B本07答案

徐州工程学院试卷

2009 — 2010 学年第一学期课程名称仪器分析

试卷类型 B 考试形式闭卷考试时间 100 分钟命题人刘辉 2009 年12月22 日使用班级 07食本06（1）（2）生物（1）（2）班

教研室主任(签字) 年月日院长(签字) 年月日姓名班级学号

一、选择题（共10小题，每题 2 分，共计20 分）

1、从进样开始到样品的某组分色谱峰最高点出现时所需要流动相的体积称为

（ C ）。

A.死体积

B.调整保留体积

C. 保留体积

D.净体积

2、空心阴极灯的构造是：( D )

A. 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气

B. 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气

C.待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空

D.待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体

3、热导池检测器的工作原理（ D ）

A.各组分的气化化温度不同

B.钨丝的电阻温度系数不同

C.各组分的沸点不同

D.各组分的热导系数不同

4、气相色谱中作为定性分析依据（ A ）

A.保留值

B.峰高

C.峰面积

D.半峰宽

5、在一定条件下，某组分在互不相溶的两相中分配达到平衡时，在固定相中的质量与在流动相中的质量之比为（ B ）

A.容量因子

B.分配比

C.分配系数

D.相比

6、原子吸收分光光度计中，光源使用的是（ B ）

A.氢灯或氘灯

B.空心阴极灯

C.卤钨灯

D. 钨丝灯

7、能够使吸收峰向长波长方向移动的含孤对电子的基团（ C ）

A.生色团

B.红移

C.助色团

D.蓝移

8、流动相极性大于固定相极性的液相色谱( B )

A.正相液液色谱

B. 反相液液色谱

C.离子交换色谱

D.空间排阻色谱

9、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系（ A ）

A.符合能斯特方程的关系

B. 与浓度的对数成正比

C.与浓度无关

D. 与浓度成正比

10、振动形式不同，但是振动频率相同，因此它们的吸收峰在谱图上的同一位置出现，这种现象称（ B ）

A.共振

B. 简并

C.共轭效应

D. 氢键效应

二、简答题（共5小题，每题4分，共计20 分）

1、原子吸收光源应满足哪些条件？通常以什么做光源？

答：必须能发射出比吸收线宽度更窄的，而且发射强度高的，稳定的锐线光源。通常以空心阴极灯做光源。

2、简述高效液相色谱中空间排阻色谱法的分离原理。

答：以凝胶作固定相，凝胶具有分子筛作用，流动相携带样品进入色谱柱时，分子量大的组分不能进入凝胶颗粒内部，只通过凝胶颗粒之间，因而受到阻力小，可进入凝胶颗粒内部，受到阻力大，流动速度慢，后流出色谱柱，从而达到分离目的。

3、气相色谱仪是由哪些部分组成的？各包括什么？

答：（1）载气系统：气源、气体净化、气体流速控制和测量；

（2）进样系统：进样器，气化室；

（3）色谱柱和柱箱：包括温度控制装置；

（4）检测系统：包括检测器、检测器的电源和控温装置；

（5）记录系统：包括放大器，记录仪，数据处理装置。

4、简述分子吸收光谱产生的原因？

在分子中，除了有电子相对于原子核的运动外，还有组成分子的各原子在其平衡位置附近的振动，以及分子本身绕其重心的转动。如果考虑三种运动形式之间的相互作用，则分子总的能量可以认为是这三种运动能量之和。即E ＝Ee+ Ev+ Er

通常情况下，分子处于较低的能量状态，即基态。分子吸收能量具有量子化特征，即分子只能吸收等于二个能级之差的能量。如果外界给分子提供能量（如光能），分子就可能吸收能量引起能级跃迁，而由基态跃迁到激发态能级。ΔE=E1-E2=hν=hc/λ

由于三种能级跃迁所需要的能量不同，所以需要不同的波长范围的电磁辐射使其跃迁，即在不同的光学区域产生吸收光谱

5、以pH玻璃电极为例说明膜电位的形成。

当玻璃膜浸入到溶液中时，其中Na+与H+交换，因为硅酸结构与H+结合的键强度远大于与Na+结合的强度，因而膜表面点位几乎全部被H+占据而形成，膜内表面与内部溶液接触，同样也形成水化层，若内部溶液与外部溶液pH值不同，将影响的解离平衡，故膜内、外固-液界面上的电荷分布是不同的，这样就跨越膜的两侧产生了一定电位差，即产生了膜电位。

三、叙述题（共4小题，每题10分，共计40分）

1、根据范氏方程，试简要分析要实现气相色谱快速分析应注意哪些操作条件？

答：根据范氏方程，要实现气相色谱快速分析应注意：

（1）应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He），同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（2）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（3）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

（4）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）

（5）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.

（6）气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

2、举例说明生色团和助色团，并解释红移和蓝移。

答：广义地说，生色团是指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团

严格地说，那些不饱和吸收中心才是真正的生色团，如苯环等

助色团

带有非键电子对的基团（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等），它们本身不能吸收大于200 nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动，并增加其吸收强度

红移和紫移

在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax 发生移动

向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为紫移(蓝移)