热处理聚苯硫醚的红外光谱分析

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产 ； ｉ ｌ 一０ — Ｆ Ｉ Ｎｃ ｅ ２ ｓＢ Ｔ Ｒ型红 外 光谱 仪 ： 国 Ｎ ｃｌ ｏｔ 美 ｉ ｅ ｏｔ 公 司 制 ； ａｋ Ｈ ａｅ转 矩 流 变 仪 （ Ｈ Ｏ ６ ０ 密 炼 Ｒ Ｅ ＭＩ０
机 ） 德 国 Ｈ ａｅ公 司制 。 ： ａｋ
波 数／ｍ一 ｃ １
图 １ 不 同热 处 理 温 度 下 Ｐ Ｓ的 红 外 光 谱 Ｐ
Ｆ ｇ １ Ｉ ｓ ｅ ｔａ ｏ ＰＳ ａ ｉ ｅ ｅ ｔｈ ａ ｒ ａｍｅ ｔｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｓ ｉ ． Ｒ ｐ ｃ ｒ ｆＰ ｔｄ ｆ ｒ ｎ ｅ ｔｔ ｔ ｎ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｆ ｅ
移 ；Ｐ 热 处 理 后 发 生 了 氧 化 交联 ， 交 联 发 生 在 苯 环 上 ， 化 发 生 在 硫 醚 键 上 。 Ｐ Ｓ经 且 氧
关键词 ： 聚苯硫 醚 红外光谱
热处理
交联
中 图分 类 号 ： Ｑ ２． Ｔ ３６５
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１０．０１２ １）２０７—３ ０１０４ （０２０ ．０ １０
分 析 与 测 试
Ｃ Ｎ工ＦＲ５： 合ＡＹＥ ２，ＵＹ Ｈ 纤ＨＣ，２ＤＲ Ｉ Ｓ Ｔ Ｉ （７ Ｎ 维Ｉ Ｂ ＩＳ 成 Ｔ 业Ｅ３） ０ＮＴ １ ２１
热 处 理 聚 苯 硫 醚 的 红 外 光 谱 分 析
李 文刚 ， 路海冰 ， 黄 标， 罗琳琳
（ 东华 大学材料学院 纤维改性 国家重点实验室 ， 上海 ２ １２ ） ０ ６ ０
１ ２ 实验方 法 ．
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称取 ６组 （ 每组 ７ ） Ｐ 料在 密炼 机 中分 ０ｇ Ｐ Ｓ粒
别在 ２ ０ ２ ０ ３ ０，１ ，２ ，３ ８ ，９ ，０ ３ ０ ３ ０ ３ ０ ｏ 进 行热 处 理 Ｃ下
网『 ‘ ｖ 、
０ ０ ０ ２５ ０ ０ ２０ ０ ０ ｌ ＬＪ Ｈ ｌ０ ０ ０
从 图 １可 以看 出 ， 不 同温 度 热 处 理后 ， Ｐ 经 ＰＳ
影 响 其结 构及 结 晶性 能 ， 而影 响 可纺 性 ｌ 。谭 进 ３ Ｊ
世 语 等 也认 为 受 到 Ｓ原 子 的影 响 ， Ｐ Ｐ Ｓ苯 环 上 的其 他 Ｃ位上 的 电荷 密 度 和 自由价 也 大 大增 加 ， 所 以在苯环 上 的交联 反应 也极 易发 生 。作者 通过 对 不 同温度 下热 处 理 的 Ｐ Ｓ进 行 红外 光 谱 分 析 ， Ｐ 研 究 Ｐ Ｓ热 处 理 前 后 的 结 构 变 化 ， 深 人 分 析 Ｐ 为 Ｐ Ｓ的热 交联 机理 奠定 了基 础 。 Ｐ
３ｒｉ ， 速取 出少 量并 直接 压 片 。将 上述 不 同温 ｎ迅 ａ
度下 热处 理 的 Ｐ Ｓ进行 红外 光 谱 测 试 ， 描 范 围 Ｐ 扫
为 ５ ０～ ０ ｍ～， ０ ４０ ０ｃ 分辨 率 为 ４ｅ ｍ～。 同样 方法 分 析 未处 理 的 Ｐ Ｓ以作 对 比。 Ｐ
２ 结果与 讨论
１ ２ ０ ℃ ； ２ ０ ℃ ；— ３ ｏ ℃ ； ３ Ｏ ｏ ； ＿ ８ ２＿ ９ ３ ｏ ４＿ １ Ｃ
５ ２ —３ ０℃ ；— ３ ０℃ ；一 未处 理 ６ ３ ７
２ １ Ｐ Ｓ的 红外光 谱分 析 ５ ２ １ ．７ ０ ；修 改 稿 收 到 日期 ：０ ２ Ｏ — ９ ２ １ 一 ｌＯ 。
摘 要： 利用红外光谱技术对不同温度下 在密炼机 中热处理 的聚苯硫 醚（ Ｐ ） Ｐ Ｓ 树脂进 行分析 ； 了热处 研究
理前后 Ｐ Ｓ的结构变化 ， Ｐ 探讨 了 Ｐ Ｓ的热交联机理。结果表明 ： Ｐ 与未处理 Ｐ Ｓ相 比， Ｐ 热处理后 Ｐ ｓ的苯环 的 Ｐ ｃ Ｈ面 内变形振动峰 、 —ｃ 苯环 ｃ Ｈ面外弯 曲振动峰 、 — 亚砜 基伸缩振 动峰及 ｃ —ｓ面 内伸缩 振动峰 向高位偏
１ 实验
苯环 的骨架 振 动峰 ３０ ６ １ ７ ， ４ ０ １３ ７ ７ ５ ６ ， ５ ３ １ ７ ， ８ ，３ ｅ 都变 化不 大 ， 生 主要变 化 的特征 峰见表 １ ｍ 发 。
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、
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１ １ 原 料及 仪器 ． 纤 维级 Ｐ Ｓ 牌 号 为 ０ ２ ， 国 Ｔｃｎ Ｐ： ３０ 美 ｉ ａ公 司 ｏ
根据文 献 ［ ６］Ｐ Ｓ的红 外 光 谱 特 征 峰归 ５— ，Ｐ
属 如 下 ： ６ ｎ 处 为 Ｃ Ｈ 伸 缩 振 动 峰 ； ３ ０６ ｏ —
作者简介 ： 李文刚 （ ９５ １６ 一）， ， 男 副教授 ， 主要从 事聚苯硫
醚 的 合 成及 纺 丝研 究 。Ｅ ｍ ｉ Ｌｗ ＠ ｄｕ ｅｕ ｅ 。 － ａｌ ｉｇ ｈ ．ｄ ．ｎ ：
能 ¨ Ｊ。但 由于 Ｐ Ｓ主链 中硫 （ ） 子 的存 在 ， 。 Ｐ Ｓ原
在纺 丝过 程 中高 温 时易 发 生 支 化 及 氧 化交 联 ， 会
动 峰 ； ９ ｍ 处 为 Ｃ Ｓ面 内伸 缩 振 动 峰 ； １０ ２ ｃ — １２ ４ｃ 处 为 Ｃ ｃ 面 内变 形 振 动 峰 ；６ ９ ｍ — Ｈ ９ ３， ８ ７ ｃ 处 为 苯 环 Ｃ Ｈ 面 外 变 形 振 动 峰 ； ３ ０ ｍ — ７５ ｅ 处 为苯环 Ｃ Ｃ面外变形 振 动峰 ； ０ ５ｅ ｍ — １ ７ ｍ 处为 亚砜 基伸 缩振 动峰 。
聚苯 硫醚 （ Ｐ ） Ｐ Ｓ 具有 耐 高 温 ， 化 学 腐蚀 ， 抗 较
好 的 机 械 强 度 、 性 能 、 结 性 能 和 烧 蚀 性 电 粘
１５ ３， ４ ０， ３ ７ｃ 。 为苯 环 Ｃ Ｃ面 内伸缩 ７ １ ７ １ ８ ｍ。处 —
振动 峰 ； ０ ５ｅ 处 为苯 环 Ｃ Ｃ １ ０ ｍ ＝ Ｈ面 内变形 振