原子吸收法测定水体中的铅镉金属
原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉

原子吸收光谱法测定水处理剂中微量铅和镉
铅和镉是环保、环境医学和食品分析中最经常测定的毒性元素。
水处理剂中铅和镐含量的高低直接关系到公众用水的安全。
一、实验部分
1.1 主要仪器及试剂
AA4520型原子吸收分光光度计,HGA—600型石墨炉,AS一60型自
动进样器,L‘vov平台石墨管,铅、锦空心阴极灯。
铅标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。
1.00ml溶液含1.00mg铅。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含O,050y8铅的标准使用溶液。
镉标准溶液:由国家标准物质研究中心提供。
1.00mL溶液含1.00mg镐。
使用时以0.2%硝酸溶液逐级稀释成1.00mL含0.020yg镐的标准使用溶液。
磷酸二氢铵溶液:称取磷酸二氢铵(分析纯)20.0g,用纯水溶解后定容至500mL,浓度为40.0ugL-10.2%(V/V)硝酸溶液:移取2.00ml硝酸(优级纯)于998ml纯水中摇匀,现用现配。
实验中所用硝酸为优级纯,所用纯水为Milli—Q超纯水。
1.2 实验方法
1.2.1 样品预处理
称取聚合氯化铝样品2.0g于100ml烧杯中,加入硝酸3mL,水20mL,加热煮沸10min,冷却后转入100mL容量瓶中(若有不溶物应过滤除去),定容,摇匀。
此溶液供侧镐用;再取该溶液10.00ml定容至100mL,此溶液供测铅用。
1.2.2 样品测定
分别取样品、基体改进剂磷酸二氢铵溶液于自动进样器的样品杯电由自动进样器吸取20ul样品、5ul改进剂于石墨炉中进行测定,由工作曲线计算样。
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉

1 实验部分
1. 才 实验仪器及试剂 实验所需仪嚣时、 Cd 空心阴极灯、
原子吸收分光光度计 σAS-990 型)。 实验试剂: Pd、 Cd 标准溶液
(1 OOOlJg/mL, )、 HN03 (优级纯)、 MgCI2 '6H20、 NaOH (分析纯) ,实
浓硝酸,用超纯水稀释至 100m L..
HN03 溶液 (1%) :取 10mL 浓硝酸,
用超纯水稀释至 1000m L.. NaOH 灌
液 (200 g/L) :称取 20 g NaOH ,用 超纯水溶解稀释至 100 mL.. MgCh 溶 液 (100 g/L) :都取 10 g MgC12' 用
超纯水溶解稀释至 100mLo 2.2 标准工作曲线的绘制
E制 pb 系列标准溶液,浓度分别
为: nro、offi. lll.O.创.5. nll!l&fmL..
E制 Cd 系列标准溶液,浓度分别 为: 0.000、 0.010、 0.020、 0.030、 0.040μg/m L..
通过用火焰原子吸收分光光度法 来对港液的吸光庭边行计算,得出: 铅标准曲线方程如=O.0267C-+().∞127 , 相关系数为 0.9998; 锦标准曲线方程 时1.6200C-+{}.0则,相关系数为 0.99ω。 2.3 试样的测定
量, 2016(29):1188-1190. [2] 胡耀星.火焰原子吸收分尤尤
度法测定水样中的锡、铅、铜川 . 国外 医学:卫生学分册,2012(3) : 64-65.
A川18 创翩翩翩TY 75
「
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉

C o n t e mp o r a r y C h e mi c a l I n d u s t r y
V o 1 . 4 4. N o . 5 M a y, 2 0 1 5
原 子 吸收 分 光 光 度 法测 定 水 中的重 金属 铅 和镉
c o p r e c i p i t a t o r , a n d d i r e c t l f a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o me t r y wa s e s t a b l i s h e d f o r d e t e r mi n i n g t h e c o n t e n t o f l e a d a n d c a d mi u m i n t h e wa t e r s a mp l e .T h e me t h o d RS D wa s 1 . 9 %- 4 . 1 % .s t a n d a r d a d d i t i o n r e c o v e r y wa s
摘
要 :水样采用 M g( O H) 作为共沉淀剂 ,预富集水中的铅和镉 ,建立火焰原子吸收分 光光度法 直接测
定 了水样 中的铅和镉的含量。通过测定得出方法 R S D为 1 . 9 % 4 . 1 %,加标 回收率 为 9 3 . 0 % 1 0 6 . 5 %,另外与 石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值 ,两种方法测定结果基本一致 。方法简便 、快速 、实用 ,具有较高 的准 确度和精密度 ,结果令人满意 ,适 用于大体 积水样预处理及重金属元素 的测定 。
水质铜铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
原子吸收光谱法测定铅、镉

原子吸收光谱法测定铅、镉土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测;水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。
1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。
GB/T17141。
(2)测定原理。
采纳---高氯酸全分解的办法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素所有进入试液中。
然后将试液注入石墨炉中,经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。
同时,在原子化阶段的高温下,铅、镉化合物离解为基态原子,并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。
在挑选的最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅、镉的吸光度。
(3)测定步骤。
称取0.2~0.5g试样于50mL 坩锅中,用水潮湿后加入10ml盐酸,低温加热使样品初步分解,蒸至约3ml取下稍冷,加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸,中温加热,1h后开盖继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应常常摇动坩锅。
加热至冒白烟使高氯酸分解,视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,重复上述消解步骤,至坩锅内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩锅内壁,洗液转移至25mL容量瓶定容待测。
测试过程中用水代替试样,制备全程序空白溶液,并按与试样相同的步骤举行测定。
每批样品起码制备2个以上空白溶液。
(4)仪器参数。
见表3-13。
表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。
GB5009.12。
(2)测定原理。
试样经灰化或酸消解后,注入原子汲取分光光度计石墨炉中,电热原子化后汲取283.3nm共振线,在一定浓度范围,其汲取值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
(3)测定步骤。
压力消解罐消解法:称取1~2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的式样 1g,鲜样 2g,或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。
再加2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。
原子吸收法测定水样中铅、镉的含量

实验原理· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 主要仪器与试剂· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 实验步骤· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 数据记录与分析· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ·
3 、取Pb、Cd混合标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、 10.00ml,放入6个100ml容量瓶中,用0.2%HNO3稀释定容。
4、绘制标准曲线并计算结果。
Pb工作曲线
Cd工作曲线
谢谢O(∩_∩)O
实验原理:
主要仪器与试剂
1、原子吸收分光光度计 2、容量瓶 3、电热板 4、Pb、Cd标准贮备液 1.00mg/ml 5、硝酸 6、高氯酸 7、硝酸溶液 8、Pb、ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱd标准混合溶液 100ug/ml
实验内容:
1、前期实验准备:制备方案,药品配置,准备仪器。
2、水样的采集与保存:采样后用HNO3酸化至PH<2, 取100ml水样,加0.5mlHNO3,电热板蒸至10ml左右, 加入5mlHNO3,2mlHCLO4,消解至1ml左右,冷却后, 加水溶解于100ml容量瓶中并稀释定容,同时做空白样和加标样。
水中铅和镉的含量测定及处理方法

水中铅和镉的含量测定及处理方法引言:水作为人类生活和生产的重要资源,其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属,具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法,以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法(AAS)原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下:(1)取水样品,使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
(2)将水样与相应的溶剂(如酸)酸化处理,以溶解金属元素。
(3)使用原子吸收分光光度计,选择合适的波长和光源,对处理后的样品进行测定。
(4)根据吸收光谱的强度,通过与标准品对比,确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似,但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素,且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应,将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应,经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法:1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度,通过添加沉淀剂,如硫化钠或氢化钠等,将金属离子转化为相对稳定的沉淀物,然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用,将水中的金属离子吸附在固体表面,然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料,通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移,从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料,如微生物、藻类等,将水中的金属离子吸附在生物体表面,从而实现金属离子的去除。
火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉

火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉【摘要】将水样浓缩4倍处理,用火焰原子吸收分光光度法直接测定废水中铅和镉的含量。
通过精密度、最低检出限及加标回收实验,对实验方法进行评估。
本方法操作简单、快速,易于掌握。
【关键词】火焰原子吸收分光光度法;废水;铅;镉【Abstract】The concentrated water samples four times the processing,direct determination of lead and cadmium in water content by flame atomic absorption spectrophotometry.By precision,detection limit and spiked recovery experiments,the experimental method for evaluation.The method is simple,fast,and easy to master.【Key words】FAAS;waste water;Cd;Pb0.前言重金属铅和镉都是对人体有害的元素,铅随血掖流入脑组织,损伤小脑和大脑的皮质细胞,干扰代谢活动,使营养物质和氧气供应不足,引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀,进而发展成为弥漫性的脑损伤。
镉被人体吸收后,在体内形成镉蛋白,选择性地蓄积于肾和肝,影响肾、肝器官中酶系统的正常功能。
人体中铅和镉的主要来源于污染的水体及食品,因此检测排放污水中铅和镉的含量对于人体健康具有很重要的意义。
目前国内测定水中铅和镉的方法主要有原子吸收分光光度法[1]。
由于水样中含铅、镉量少,直接测定往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定[2],但这些方法分析过程复杂,操作繁琐。
采取水样富集浓缩4倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中铅和镉[3],可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简单,易于掌握,适用于排放污水的日常检测。
原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉

原子吸收分光光度法测定水中重金属的铜、锌、铅、镉原子吸收分光光度法能够有效测定水中的重金属元素,其测定结果精确度高,得到了广泛的应用。
本文采用原子吸收分光光度法,对水体中的重金属铜、锌、铅、镉等进行了测定,为有关需要提供参考。
标签:原子吸收分光光度法;重金属;测定0 引言随着社会经济的快速发展以及工业化进程的不断推进,水体污染问题日益突出,其中,重金属污染尤为严重。
水体中的重金属铜、锌、铅、镉元素对人体健康具有较大的危害,对其进行测定,为水体重金属污染控制提供依据具有十分重要的意义。
基于此,笔者进行了相关介绍。
1 铜、锌测定试验部分1.1 测定方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
1.2 主要试剂及仪器试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;1%硝酸溶液;1000mg/L铜标准溶液、500mg/L锌标准溶液(环境保护部标准样品研究所生产)。
仪器:电热板;AA6880原子吸收分光光度计,岛津企业管理(中国)有限公司生产;原子吸收分光光度计相应辅助设备。
1.3 试验过程1.3.1 样品的预处理取100mL水样置于200mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液,在电热板上加热消解(样品不沸腾),蒸至10mL左右,加入5mL硝酸溶液和2mL高氯酸,再蒸至1mL左右。
如果消解不完全,再加入5mL硝酸和2mL高氯酸,再蒸至1mL 左右。
取下冷却,加水溶解残渣,转移至25mL的容量瓶中,用水稀释至标线。
取1%硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
1.3.2 校準曲线的配制取1000mg/L铜标准溶液5.00mL、500mg/L,锌标准溶液2.00mL于100mL 容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至标线,配制成含铜50.0mg/L、锌10.0mg/L的混合标准溶液。
分别取此混合标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容,配制成含铜浓度分别为0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00mg/L的标准系列和含锌浓度0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L的标准系列。
原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉的研究

原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉的研究发表时间:2018-02-28T13:32:19.807Z 来源:《防护工程》2017年第29期作者:郑凌云[导读] 镉和铅被广泛应用于工业和制造业,一旦污染环境,将对人体产生系统性的损害,甚至致命。
大埔县环境保护监测站 514299摘要:镉和铅被广泛应用于工业和制造业,一旦污染环境,将对人体产生系统性的损害,甚至致命。
目前在对水体中铅和镉的分析测定中,原子吸收分光光度法因其快速性和准确性而被广泛采用。
本文主要论述了在原子吸收分光光度法测定过程中,近年来对水体中铅和镉的分离富集方法以及最新进展。
关键词:原子吸收分光光度法,重金属,铅,镉,分离富集1引言随着经济的发展,生活污水,工业废水引起河流水库等水体环境不断恶化。
重金属污染具有隐蔽性,不仅不易被微生物降解,而且很容易随生态链富集。
镉和铅被广泛应用于工业和制造业,一旦污染环境,将对人体产生系统性的损害,甚至致命。
目前在对水体中铅和镉的分析测定中,原子吸收分光光度法因其快速性和准确性而被广泛采用。
在金属铅和镉的测定过程中,为了更准确有效地得到检测结果,首要环节就是对水体中铅和镉的分离富集。
通过富集样品中低含量的重金属,可以大大提高分析测定的准确性。
同时,样品的分离富集还可以去除样品中的干扰组分,达到样品净化的功能。
因此对重金属的分离富集在样品检测中至关重要,能够为分析结果的准确性奠定基础。
2原子吸收分光光度法测定水中铅和镉的分离富集方法现状近年来,对于水体重金属铅和镉的分析检测主要有以下几种分离富集方法。
2.1共沉淀法共沉淀法主要通过沉淀反应有选择地将某些痕量金属离子沉淀进而达到分离的目的。
对于水体中重金属离子铅和镉的分离,主要有氢氧化镁共沉法、氢氧化钠沉淀法、硫化物沉淀法以及加入二乙基二硫代氨基甲酸钠作为共沉淀剂使铅和镉离子富集的方法。
优点:操作简便。
2.2离子交换法离子交换法是通过与溶液中的离子发生交换从而使离子分离。
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。
本方法分为两部分。
本方法分为两部分。
第一部分为直接法,第一部分为直接法,第一部分为直接法,适用于测定地下水、适用于测定地下水、适用于测定地下水、地面水和废水地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。
1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µ0.45µm m 滤膜的金属成分。
1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。
采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL 样品加2mL 硝酸(5.1)。
2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µ0.45µm m 滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。
第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。
表1 元素浓度范围,mg/L 铜0.05~5 锌0.05~1 铅0.2~10 镉0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的但当钙的浓度高于1000mg/L 时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L 时,信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。
的测定结果偏高。
4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。
(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。
二、方法原理火焰原子吸收法。
其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。
——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。
——基态原子密度。
当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。
定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。
火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。
火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。
它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。
三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。
(3)乙炔钢瓶。
(4)容量瓶。
(5)移液管。
四、试剂(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。
用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。
(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。
(5)去离子水。
(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。
五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。
其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。
本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。
一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。
该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。
通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。
二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。
原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。
2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。
通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。
3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。
利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。
4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。
原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。
三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。
铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。
四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。
原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属

石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于分析水中重金属离子浓度的方法。
重金属离子是一类具有高密度和毒性的金属离子,包括铅、汞、镉等。
这些重金属离子对环境和人类健康都存在着严重的危害,因此对水样中重金属离子的准确测定具有重要意义。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属的原理、操作步骤和应用范围。
一、原理石墨炉原子吸收分光光度法是利用石墨炉原子吸收光度计来测定样品中重金属的方法。
其基本原理是将待测样品中的重金属离子蒸发成原子,通过吸收外加光源的辐射能量来测定其浓度。
在分析过程中,首先将水样进行预处理,以去除干扰物质。
然后将处理后的样品注入石墨炉中,加热使重金属离子转化为原子态,在外加光源的作用下测定其吸收光强度,通过光谱分析计算出其浓度。
二、操作步骤1. 样品处理:将水样进行预处理,通常采用化学方法将其中的有机物、无机盐和其他阴离子去除,以减小测定中的干扰。
2. 样品进样:取少量经预处理的水样,用精密量筒或移液管定量注入石墨炉中。
3. 石墨炉温度程序:根据待测元素的特性和分析要求,设定石墨炉的温度程序,包括加热速度、保持温度和升温曲线等。
4. 校准和质控:使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果的准确性和可靠性。
5. 吸收测定:将进样的水样通过石墨炉进行加热,并在外加光源的辐射下测定其吸收光强度,根据光谱分析计算出其浓度。
三、应用范围石墨炉原子吸收分光光度法在测定水中重金属离子方面具有广泛的应用范围。
主要包括以下几个方面:1. 环境监测:对自然水体中的重金属离子进行监测,评价水质的安全和环境的生态风险。
2. 工业生产:用于监测工业废水中重金属的排放浓度,保障环境污染的防治和处理。
3. 食品安全:对水产品、农产品和饮用水中的重金属含量进行测定,保障食品安全和人体健康。
4. 医药行业:对药物中的重金属含量进行测定,确保药品质量和安全。
在这些领域中,石墨炉原子吸收分光光度法均展现出了优异的测定性能和应用价值。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。
[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。
人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。
铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。
铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。
另一方面,锌会抑制水的自净过程。
冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。
蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。
电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。
所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。
一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。
将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。
1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍(1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。
水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。
蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。
如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。
取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注:定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。
6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。
由附表可知,精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。
原子吸收法测定水体中的铅镉金属

原子吸收法测定水体中的铅镉金属摘要:本文结合具体实验,对原子吸收分光光度法测定水中铅镉金属的方法进行研究.通过实验分析研究,证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制,有一定的应用推广价值。
关键词:原子吸收分光光度法;检测;环境水体;铅镉;介质铅和镉危害极大,是一种高度有毒物质,如果在人体中积蓄过久,将会产生慢性毒性,危害人们的身体。
其中,测定环境水体中铅镉金属的方法有多种,现主要对原子吸收分光光度法进行研究分析,该方法是通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量,可以准确测定环境水体中的微量铝,帮助检测人员快速准确的得到检测结果。
1 铅镉金属我国是一个水资源严重短缺的国家,人均水资源占有量只有2300m3,约占世界平均水平的1/4。
然而随着社会经济的飞速发展,人口急剧膨胀和生活水平的提高,城市化进程步伐不断加快,人类的生产和生活活动,将大量生活污水、工业废水和其它废弃物超标排放,引起河流、湖泊、水库等水体污染日益严重,严重威胁着人类的生存和发展,乃至社会的稳定。
重金属污染不同于其它类型污染,具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。
重金属在水中非常稳定,不易被微生物分解,可以通过食物链在生物体内逐步浓缩富集,成为持久性污染物,对人类有严重的潜在危险。
重金属污染是近年来FAO(联合国粮食及农业组织)和WHO的全球水污染监测计划中的重要项目。
十多年来,在国家和各级政府的高度重视和全国人民的共同努力下,我国的水污染治理取得了巨大成效,各大流域的水环境都有了很大的改善,但目前我国的水污染依然相当严重。
铅和镉是工业上用途广泛的元素,具有极大地生物毒性,富集在人体内会造成极大的危害。
铅和镉主要通过大气沉降、土壤沥出液以及地表径流进入天然水体,其来源主要为采矿、冶金、电镀、燃煤等大规模工业活动造成的。
由于铅与人体蛋白质上的疏基有高度亲和力,可使蛋白质变性进而对人体产生毒害,对呼吸系统、消化系统、免疫系统、造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。
水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法

水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。
铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。
因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。
首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。
随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。
最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。
1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。
通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。
2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。
为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。
为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。
这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。
2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。
要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。
利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。
2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。
为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。
该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。
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原子吸收法测定水体中的铅镉金属
发表时间:2016-03-23T10:29:55.523Z 来源:《基层建设》2015年20期供稿作者:关秩群[导读] 佛山市高明区环境保护监测站广东佛山 528000 铅和镉危害极大,是一种高度有毒物质,如果在人体中积蓄过久,将会产生慢性毒性,危害人们的身体。
关秩群
佛山市高明区环境保护监测站广东佛山 528000
摘要:本文结合具体实验,对原子吸收分光光度法测定水中铅镉金属的方法进行研究.通过实验分析研究,证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制,有一定的应用推广价值。
关键词:原子吸收分光光度法;检测;环境水体;铅镉;介质
铅和镉危害极大,是一种高度有毒物质,如果在人体中积蓄过久,将会产生慢性毒性,危害人们的身体。
其中,测定环境水体中铅镉金属的方法有多种,现主要对原子吸收分光光度法进行研究分析,该方法是通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量,可以准确测定环境水体中的微量铝,帮助检测人员快速准确的得到检测结果。
1 铅镉金属
我国是一个水资源严重短缺的国家,人均水资源占有量只有2300m3,约占世界平均水平的1/4。
然而随着社会经济的飞速发展,人口急剧膨胀和生活水平的提高,城市化进程步伐不断加快,人类的生产和生活活动,将大量生活污水、工业废水和其它废弃物超标排放,引起河流、湖泊、水库等水体污染日益严重,严重威胁着人类的生存和发展,乃至社会的稳定。
重金属污染不同于其它类型污染,具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。
重金属在水中非常稳定,不易被微生物分解,可以通过食物链在生物体内逐步浓缩富集,成为持久性污染物,对人类有严重的潜在危险。
重金属污染是近年来FAO(联合国粮食及农业组织)和WHO的全球水污染监测计划中的重要项目。
十多年来,在国家和各级政府的高度重视和全国人民的共同努力下,我国的水污染治理取得了巨大成效,各大流域的水环境都有了很大的改善,但目前我国的水污染依然相当严重。
铅和镉是工业上用途广泛的元素,具有极大地生物毒性,富集在人体内会造成极大的危害。
铅和镉主要通过大气沉降、土壤沥出液以及地表径流进入天然水体,其来源主要为采矿、冶金、电镀、燃煤等大规模工业活动造成的。
由于铅与人体蛋白质上的疏基有高度亲和力,可使蛋白质变性进而对人体产生毒害,对呼吸系统、消化系统、免疫系统、造血系统、肾脏和神经系统有明显的损害。
铅含量摄入过多会造成贫血、肠胃功能紊乱、厌食、头疼、头晕、疲乏、记忆力减退等病症。
特别是对婴幼儿的影响更大,可造成婴幼儿智力低下,发育异常;镉能在人体中积蓄,造成对肝、肾和骨骼的损害,会引起骨质疏松、骨骼软化、高血压等病症,并具有致癌、致畸、致突变性。
大剂量镉中毒可以造成肺水肿和肾皮质破坏性变化,严重者可因心肺功能受损而死亡。
国标GB5749-2006规定了生活饮用水中铅的限量是0.01mg/L,镉的限量是0.005mg/L,严格控制了水中铅和镉的含量。
因此,如何快速、有效地测定水中的重金属铅和镉的含量,对水质的评价、治理和人体的健康具有重要的意义。
2 测定方法
目前测定重金属铅和镉的方法主要有原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
而原子吸收分光光度法具有快速、灵敏度高、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点,广泛应用于样品中微量元素的测定,在重金属元素分析中得到了广泛的应用。
铅和镉在空气/乙炔火焰中易于测定,但在这种火焰中容易产生光谱干扰和非光谱干扰。
而由于水中铅和镉的含量较少,不能直接测定,为此,需采取各种措施来提高灵敏度,降低检出限。
一般采用整合萃取或离子交换等方法富集后测定。
而共沉淀法富集倍数高,基体效应小,可提高分析灵敏度,可作为一种传统的分离富集技术。
3 实验部分
3.1 实验仪器及试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析仪器公司)、Pd、Cd空心阴极灯(威格拉斯北京有限公司)。
Pd、Cd标准溶液(1000μg/mL,国家标准物质研究中心)、HNO3(优级纯)、MgCl2?6H2O、NaOH(分析纯),实验用水全为去离子水。
所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上,然后用二次蒸馏水洗净,晾干后使用。
3.2 仪器工作条件
火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时,不同的元素灯要使用不同的工作条件,所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。
表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件
3.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理
试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化,使被测元素转变为基态原子,被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时,发生选择性共振吸收而使光强减弱,吸收遵循Beer定律。
4 实验方法
4.1 标准溶液的配制
HNO3溶液(1+1):取50mL浓硝酸,用超纯水稀释至100mL;HNO3溶液(1%):取10mL浓硝酸,用超纯水稀释至1000mL;
NaOH溶液(200g/L):称取20gNaOH,用超纯水溶解稀释至100mL;
MgCl2溶液(100g/L):称取10gMgCl2,用超纯水溶解稀释至100mL。
4.2 标准工作曲线的绘制
配制Pb系列标准溶液:浓度分别为0.00,0.05,0.10,0.15,0.20μg/mL;
配制Cd系列标准溶液:浓度分别为0.000,0.010,0.020,0.030,0.040μg/mL。
用火焰原子吸收分光光度法测定标准溶液的吸光度,用最小二乘法计算,得出:
铅标准曲线方程A=0.0267C+0.0027,相关系数为0.9998;
镉标准曲线方程A=0.6200C+0.0000,相关系数为0.9989。
4.3 试样的测定
取500mL过0.45μm滤膜的河水样和500mL自来水样分别置于两个烧杯中,分别加入5mLMgCl2(边加边搅拌),稳定10min,再加入NaOH溶液(边加边搅拌),同时测定溶液pH值,待溶液pH值大于11时,停止NaOH溶液,静置Mg(OH)2沉淀全部析出时,吸出上清液,再用适量硝酸溶液(1+1)溶解下层溶液,转入100mL容量瓶中,用1%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。
按此试验方法吸附富集测定结果见表2,另外与石墨炉原子吸收分光光度法对照测定值,同时做加标回收率试验,测定Pb的回收率为97.8%~106.5%,Cd的回收率为
93.0%~100.7%,两种方法测定结果基本吻合。
同时制备空白对照溶液。
5 结果与讨论
5.1 富集条件的选择
因为水样中的铅、镉的含量较低,所以采用了氢氧化镁为沉淀剂,富集沉淀水样中的铅和镉,另外还会被沉淀的氢氧化镁所吸附,从而提高了富集的效果,大大提高了灵敏度。
在沉淀过程中,使溶液呈较强的碱性,这样才能使铅和镉完全沉淀出来。
5.2 共存离子的干扰
根据水样中可能存在的元素及含量,分别考察了几种共存元素对Pb(2μg/mL),Cd(1μg/mL)混合溶液测定的影响,相对误差小于5%时,共存元素的允许浓度为:Ca:1200μg/mL,Mg:800μg/mL,K:1250μg/mL,Na:1200μg/mL,Fe:400μg/mL,Zn:400μg/mL,Cu:70μg/mL,Mn:100μg/mL,Ni:60μg/mL等。
表2 水样中Pb和Cd的测定结果
5.3 火焰原子吸收分光光度法测定重金属时常见问题及处理方法
5.3.1 样品的前处理
不同的样品需要采取相应的处理方式,如:透明或无沉淀的水样可以直接测定,带有泥沙的水样应沉淀后吸取上部清液后再进行消解离心沉淀;固体样品应完全消解,绝对不能有微小的颗粒进入雾化器;油性样品需浸提法消解,避免油脂粘在撞击球而影响雾化效果,避免堵塞毛细管。
样品测定完后,为了彻底消除雾化器中的油脂,所以用热水进样几分钟。
5.3.2 火焰吸光度不稳定
在测定镉等活泼元素的时候,国产旧空心阴极灯要有足够的预热时间,要保证合格、纯度高的燃气,燃气和助燃气需定期检漏。
5.3.3 测量灵敏度下降
按照仪器说明书选择适当的测量条件,燃气和助燃气的流量比例要适当,燃烧器高度太低时元素尚未完全原子化,太高时被燃烧的气流冲稀,在火焰的中间薄层最为合适。
在测量过程中细心观察随温度的变化是否造成波长位置漂移。
空心阴极灯应保持足够的光源强度,在稳定发射的条件下,尽量控制灯电流。
在测量前检查仪器内部故障或污染,燃烧器缝口容易沉积盐类,造成测量光程缩短,雾化效果降低,这时要清除沉积盐,再用稀酸和蒸馏水清洗干净。
当撞击球被污染时,要用沾了无水酒精的棉球轻轻擦拭表面,再用1%HNO3和去离子水空烧。
另外,当某些空心阴极灯长期不用时,应定期点燃几小时,避免自吸等原因造成损坏。
6 结语
总之,在进行原子吸收分光光度分析中,不但要注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰,还要明确仪器由于波长、狭缝、原子化等条件等的变化可能带来的灵敏度、稳定程度和干扰影响。
在原子吸收分光法测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰,提高精密度和准确度,以保证试验的可靠性。
参考文献:
[1]吴礼康、邹晓春.原子吸收分光光度法测量茶叶中六种微量元素[J].现代预防医学.2003(05).
[2]季彦鋆、杨艳明、沈沁怡.火焰原子吸收法测定水样中锑含量的不确定度评定[J].环境科学导刊.2011(01).。