偏磷酸钠

偏磷酸钠

Cas 号: 10361-03-2

分子结构

:

描述: 磷酸钠(10361-03-2)的制备方法：

本品是由磷酸二氢钠于约250℃下熔融聚合而得。

限量：

GB 2760－96：肉制品1g/kg ；果蔬脱皮GMP 。

鉴别试验：

1.取细粉状试样约1g，在剧烈搅拌下缓慢加于100mL 5%氯化钾溶液中，

应形成凝胶状物质。

2.取试样50.mg，与10ml硝酸和50ml水混匀，沸煮约30min，冷却，

其钠试验(IT－28)和磷酸盐试验(IT－26)均呈阳性。

含量分析：

精确称取试样约800mg，移入一500ml容量瓶中，加水100ml和硝酸

25ml，在加热板上煮沸10min。冷却后用水定容后混匀。吸移此溶液20.0ml

于500ml锥形烧瓶中，加水100ml，加热至恰好沸腾。在搅拌下加喹钼柠酮

试液(TS－202)50ml，盖上表面皿，在通风良好的橱内煮沸1min。在不断搅

拌下冷却至室温，并经一已恒重的古氏坩埚(或中等孔隙度的多孔玻璃坩埚)

过滤，用水洗涤5次每次25ml。于约225℃下干燥30min，冷却后称重。每

毫克沉淀相当于五氧化二磷(P205)32.074μg。

质量指标分析：

1.砷：用稀盐酸试液(TS－117)配制1g/15rnl试样液，然后按GT－3方法

测定。

2.氟：取试样1g溶于5mL 1：1稀盐酸中作为试样液，按GT－15方法

测定，用0.1ml氟标准液。

3.重金属：取试样2g与稀盐酸试液(TS－117)25ml一起温热，至不再溶

解，用水稀释至25ml，必要时过滤，以此作为试样液。按GT－16方法测定。

对照液(溶液A)的铅离子量取20μg。

喹钼柠酮试剂配制

2011-05-25 09:14 提问者：富田生物有机肥|浏览次数：2463次

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推荐答案

2011-05-25 09:51

首先，在配制喹钼柠酮试剂中应正确掌握丙酮和柠檬酸的用量。在配制喹钼柠酮试剂中，加入丙酮的主要作用是改善沉淀的物理性能，使沉淀的颗粒大、疏松、不黏附杯壁，易于过滤洗涤。实践证明，丙酮的用量可适当减少（但不能低于100毫升），不能过多。过多了，会使结果偏低；加入柠檬酸的作用是阻止硅形成硅钼酸喹啉黄色沉淀，以消除硅对磷测定的干扰。这主要是由于有柠檬酸存在时，柠檬酸与钼酸盐能生成络合物，此络合物离解出来的钼酸根离子的浓度，只能使磷生成磷钼酸喹啉沉淀，而硅不生成沉淀，从而消除硅的干扰。但柠檬酸量要适当，过多会使沉淀不完全；过少，沉淀的物理性能欠佳。因此，配制时要严

格按照操作规程进行。

其次，喹钼柠酮试剂的用量既要足够，又要适当。实践证明：每10毫升喹钼柠酮试剂约可沉淀8毫克五氧化二磷，因此，沉淀时可根据试样中的磷含量适当加入喹钼柠酮试剂，其用量切不可少，以免沉淀不完全，但也不宜太多。喹钼柠酮用量过多，则在过滤、洗涤时，滤液容易出现白色沉淀。虽不影响结果，但也是浪费。

第三，操作中的注意事项。一是沉淀时的温度不能过高，加热不能过猛，以微沸为好，否则结果有偏高现象。在沉淀、过滤、洗涤等过程中，应防止从外界引入酸（如酸雾）或碱，以免影响测定结果。二是生成磷钼酸喹啉沉淀必须在一定的酸度下进行。实践证明，在硝酸浓度为5％~10％（按体积计）的情况下皆可。酸度过低，沉淀不完全；酸度过高，沉淀的物理性能欠佳。

参考资料：