顺、反式-二甘氨酸合铜的制备及成份分析

— (II) 黄微化学与材料科学学院实验原理实验原理2 仪器试剂仪器试剂 3 实验内容实验内容 4 实验目的实验目的 1 实验思考实验思考了解无机配合物的制备原理和制备方法；巩固溶解, 减压抽滤, 沉淀的洗涤, 水浴加热等基本操作; 章鱼保罗章鱼保罗阿凡达阿凡达

相似之处相似之处——蓝色血液！蓝色血液！运载O 2 得到血蓝蛋白－软体动物，节肢动物运载O 2 得到血红蛋白－人类，但在Fe 2+ 转变成Fe 3+ 时，依赖血蓝蛋白的氧化作用图1.常见的蓝血动物在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常的摄取来源：无机铜源：CuSO 4 (有毒！有机铜源：葡萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉蔬菜等（生物相容性好！）Cu(OH) 2 + 2 H 2 NCH 2 COOH ==== Cu(gly) 2 xH 2 O 65~70℃Cu(gly) 2 xH 2 O 甘氨酸合铜N Cu N O O gly gly 顺式结构天蓝色针状N Cu O O N gly gly 反式结构蓝紫色鳞片状

反应所需活化能低；极性大，溶于高极性溶剂中. 反应所需活化能高；极性小，溶于低极性溶剂中热力学& 动力学化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度（决定因素！）化学动力学：研究化学反应进行的快慢动力学& 热力学控制的反应动力学控制的反应反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不

断积累，主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式热力学控制的反应体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热稳定性相对较高，主产物为热

力学稳定性较高的产物-反式动力学控制－顺式为主

热力学控制－反式为主顺式反式lnk＝lnA－E a /RT 能

量产物反应物反应过程 E 活化能顺式反式实验仪器布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、量筒、玻棒、表面皿、温度计实验试剂甘氨酸、CuSO 4 ·5H 2 O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮 1 MH 2 SO 4 、3 M NaOH溶液、95%乙醇、1% BaCl

的制备 6.3 g CuSO 4 ·5H 2 O 20 mL H 2 O 滴加NH 3 ·H 2 O至沉淀溶解加入25 mL NaOH (3M)

Cu(OH) 2 沉淀抽滤、洗涤至无SO 4 2－干燥稍加热搅拌思考：为何要现用现制？能否由CuSO 4 和NaOH 直接制备注意事项：

缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少(×) 多双层滤纸—无定形沉淀抽滤步骤洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤检验—表面皿洗涤，少量多次1. 裁剪滤纸2. 润湿滤纸4. 开泵5. 抽滤，洗涤图2. 减压抽滤流程 3. 侧口相对顺式—二甘氨酸合铜(II)水合

物的制备Cu(gly) 2 ·xH 2 O溶液干燥 3.8 g甘氨酸15 mL H 2 O 新制Cu(OH) 2 65～70℃, 搅拌热过滤收集滤液加入10 mL 乙醇(95%) 冷却析晶1:3 乙醇洗涤65 ℃, 搅

拌丙酮洗涤思考：比较95%乙醇、V 水:V 乙醇= 1:3 混合液、丙酮的极性大小, 各溶液的作用分别为何？

注意事项：甘氨酸溶于60～65 ℃热水，完全溶解后再加入碾碎的Cu(OH) 2 ，不断搅拌，若有Cu(OH) 2 沉积于烧杯底部，应将其碾碎，并充分搅起严格控制温度勿超过70 ℃，反应时间不可过长；乙醇、丙酮远离明火；丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。无

机化学基础实验实验原理实验原理 2 仪器试剂仪器试

剂 3 实验内容实验内容 4 实验目的实验目的 1 实验思考实验思考熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作

流程进一步熟练称量操作和移液、滴定操作。酸碱滴定络合滴定沉淀滴定氧化还原滴定直接碘

量法间接碘量法碘量法: 利用I 2 的氧化性进行滴定: 利用I - 的还原性进行滴定

在酸性介质中，Cu(gly) 2 中gly发生质子化，破坏配合物，采用间接碘量法测定Cu含量。Cu 2+ 先与过量的I - 反应; 析出的I 2 用Na 2 S 2 O 3 滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。-Cu(gly) 2 ·xH 2 O 中铜含量的测定甘氨酸(gly)为双基配合物，其在70℃时会与Cu(OH) 2 发生如下反应：2- 2- - 2 2 3 4 6 I +2S O =S O +2I 2- 2-

标准Na 2 S 2 O 3

溶液的标定基准物？标定法？标定Na 2 S 2 O 3 的常见基准物为：K 2 Cr 2 O 7 ，KBrO 3 ，KIO 3 实验仪器容量瓶(250 mL)×2、移液管(20 mL)×2、滴定管(25 mL) 、表面皿、吸耳球、锥形瓶实验试剂 1 MH 2 SO 4 、0.01 M Na 2 S 2 O 3 溶液(待标)、K 2 Cr 2 O 7 标准溶液、1%淀粉溶液、10% NH 4 SCN溶液、甘氨酸合铜(自制碘量瓶瓶口呈喇叭形，与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。使用时，槽中加纯水可以形成水封，防止瓶中反应生成的I 2 ，Br 2 等逸失。重铬酸钾溶液的配制实验步骤K 2 Cr 2 O 7 0.11～0.13 g 50 mL H 2 O 转移、定容(重铬酸钾溶液减量法适用范围：称量易吸水、易氧化还原、易与CO 2 反应的试剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物。减量法称量步骤：将适量试样装入称量瓶中，称得总质量m 1 g，用一干净的纸条套在称量瓶上，将其取出并置于容器(如小坩埚)上方，倾斜称量瓶并用瓶盖轻敲瓶口上部，使试样落入坩埚中。准确称出此时称量瓶和剩余样品的重量m 2 g，试样的质量即为( m 1 －m 2 ) g。图3. 减量法称量操作

标准Na 2 S 2 O 3 溶液的标定20 mL K 2 Cr 2 O 7 0.7g KI 3 mL H 2 SO 4 摇匀？避光反应5min？稀释至50 mL？用Na 2 S 2 O 3 溶液滴定溶液由棕色变为淡黄色至草绿色滴至蓝色变为浅绿色，记下V Na2S2O3 ，共滴定3次 1 mL淀粉溶液晃摇S 2 O 3 2- I - + S 4 O 6 2-