诺氟沙星葡萄糖注射液中诺氟沙星的含量测定

取 贮 备 液 稀 释 液 （ ０ ｇ ｍｌ ） １ ｔ ・ ，分 别 在 ０ ｌ ａ 、 、
诺氟沙星是第三代 喹诺酮类 抗菌药物 ，诺氟沙 星葡萄糖注射液 中诺氟 沙星的含量测定在部颁标准 中是用紫外分光光度法在 ２ ２ｍ波长处测定 ，但此 ７ｎ 波长处 易受 葡 萄糖 灭 菌后 产 物 的 干扰 ，而在 ３４ ２、 ３５ ｍ波长 处 也有 最 大 吸收 ［ ，且 几乎 不 受 干 扰 ， ３ｎ １ Ｊ
２ 方 法 与 结 果
２ １ 测 定 波 长 的选 择 ．
精密称取 １５ ２ ０ ＇ 干燥 至 恒重 的诺 氟沙 星 ２０ ｇ １ ０ｒ ｏ 置 ｌＯ ｌ Ｏｍ 量瓶 中 ，加稀盐酸适 量溶解 ，加 磷酸盐缓
冲液 （Ｈ７４ （ 下 简 称 稀 释 剂 ）制 成 ０２ 的诺 ｐ ．） 以 ．％
在上述色 谱条 件下 ，分 别精 密 吸取 对照溶 液 、
阴性 对 照 品 溶 液 、 供 试 品 溶 液 各 １ ，注 入 液 相 ０
生物 制 品 检 定 所 ） 扫 日 劳 一 ７ 汤 。
２ 试 验 方 法
（ 号： 批
来自百度文库
２００ １ ，２００ １ ，２００ ２ ０２ ３２ ０２３ ８ ０２３５，市 售 品 ） 。
Ｕ Ｖ一８０ ５０紫外 ／ 见 分 光 光 度 计 （ 海 天 美 科 可 上 学仪器 有限公 司） ，诺 氟 沙 星 （ 庆 大 新 药 业 股 份 重
有 限公 司 ，批 号 ：２０ ０ １ ，含量 １０ １ ，葡 萄 ０ １８２ ０ ．％） 糖 （ 津 中 央 药 厂 ，批 号 ：２０００ ） 诺 氟 沙 星 葡 天 ０ １９３ ， 萄 糖 注 射 液 （ 院 制 剂 室 ，批 号 ：２０ １０ ， 本 ０ １１５ ２０ １０ ，Ｚ００ １） ０ １２ ３ ０Ｚ １２ ，其他试药均 为分 析纯 。
・
２８ ・ ３
中 国药事 ２Ｏ 年第 ｌ 卷第 ４ ０３ ７ 期
诺 氟 沙 星 葡 萄 糖 注 射 液 中诺 氟 沙 星 的 含 量 测 定
韦平 原 曾 毅 覃 星柳 （ 西贵 广 港市人民 医院药剂科 ５ １ ） ３ｏ ７ｏ
中图分类号 ：Ｒ ２ ． ９７ ２ 文献标识 码 ：Ａ 文章编号 ：１０ — ７７ （０３ ４ ２８ ０ ０２ ７ ７ ２０ ）０ —０３ — ２
Ｉ为 ：Ｃ＝ 一０ ０ ３ ．４４＋２ ．４ ９ ３ ５ ５ Ａ，ｒ ．９ ６ ２ Ｉ ＝０ ９ ９ ４ 。 Ｉ 为 ：ｔ＝ 一０ ０ ４ ＋２ ４ ６ Ａ，ｒ ．９ ６ ７ ２ ．６ １ ４．２ ４ ＝０ ９ ９ ４ 。 ２３ 稳定性试验 ．
中 国药 事 ２０ ０ ３年 第 １ ７卷第 ４期
对 照液。
标准 中该药 尚无成 分定量方法 。本文采用高效 液相 色谱法测定 了该药 中栀子主成分栀子苷 的含量 ，取
得 了较 满 意 的结 果 。
参照 《 中国药 典 》２０ ００年版 一 部 栀 子 项 下 的
含 量 测 定 方 法 ，经方 法 学 考 察 和 对 ３批 样 品 的测 定 结 果 表 明 ，本 法 操 作 简 单 ，重 复 性 好 ；栀 子 苷 化 学 性质 稳 定 ，可 作 为 本 品 生 产 及 检 验 的 质 量 控 制 指
表 ３ 两处 波长 样 品测定 结 果
精密 量 取 贮 备 液 ０２ ．、０４ ．、０６ ．、０ ３ ．、０ ５ ．、 ０７ ｌ １０ 量 瓶 中 ，加 稀 释 剂 至 刻 度 ，摇 匀 ， ．ｍ 置 ０ｍｌ
以稀 释 剂 为 空 白 ，在 ３４ｍ 处 （Ｉ） 及 ３５ｍ 处 ２ｎ ３ｎ
（Ｉ Ｉ）分 别 测 定 吸 收 度 ，结 果 在 ４ ０ １．０ ・ ． ０ ４ ０ Ｉｌ 浓 度 范 围 内 均呈 良好 的 线 性 关 系 ，其 回 归方 程 ＩＩ ｌ１
表 ２ 回收 率 测定结 果 （３ ｎ ３５ ｍ）
氟沙星贮备液待用 。精 密量取 贮备液 及 ５ ％葡萄糖 注射 液 各 ０５ ｌ ．ｍ ，分 别 置 ｌＯ 量 瓶 中 ，加 稀 释 剂 Ｏ ｍｌ
至 刻 度 ，摇 匀 ， 以 稀 释 剂 为 空 白 ，在 ２０ ３０ ｍ ５ ５ ｎ
范围 内扫描 ，结果 见图 １ 由图 １ 知 ，诺 氟沙 星 。 可
３ 讨论
・２ ９ ・ ３
用 紫 外 分 光 光 度 法 在 ３４ｍ 或 ３５ ｍ波 长 处 测 ２ｎ ３ｎ 定 诺 氟 沙 星 葡 萄 糖 注射 液 中诺 氟 沙 星 的含 量 ，结 果
基本一致 ，排除 了葡萄糖灭 菌后 产物 ５ 一羟 甲基糠
醛 的 干 扰 ，准 确 、快 速 、 可 靠 ，适 用 于 该 制 剂 的定
反 相 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 扫 日劳 一７汤 中栀 子 苷 的 含
亘
里
乌 云 旭 红 林 燕 （ 蒙古药品 内 检验所 呼和浩特 ００ ０ １ ２） ０
中 图分 类 号 ：Ｒ ２ ． ９ ７２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章编 号 ：１０ ０ ２—７ ７ （０ ３ ４—０ ３ ２ ７ ７ ２０ ）０ ２ ９—０
量。
２７ ｏ
图 １ 紫 外 吸 收 光 谱
Ａ． 氟沙 星 ；Ｂ 葡 萄糖 诺 ．
图 ２ 诺 氟 沙 星 注 射 液 紫外 吸收 光谱
参 考 文 献
１ 中华 人 民共 和 国卫 生 部 标 准 ． 氟 沙 星葡 萄 糖注 射 液 ． １一 诺 ＷＳ 『 ｘ—ｏ ２ —９ ｚ ７ ３ ４
色谱仪 ，测得结 果为 ：阴性对照色谱图 中在与栀子 苷对照 品以及供试 品色谱 图中相对应 的保 留时间处
取 １５ ０ ℃干燥 至恒重 的诺氟沙 星 和葡萄糖 按处 方 配 制 成 注射 液 ，按 样 品 项 下 的 测 定 方 法 进 行 回收
试 验 ，结 果 在 ３４ ｍ 和 ３５ｍ 处 测 得 平 均 回收 率 分 ２ｎ ３ｎ 别见表 １ 。 、２
表 ｌ 回收 率测定 结果 （２ ｎ ３４ ｍｌ
蒙 成 药 扫 日劳 一７汤 由北 沙 参 、诃 子 、川 楝 子 、栀子 、紫草 茸 、紫 草 、茜 草 等 七 味 蒙 药 材 制 成 。具 有 清肺 热 ，止 咳 ，祛 痰 的功 效 。用 于 治疗 肺
热 咳嗽 ，气 喘 ，痰 多 ，急 慢 性 气 管 炎 。 目前 ，药 品
２１ 色谱条 件 ． 色 谱 柱 ： Ａｌｍ 】 ｌｉａ Ｃ８柱 （ ０ ｍ × ４６ ｍ， ｔ ５ ２ ｍ ．ｍ ５ ｎ ；流动相 ：乙腈 一水 （５ ８ ） ｔ） ａ １ ：５ ；流速 ：１０ ｌ ．ｍ ・
ｒ。～；柱 温 ：室 温 ；检 测 波 长 ：２８ｍ。理 论 板 数 ｏ ａ ｎ ３ｎ 按 栀 子 苷 峰 计 算 ，应 不 低 于 ４Ｏ 。 ＯＯ ２ ２ 供 试 品溶 液及 对 照 品 溶 液 的 制 备 ． ２ ２１ 供 试 品 溶 液及 阴 性 对 照 液 的制 备 ．． 取 本 品 ０６ ，精 密 称 定 ， 置 具 塞 锥 形 瓶 中 ， ．ｇ 精密 加 入 甲 醇 ２Ｉｌ 密 塞 ，称 定 重 量 ，超 声 处 理 ５Ｉ， ｌ ２ 钟 ，放 冷 ，用 甲 醇 补 足 减 失 重 量 ，滤 过 ，取 ｏ分 续 滤 液 １ｍ ，置 ２Ｉｌ 瓶 中 ，用 甲醇 稀 释 至 刻 度 ， ０ｌ ５Ｉ量 ｌ 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。 另 取 按 处 方 量 并 以 相 同 工 艺 制 备 的 阴 性 对 照 （ 栀 子 ）适 量 ，按 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 制 得 阴性 缺
标。
１ 仪 器 与试 药
１１ 仪 器 ．
Ｌ Ｃ一６ Ｐ Ｃ泵 （ 津 ） ｌｅｈＵ Ｉ ＡＨ Ｌ 岛 ，Ａｌｅ ＶＳ一２０ ｔ ０
型检测器 ，Ｃ Ｒ Ｍ ￣ Ｋ色谱 工作 站。 Ｈ ＯＩ １２ 试 剂 与 试 药 － 乙腈为色谱纯 ，水 为高纯水。其它试剂均为分
析纯 。
在 ２ ２ ２ 、３ ５ｍ波 长处有最大 吸收 ，符 合部颁 ７ 、３４ ３ ｎ 该药项下规定 ，而 葡萄糖 在 ２２ ｍ处略有吸收 ，在 ７ｎ
３ ４ ３ ｎ 处 几 乎 无 吸 收 ，故 选 ３ ４ ｍ 或 ３ ５ ｍ ２ 、３ ５ ｍ ２ｎ ３ｎ
２５ 样 品 测 定 ．
为测定波长 。 ２２ 标 准 曲线 ．
为此 选 此 两 处 波 长 进 行 测 定 。
１ 仪 器 与 试 药
４ １、 ２ｈ 内 于 ３４ ｍ 和 ３５ｍ 处 测 定 吸 收 度 ， 、 ２ ４ ２ｎ ３ｎ
结果表 明本 品 在 ２ ｈ内 吸 收度 几 乎 不变 。 Ｒ Ｄ ＝ ４ Ｓ
０． ６％ 。 ２
２４ 回收 试 验 ．
精 密 量 取 诺 氟 沙 星 葡 萄 糖 注 射 液 ０ ５ ｌ置 ．ｍ ｌＯ ｌ Ｏ ｍ 量瓶中 ，加稀 释剂 至刻度 ，摇 匀 ，以稀 释剂 为 空 白 ，分 别 在 ３４ ｍ 处 及 ３ ５ｍ 处 测 定 吸 收 度 ， ２ｎ ３ｎ
经 统 计 分 析 ，Ｐ＞００ ．５，两 处 波 长 处 测 定 结 果 无 差 别 。见 表 ３ ，图 ２ 。
２２ ２ 对 照 品溶 液 的制 备 ．．
取栀 子苷 对 照 品 适 量 ，加 甲醇 制 成 每 ｌ ｌ ｍ 含
３ｔ 的 溶 液 作 为 对 照 品溶 液 。 ５ｚ ｇ
２ ３ 阴 性 对 照 试 验 ．
栀 子 苷 对 照 品 （ 号 ：０ ７ 批 ４ ９—９ ０ ， 中 国 药 品 ６５