom copper can be eliminated by t he application of derivative spect re. The Proposed met hod is simple and reliable.
A
0. 5
0. 3
0. 1
2
0
2
4
6
2+
pb
(mL )
图 5 标准加入法曲线
Zn ,2. 005g
Pb2 + 标准液加入量 (mL) ,0 ,2 ,4 ,6
Pb2 + 加入量 ( mol/ L)
Pb 总量 ( mol/ L)
测得总量 (mol/ L)
回收率
7. 78 ×10 - 6
2. 29 ×10 - 5
·44 ·
山 东 科 学 1997 年
采用本方法对同一样品进行了 7 次平行测定 ,测定结果见表 3 标准偏差为 0. 24 ,相 对标准偏差为 1. 7 。
导数分光光度法共20页
光谱。
如何从导数光谱上读取定量数据？
• 峰－峰法与基线法
X阶导数分光光度法
比值—导数法（比光谱导数分光光度法）
导数光谱－峰面积积分法 多波长线性回归导数分光光度法
一阶导数分光光度法测定水中微量铝
Al3+和Fe3+在pH＝3.62的条件下均与 铝试剂生成红色配合物，但两者的吸收 光谱严重重叠
在562nm处，Fe3+配合物的导数值 为零，而Al3+配合物的导数值近似为 最大值。测定此处吸光值，可以有效 的消除Fe3+的干扰，并且测Al3+的灵 敏度又较高。同时，水样中悬浮物的 影响也可以通过导数法消除
d d
dn A cl dn
dn
dn
从上式可以看出各阶导数始终和试液浓度C呈直线关系，这是导数分光光度定量
分析的基础
无论干扰组分吸收曲线形状如何，都可以用一个近似的幂级数来表示
A 2 b 0 b 1 b 22 b 33 b 44
根据吸光度加合性原理，两组分共存时，有下式
A A 1 A 2 c b 0 l b 1 b 22 b 3 3 b 44
A A 2 2 A 2 0 0 A 2 8 2 2 A 2 1 A 2 2 0 1 A 2 9 2 0 A 2 9 A 0 2
A0.0018C309.000557 r0.9998
准确配制盐酸麻黄碱2.48×10-2，4.96×10-2，9.92×10-2,12.40×10-2， 14.88×10-2，17.36×10-2mmol·L-1系列标准溶液7份，以蒸馏水为参比，测 定207，208，209，219，220，221nm处的吸收值，并计算ΔA值，作线形 拟合，给出回归方程并绘制标准曲线图 结果说明在2.48×10-2～17.36×10-2mmol·L-1范围内浓度C与ΔA值呈良好的线形关系
导数分光光度法在药物分析中的应用_肖艳
第23卷,第3期光 谱 实 验 室Vol.23,No.3 2006年5月Chinese J ournal of Sp ectroscop y L abor atory May,2006导数分光光度法在药物分析中的应用肖艳 韩娟 冯霞光 王怀友(山东师范大学化学化工与材料科学学院 济南市文化东路88号 250014)摘 要 本文综述了导数分光光度法在药物分析中的应用及展望。
关键词 紫外-可见导数分光光度法,荧光导数分光光度法,药物分析。
中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1004-8138(2006)03-0420-081 引言19世纪50年代,M orrison等人提出导数分光光度法[1],它是作为分辨波长相近的谱线的方法而提出来的,利用光吸收(透过)对波长的导数曲线来确定和分析吸收峰的位置和强度。
该方法仪器简单,操作简便,准确度高,可有效消除背景的干扰,特别是它克服了样品烦琐的预处理过程,达到不经分离就可测定的目的。
随着计算机的使用和仪器的改进,使导数分光光度法迅猛发展,从一阶导数发展至二阶、三阶直至八阶、九阶导数。
导数分光光度法已广泛应用于医药、环境、化工、临床、生物以及食品等众多领域,可用来测定无机物和有机物,气体、液体及固体,一元及多元体系。
导数分光光度法的原理及应用[2—7]已有综述,本文拟就近几年来导数分光光度法在药物分析方面的研究工作进行综述。
2 紫外-可见导数分光光度法2.1 一阶导数紫外-可见(UV-VIS)分光光度法一阶导数UV-VIS分光光度法具有简单、快速的特点,广泛应用于血浆、血清、尿样及药物测定。
一阶导数UV-VIS分光光度法既可用于一元体系的直接测定,也可用于二元混合体系的同时测定,还可用于多种混合物中某一组分的测定。
Rodenas等[8]用此方法同时测定了扑热息痛(paracetamol)及丙帕他莫(propacetam ol),并测定了乙醇、葡萄糖及盐溶液中丙帕他莫(propacetamol)的稳定性。
比光谱-导数分光光度法在多光谱成像技术上的应用
该 系 统 的 光 谱 重 建 算 法 ， 取 得 了 辉 煌 的 成 并
就 】】２ ０ 【 ． ０ １年 ，美 国 Ｍｕ ｓｌ 实 验 室 的 科 学 家 ｎｅｌ Ｆ Ｉ ｉ 出了基 于 Ｋ／ Ｈ．ｍａ 提 Ｓ空 间 的 光谱 反 射 比重
收 稿 日期 ： ０ １０ — ８ ２ １ － ９１
假 定 样 本 在 可 见 光 范 围 都 满 足 Ｋｕ ｅｋ— ｂ ｌａ Ｍｕ ｋ理论 ， 么上式 就 可 以被表 述为 ： ｒ 那
（ Ｓ） ． （ ｓ） ． Ｋ／ 一 Ｋ／ 一 Ｃ ・（ ／ ）． Ｃ ｋｓ１ ＋ ２・（ ／ ）， ｋ ｓ２ （） ２
统 中数码 相机 的 响应 值 ． 这里 所 用 的 硬件 系 统是 指 三色 Ｃ ＵＤ 加 吸 收滤 色片组 合 的硬件 系统． 我们
（ ／ ）． （ ／ ） ｋ ｓ１ ＾一 ｋ ｓ （） ６
在 进行二 元混 合颜 料样 本 表面 的光谱 反 射 比 重建之 前 ， 需要 制 备一个 简 单 的基础 数据 库ｍ． 数
据 库里 的样本 是颜 料 １和颜 料 ２按 照指定 的浓 度 梯 度制 备的单 色样本 ， 包含 了样 本 的光 谱 反 射 它
徐 楠 ， 单 长 吉 ， 李 林 ， 张 瑶
（ 通 师 范 高 等 专科 学校 物 理 系 ， 云南 昭 通 ６ ７ ０ ） 昭 ５０ ０
摘 要 ： 对基 于 Ｋｕ ｅｋ— ｎ 针 ｂｌａＭｕ ｋ理 论 光 谱 反 射 比重 建 算 法 中获 得 浓 度 矩 阵难 的 技 术 环 节 ， 出 了 一种 全 新 提 的 光谱 反 射 比 的重 建 方 法 —— 基 于 比 光谱一 数 分 光 光 度 法 的 光谱 反 射 比 重建 算 法 ， 以 获 取 二 元 混合 颜 料样 导 并 本 颜 色信 息 为例 ， 明 了此 算 法 的可 行 性 ． 证 关 键 词 ： ｂｌａＭｕ ｋ理 论 ； 多光 谱 成 像技 术 ； 比 光谱 一 数分 光光 度 法 Ｋｕ ｅｋ— ｎ 导 中图 分 类 号 ： ４ ２ ３ ０ ３ ． 文献标志码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ８９ ２ （０ １０ —０ ２０ １０ —３ ２２ １ ）５０ ４ —４
二阶导数分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量
2. 4 样品的测定 取复方磺胺甲卟恶唑片 10 片 ,精
密称定 。研细后 ,精密称取适量 ,以无水乙醇溶解 , 配成浓度约为 100 μg·ml - 1 的溶液 ,过滤 。取续滤 液 ,以无水乙醇制成浓度约为 20 μg·ml - 1 的溶液 。
以无水乙醇为空白 ,在 220～400 nm 波长处绘制二
Determination of sulfamethoxazole in compound sulfamethoxazole tablets by secondary derivative spectrophotometry
Dai Min ( Yijishan Hospital ,Wannan Medical College ,Wuhu 241001)
The test f or bacterial endotoxins of infatmuli injection
Zhong Fuqing ,Zhu J iangxiang ( The Second Hospital of Jianghua ,Jianghua 425500)
ABSTRACT OBJECTIVE: To inspect on t he feasibility of bacterial endotoxin test for infatmuli injection. METHODS : Inhibition and enhancement test & contrast test . RESUL TS : The test was not disturbed by t hese samples ,as was t he same as rabit test . CONCL U2 SIONS : Infatmuli injectio could be tested wit h t he tachypleus amebocyte lysate t hat sentivity was 0. 5 EU·ml - 1 . KEY WORDS infatmuli injection ,tachypleas amebocyte lysate ,bacterial endotoxin
化工分析工职业技能鉴定高级工理论判断题
判定题1．氮族元素的最外层电子数为5，随着核电荷数的递增，得电子的能力逐渐减弱，非金属性逐渐增强。
(×)正确答案：氮族元素的最外层电子数为5，随着核电荷数的递增，得电子的能力逐渐减弱，非金属性逐渐减弱。
2．化学平衡状态是指在一定条件下的可逆反响里，正反响和逆反响的速率相等，反响混合物中各组分的浓度在不断的变化。
‘(×)正确答案：化学平衡状态是指在一定条件下的可逆反响里，正反响和逆反响的速率相等，反响混合物中各组分的浓度维持不变的状态。
3．在弱电解质的电离过程中，分子电离成离子的速率逐渐的减小，同时离子结合成分子的速率逐渐的增大，当二者速率接近相等时，就到达了电离平衡状态。
(×)正确答案：在弱电解质的电离过程中，分子电离成离子的速率逐渐的减小，同时离子结合成分子的速率逐渐的增大，当二者速率相等时，就到达了电离平衡状态。
4．在25℃时水的密度最大。
(×)正确答案：在4℃时水的密度是最大。
5．强酸弱碱所生成的盐，其水溶液呈酸性，其缘故是强酸酸性强。
·(×)正确答案：强酸弱碱所生成的盐，其水溶液呈酸性，其缘故是该盐水解生成难电离的弱碱，使水不断电离，溶液中H+浓度大于OH一。
6．1,1,2-三甲基环丙烷与HBr加成后，生成的产物是2,2-二甲基-3-溴丁烷。
(×)正确答案：1,1,2-三甲基环丙烷与HBr加成后，生成的产物是2,3-二甲基-2-溴丁烷。
7．用碱洗方法不离石油烃中的苯。
(×)正确答案：用酸洗方法不离石油烃中的苯。
8．与苯环直截了当相连的原子，但凡只以单键相连的，根基上邻、对位定位基。
(×)正确答案：与苯环直截了当相连的原子，一般具有单键，具有未共享电子对或带负电荷的，根基上邻、对位定位基。
9．在甲醇、乙二醇和丙三醇中，能用新配制的Cu(OH)，溶液鉴不的物质是丙三醇。
(×)正确答案：在甲醇、乙二醇和丙三醇中，能用新配制的Cu(OH)2溶液鉴不的物质是乙二醇和丙三醇。
一阶导数分光光度法测定利巴韦林滴眼液的含量
中国药事 ２ ０ 年 第 １ ０２ ６卷第 ３期
。１５ ‘ ６
药 品检 验 ・ 药品 质 量
一
阶导 数 分 光 光 度 法测 定 利 巴韦 林 滴 眼液 的含 量
黄 北 雄 （ 西贺 地区 检 所 梧州 ５ ０ ） 广 州 药品 验 ４０ ３１
江 门市恒 健药 业有 限公 司
２ 方 法与结 果 ２ １ 实 验条件 的选择 ．
批号 ９０００ ） ９ ３４ １。
。 ｆ 【
０ 一
２ １１ 紫外 吸收 光谱 的绘 制 ．．
精密称 取 利 巴韦林 适量 ，加 ０Ｉ ｏ・ 盐 酸溶 ．ｍ ｌＬ
液 ，制成 ２ ・ ｌ 。 ０ ｍ 。 的溶 液 ； 同时 ，按 处 方 比例 ． 分别配 制 苯 扎 溴 铵 及 模 拟 滴 眼 液 的 测 定 溶 液 ，以 ０ ｉ ｏ・ 盐 酸溶 液 为空 白．狭 缝 为 ２ ｍ，在 ２０ ．ｍ ｌＬ ｉ ｒ ０
Ｈｕ ｎ ｅｘｏ ｇ（ ｚｏ ｎ ｔ ｔ ｆｒＤ ｕ ｏ ｔ ｌ ｈ ｕ ｎ ｘ ｈ ａ ｇＡｕｏ ｏ ｕ ｅｉｎ，５ ３ ０ ） ａ ｇＢ ｉｉｎ Ｈｅｈ ｕＩｓ ｔ ｅ ｏ ｒ ｇＣ ｎｒ ，ｔｅＧ ａ ｇ ｉ ｕ ｎ ｔ ｍｏ ｓＲ ｇｏ ｉ ｕ ｏ Ｚ ｎ ４ ０ １ Ａ ｓ １ ＣＴ Ｔ ｅｆ ｓ ｄｒ ａ ｖ Ｂ １ＲＡ ｈ ｉ ｔ ｅｉ ｔ 印ｅ 砷 ｐ 砷砌ｅ ｍｅｈ ｄｉ ｅｔｂ ｓｅ ｏ ｈ ｔｔｎ ｉａｉｎｏ ｉａ ｉｎ ｅｄｏ ｓ ｒ ｖ ｉ ｃ ｈ ｔｏ ｓ ｓ ｈ ｈ ｄｆｒｔｅｔ ｅ ｎｎ ｔ ｆ ｂ ｖｒ ｒｐ ａ ｅ Ｏ ｒ ｉ
摘要 采 用一 阶导数分 光光度 法测定利 巴韦袜滴眼 液的舍 量 。以利 巴韦林在 ２０５ｍ 波长 处振 幅绝对值 作 ２ ．ｒ ｉ
一阶导数分光光度法测定复方维生素E霜中维生素E的含量
一阶导数分光光度法测定复方维生素E霜中维生素E的含量周人华
【期刊名称】《苏州医学杂志》
【年(卷),期】1999(022)001
【摘要】目的测定复方维生素E霜中维生素E的含量。
方法采用一阶导数分光光
度法消除霜剂基质的干扰。
结果平均回收率为9979％，RSD为0．53％，线性范围为51．25～512．50pg／m1，r=0．9999。
结论本法简捷、快速、重现性好，适用于本制剂的质量控制。
【总页数】2页(P25-26)
【作者】周人华
【作者单位】苏州医药采购供应站药品批发公司215005
【正文语种】中文
【中图分类】R977.25
【相关文献】
1.三波长分光光度法测定维生素E霜中维生素E的含量 [J], 渠莉;贺晓霞
2.二阶导数分光光度法测定维生素E霜的含量 [J], 张洪;马俊玲;周健
3.一阶导数光谱法在测定维生素E霜中维生素E含量时的应用 [J], 李国锋
4.二阶导数分光光度法测定亚硒酸钠—维生素E注射液中维生素E的含量 [J], 魏
占勇;岳永波
5.紫外分光光度法测定复方维生素E霜中维生素E的含量 [J], 龚经纬;李平
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用紫外导数分光光度法测定复方替米沙坦氨氯地平片的含量
・
研究报告 ・
用紫 外 导数 分 光光 度 法测 定 复方 替米 沙坦 氨 氯地 平 片 的含量
苏江涛 ， 胡常 杰 ， 张 汉桥 ， 张梦林 ， 谢卫 红 ， 糜 志远 （ 湖北工业大学生物工程与食品学院， 湖北 武汉 ４ ３ ０ ０ ６ ８ ）
［ 摘 要］ 目的 测 定 复 方 片 中 替 米 沙 坦 和 氨 氯 地 平 的 含 量 。 方 法 采 用 紫 外 导 数 分 光 光 度 法 ， 替 米 沙 坦 测 定 波 长 为
度； 样 品 检 测 结 果 与 ＨＰ Ｉ Ｃ法 基 本 一 致 ； 是 测定 复 方替 米 沙 坦 氨 氯 地 平 片 含 量 的一 种 较 好 的 分 析 方 法 。 ［ 关键词］ 紫外导数分光光度法 ； 替 米 沙坦 ； 氨 氯地 平 ； 含 量 测 定
［ 中图分类号］ ０６ ５ ７
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ａ ｍｌ ｏ ｄ ｉ ｐｉ ｎ ｅ ａ ｎｄ ｔ ｅ ｌ ｍｉ ｓ ａ ｒ ｔ ａ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍｐｏ ｕ ｎｄ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｂ ｙ ｆ ｉ ｒ ｓ ｔ ｄ ｅ 。 ｒ ｉ ｖ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ＵＶ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
ｔ ｅ ｎ ｔ ｈ ａ ｓ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ（ ４ ～２ ０） ×１ ０ 一 。ｍｇ ／ ｍ１ ．Ｔｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｅ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ Ｙ
２ ３ ６ ｎ ｍ， 氨氯地平测定波长为 ３ ９ ０ ｎ ｍ。结 果 替 米 沙 坦 浓 度 在 （ ４ ～２ ０ ） ×１ ０ ｍｇ ／ ｍｌ 范 围 内与 一 阶 导 数 值 有 良好 的 线 性 关 系， 其 标 准 曲 线 方 程 为 ｙ＝０ ． ０ ０ ４ ３ Ｘ一０ ． ０ ０ ０ ５ ， Ｒ 一０ ． ９ ９ ９ ３ ； 氨氯地平浓度在（ １ ０ ～９ ０ ） ×１ ０ ＿ “ ｍｇ ／ ｍｌ 范 围 内 与 一 阶 导 数 值 有 良好 的线 性 关 系 ， 其 标 准 曲线 方 程 为 ｙ＝０ ． ０ ０ ０ ３ Ｘ＋ ０ ． ０ ０ ０ ２ ， 尺 一０ ． ９ ９ ９ ５ 。结 论 该 方 法 具 有 较 好 的 灵 敏 度 、 准 确 度 和 精 密
二阶导数分光光度法测定复方美沙芬布洛芬含量
二阶导数分光光度法测定复方美沙芬布洛芬含量
赵庆华;赵玉
【期刊名称】《光谱仪器与分析》
【年(卷),期】2002(000)002
【摘要】目的：测定复方美沙芬布洛芬含量。
方法：以甲醇为溶剂，采用二阶导
数分光光度法，用峰－谷法测定，美沙芬、布洛芬的测定波长分别为292．3nm、288.2nm和260.8nm,263.8nm。
结果：美沙芬在3．07－15．35μg/ml，布洛
芬在39．88－199.40μg/ml范围内呈线性关系，其平均回收率分别为98．1％和98．8％，RSD皆为0．4％。
结论：本法快速、准确，适合于该制剂的含量测定。
【总页数】3页(P21-23)
【作者】赵庆华;赵玉
【作者单位】济南军区药检所，济南250022;济南军区药检所，济南250022
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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邓春光
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导数分光光度法测定注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量
导数分光光度法测定注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量提要用导数分光光度法不经分离直接测定注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。
用一阶导数分光光度法测定头孢哌酮钠的含量，平均回收率为99.31%，RSD为0.44%(n=6)。
用二阶导数分光光度法测定舒巴坦钠的含量，平均回收率为100.05%，RSD为0.67%(n=6)；方法简便快速，结果满意。
关键词导数分光光度法头孢哌酮钠舒巴坦钠注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠(1∶1)是一种联合制剂，商品名舒普深，其中头孢哌酮钠为一抗G+菌和抗G-菌的广谱头孢菌素活性剂，舒巴坦钠为一强效β内酰胺酶抑制剂。
两药联用，后者能增强前者的抗菌活性。
舒普深的定量分析方法有高效液相色谱法，但需要特殊设备并且费用较高。
现参照文献［1］建立了导数分光光度法测定头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。
1 实验部分1.1 仪器与试药UV-260分光光度计(日本岛津)；镀铬游标卡尺(江西工具厂，精密度0.02 mm)。
头孢哌酮钠(92.4%)、舒巴坦钠(90.5%)、注射用头孢哌酮钠、舒巴坦钠均由中国大连辉瑞制药有限公司提供；蒸馏水(自制)。
1.2 条件的选择贮备液的制备精密称取经105℃干燥至恒重的头孢哌酮钠和舒巴坦钠适量，分别置250 ml量瓶中，水溶解并稀释至刻度，摇匀，使浓度分别为250 μg/ml的头孢哌酮钠和舒巴坦钠贮备液，置冰箱保存备用。
测定波长的选择分别精密吸取上述贮备液各5 ml，置50 ml量瓶中，水溶解并稀释至刻度，摇匀。
制备两种单一溶液和一种混合溶液。
在200～300 nm 波长范围内扫描，分别绘制导数吸收光谱(1，2，3)。
1 零阶导数光谱2 一阶导数光谱3 二阶导数光谱从1看，头孢哌酮钠和舒巴坦钠在同一紫外区均有吸收，相互干扰；从2看，头孢哌酮钠的一阶导数光谱在(279±1)nm有一谷吸收，此处舒巴坦钠无吸收，所以，(279±1)nm的零-谷导数半振幅值D可作为头孢哌酮钠的定量依据；从3看，舒巴坦钠的二阶导数光谱在(234±1)nm有一最大吸收峰，此处头孢哌酮钠吸收为零，所以，(234±1)nm的峰-零导数半振幅值D可作为舒巴坦钠的定量依据。
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在吸收曲线和一阶导数曲线中均无上述原则的波峰和波谷，只有在二阶导数曲线图 中盐酸麻黄碱有一较大波谷（208nm）和波峰（220nm），而尼泊金乙酯在 200～300nm波长范围内的二阶导数值基本与基线重合，说明干扰可被消除，故 可采用2峰－谷法通过测定ΔA值，作为盐酸麻黄碱的定量信息。
A A220 A208 A221 2 A220 A219 A209 2 A208 A207
dA1 dA d cl b1 b1 d d d
其二阶导数为
当干扰组分为一次吸收曲时，
说明一阶导 数可以消除 线形干扰吸 收 说明二阶导数可 消除二次干扰吸 收
d 2 A1 d2A d 2 cl 2 2b2 2b2 2 d2 d 当干扰组分为一次吸收曲线时， d
如何从导数光谱上读取定量数据？
• 峰－峰法与基线法
X阶导数分光光度法
比值—导数法（比光谱导数分光光度法）
导数光谱－峰面积积分法
多波长线性回归导数分光光度法
一阶导数分光光度法测定水中微量铝
Al3+和Fe3+在pH＝3.62的条件下均与 铝试剂生成红色配合物，但两者的吸收 光谱严重重叠
在562nm处，Fe3+配合物的导数值 为零，而Al3+配合物的导数值近似为 最大值。测定此处吸光值，可以有效 的消除Fe3+的干扰，并且测Al3+的灵 敏度又较高。同时，水样中悬浮物的 影响也可以通过导数法消除
不同浓度干扰组分影响的实验
准确配制盐酸麻黄碱浓度均为0.124mmol· L-1,二尼泊金乙酯分别为 不同浓度的系列混和溶液共8份，按上法测定盐酸麻黄碱的Δ值，结果 如下
实验结果表明，在测定盐酸麻黄碱时，不同浓度的尼泊金乙酯对其几乎无干扰
回收率测定
按比例配制盐酸麻黄碱与尼泊金乙酯混和溶液6份，做回收率实验，测定结果如下
标准曲线的测定
回收率实验
样品测定
实验数据来自于 吴京平《导数分光光 度测定中的计算机图 形分析》
在300～190nm波长范围内，以2nm波长间隔， 水为溶剂，测定盐酸黄碱和干扰组分尼泊金乙酯 的吸收值(A)，并绘出吸收光谱一阶导数光谱和 二阶导数光谱
选取待测组分导数曲线上振幅较 大的峰和谷的中间波长，且干扰 组分在此两中间波长处的导数值 相等或接近相等，做出准确的选 择。
多波长线性回归－导数分光光度法测定对苯二酚、 领苯二酚和苯酚
在某波长下，三者的吸光度互相叠加：
Ai ai bca bi bcb cibcc ,
求一阶导
dAi d ai d bi d ci ca cb cc di di di di
dAi d cc ci di di ca d bi di
如何绘制导数吸光度光谱？
（1）人工作图法：从吸收光谱的数据中每隔一个波长小间隔Δλ（1～ 2nm），逐点计算出ΔA/Δλ的值：
A Ai 1 Ai i i 1 i
利用这些数值对波长描绘成图像，就得一阶导数光谱。用类似方法又可 从导数光谱中获得高一阶的导数光谱。 （2）仪器扫描法：用双波长分光光度计以固定Δλ（1～2nm）的两束 单色光同时扫描记录样品对两束光吸光度的差值ΔA，便得到样品的一 阶导数光谱。 装有微处理机的分光光度计，利用它的记忆和处理数据的功能，可直接 存储吸收光谱的数据并加以处理，可描述一阶、二阶……等各阶的导数 光谱。
二阶导数光谱－峰面积积分法测 定芦荟中痕量Fe(Π)和Co(Π)
使用二阶导数－峰零法的处理， 虽然解决了重叠问题，但由于 λmax常发生漂移、准确性差， 并且Co(Π）的灵敏度也无法提 高
选定以试剂空白做参比，在400～ 540nm波长范围内扫描，并做二阶 导数光谱。从图上可以看出Co(Π) 在410～426nm，Fe(Π)在 498～521nm波长范围内络合物的 二阶导数吸收光谱区分度好，选此范 围进行峰面积的测定，并以此作为定 量分析的依据
根据吸光度加合性原理，两组分共存时，有下式
A A1 A2 cl b0 b1 b2 b3 b4
2 3 4
其一阶导数为
dA d cl b1 2b2 3b3 2 4b4 3 d d
d2A d 2 cl 2 2b2 6b3 12b4 2 d2 d
导数分光光度法
卢泽辉(04081051) 涂海涛(04081056)
A lc c
把吸收光谱写成波长的函数，那么它 的导函数图像就是导数光谱
导数吸光光度法测定应用步骤
导数吸光光度 法如何消除背 景干扰？
吸收曲线的绘制
如何绘制导 数吸光光谱 测定波长的确定
如何从光谱中 读取定量数据？
dA d cl d d
dnA d n cl n n d d
从上式可以看出各阶导数始终和试液浓度C呈直线关系，这是导数分光光度定量 分析的基础
无论干扰组分吸收曲线形状如何，都可以用一个近似的幂级数来表示
A2 b0 b1 b2 b3 b4
2 3 4
A 0.001839 0.000557 C r 0.9998
准确配制盐酸麻黄碱2.48×10-2，4.96×10-2，9.92×10-2,12.40×10-2， 14.88×10-2，17.36×10-2mmol·-1系列标准溶液7份，以蒸馏水为参比，测 L 定207，208，209，219，220，221nm处的吸收值，并计算ΔA值，作线形 拟合，给出回归方程并绘制标准曲线图 结果说明在2.48×10-2～17.36×10-2mmol· -1范围内浓度C与ΔA值呈良好的线形关系 L
稍显复杂，请多原谅
PS：公式编辑真的很痛苦
y cb ca x dAi d cc ci di di y ,x d bi di
变形为
d ai di cb d bi di
再变形
d ai di d bi di
在多个波长下进行测 定，求得一系列的y、 x,用线性回归法进行 处理，求得直线斜率 为ca 截距为cb
样品含量测定
精密吸取盐酸麻黄碱滴鼻净5ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度， 摇匀后再精取5ml置于另一个100ml容量瓶中，用蒸馏水定容作为待 测样品溶液。以蒸馏水作为参比，测定ΔA值，用标准曲线求得盐酸麻黄 碱得含量，并和规范法比较，结果如图
导数分光光度法是如何消除背景 干扰的？
A lc