聚砜中空纤维超滤膜的制备
聚醚砜中空纤维超滤膜的研制
本实验采用干喷湿纺法纺制聚醚砜 中空纤维超滤膜 ，喷丝板形状为单 孔双环套 管型 ， 板 中部 有填充 液通入 以使纤 维有效形成 中空 ， 并在一定程度上可调节 中空纤维膜 的形态结构和聚集态结构 ］ 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３— ０ ９—１ ２
聚醚砜 （ Ｐ Ｅ Ｓ ） ： 分子量 ３ ０ ０ ０ Ｐ ， 美 国苏威 （ 上海 ） 有 限公 司 ； 聚乙二醇 一 ４ ０ ０ （ Ｐ Ｅ Ｇ一 ４ ０ ０ ） ： 美 国陶氏化学公 司 ； 聚 乙烯 比咯烷酮 （ Ｐ Ｖ Ｐ ） ： Ｋ ｇ Ｏ ， 张家港科悦精 细化工 有限公 司 ； 二 甲基 乙酰胺 （ Ｄ Ｍ Ａ Ｃ ） ： 美 国杜 邦 中国集 团有 限公 司 ：
无水乙醇 ： Ａ Ｒ， 天津市红岩化学试剂厂 ； ９ ５ ％ 乙醇 ： Ａ Ｒ， 天津 市永大化 学试剂有 限公 司。中空纤 维膜纺 丝机 １ 套：
自行 设计制造 ； 电子单纱强力机 １台 ： 常州市第 一纺织 设备有 限公 司； 水 通量检 测仪 １台 ： 自行设 计制造 ； 泡点检 测仪 １台 ： 自行设 计制造 ； Ｎ Ｄ Ｊ 一 １型旋 转粘度计 １台 ： 上海精纯仪 器设备有 限公 司 ； 数显恒 温水浴锅 ： 上海苏达 实 验仪 器有限公司 ； 恒温干燥箱 ： 上海一恒科技有限公司 。
因素对成膜性 能的影响规律 ， 分析并确定 了制备 Ｐ Ｅ Ｓ中空纤维超 滤膜 的 最佳 实验 条件 为： 喷 丝头距 离水 面的高度
２ ０ ｃ ｍ， 凝 固浴 温 度 ３ １ ８ Ｋ一 ３ ２ ８ Ｋ， Ｐ Ｅ Ｓ浓 度 为 １ ８ ％。
关键词 ： 聚醚砜 ； 超 滤膜 ； 中空纤维膜 ； 水处理技 术 ； 膜分 离技术
pvdf中空纤维超滤膜生产原理
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高强度_亲水性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备技术
( School of Chem ical Engineering and Energ y, Zheng zhou U niversit y, Zhengzho u 450001) Abstract
M embrane bior eacto r ( M BR) is o ne of the po pular topics in the research o f w aste water disposal at pres
基金项目 : 国家自然科学基金 ( 20676125) ; 国家 863 计划 ( 2008A A 062330) , 科技部科技人员服务企业项目 ( 2009G JD 00048) 作者简介 : 党敬川 ( 1982- ) , 男 , 硕士研究生 , 研究方向 : 膜分离技术。 联 系 人 : 张浩勤。
法纺制了三孔集束中空纤维膜 , 并进行了表征 。 在强力搅拌下 , 将一定比例的 PES 、 溶剂和各 种添加 剂加 入容器内 , 在 40 ! 下 溶胀 , 然 后升 温至 70 ! 继续 搅拌 至溶 解 为均一、 稳定、 透明的溶液 , 再经过 滤、 脱 泡和∀ 熟化# 制得 纺丝 原液 , 采用纺丝机进行纺丝。喷丝 板形状为三 孔集束 喷丝头 , 中间通入三股芯液 , 共 同挤出 , 形 成初生 态中 空纤 维膜 , 经 过 一定的干纺程后 , 在一定 温度 的凝 固浴中 发生 相转化 形成 中 空纤维膜 , 然后由 导丝 轮收集 起来 , 进行 清洗 和保 孔处 理 , 再 取出晾干 , 做成膜组件进行表征。纺丝示意图如图 1 所示。 水通量可以在一定 程度 上表征 膜孔 的大 小和 孔隙 率 , 而 截留率则可 以 判断 超 滤膜 的 截 留分 子 量。首 先 使 膜在 0. 2 M Pa 下 预 压 30min, 然 后 在 0. 1M Pa 下 , 将 蒸 馏 水 或 者 300mg/ L 的聚乙二醇 ( PEG, 分子 量为 10KD、 20K D) 溶液用 泵 送入系 统 中 , 测 定 膜 的 纯 水 通 量 在 15 ~ 100 L/ ( m 2 到 90% 以上。 中空纤维膜 破裂 压力 是 中空 纤维 膜 性 能的 一 个重 要 指 标 , 它与外压中空 纤维 膜应 用的最 大反 洗压 力直 接相 关。向 膜组件中的中空纤 维膜通 入氮 气 , 测定单 根膜 所能承 受的 最 高压力可达 0 5~ 1 0M Pa, 即为膜的爆破压力 , 在万能电 子试 验机上对中空纤 维膜 进行 拉伸 强度 测试 , 可 达 10M Pa 以上 , 膜的扫描电镜断面图如图 2 所示。 h 0 1M P a) , 改变 纺丝液的组成 , 膜对 PEG10K 、 20K 的截留率达
中空纤维超滤膜的制备
一、 实验概述
超滤膜的工业应用十分广泛，已成为新型化工单元操作之一。用于分离、浓缩、纯化生 物制品、医药制品以及食品工业中；还用于血液处理、废水处理和超纯水制备中的终端处 理装置。在我国已成功地利用超滤膜进行了中草药的浓缩提纯。超滤膜随着技术的进步， 其筛选功能必将得到改进和加强，对人类社会的贡献也将越来越大。例如聚砜中空纤维超 滤膜，聚砜膜由于具有良好的渗透性、耐温性、耐溶剂性及良好的机械性能等优点，得到 广泛的应用，小至家用净水器，大到现代工业生产，从普通民用到高新技术领域都有不同 规模的应用，甚至于在环境保护方面也有极大的使用潜力，超滤是一种最有发展前途的膜 法分离技术
2.设备
中空纤维膜纺丝机一台（图 2 所示），包括如下附件：计量泵（规格为 1.2 ml装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料电试力卷保相护互装作置用调与试相技互术关，通系电1，力过根保管据护线生高0不产中仅工资2艺料22高试2可中卷以资配解料置决试技吊卷术顶要是层求指配，机置对组不电在规气进范设行高备继中进电资行保料空护试载高卷与中问带资题负料2荷试2，下卷而高总且中体可资配保料置障试时2卷，32调需3各控要类试在管验最路；大习对限题设度到备内位进来。行确在调保管整机路使组敷其高设在中过正资程常料1工试中况卷，下安要与全加过，强度并看工且25作尽52下可22都能护可地1关以缩于正小管常故路工障高作高中；中资对资料于料试继试卷电卷连保破接护坏管进范口行围处整，理核或高对者中定对资值某料，些试审异卷核常弯与高扁校中度对资固图料定纸试盒，卷位编工置写况.复进保杂行护设自层备动防与处腐装理跨置，接高尤地中其线资要弯料避曲试免半卷错径调误标试高方中等案资，，料要编试求5写、卷技重电保术要气护交设设装底备备置。4高调、动管中试电作线资高气，敷料中课并设3试资件且、技卷料中拒管术试试调绝路中验卷试动敷包方技作设含案术，技线以来术槽及避、系免管统不架启必等动要多方高项案中方；资式对料，整试为套卷解启突决动然高过停中程机语中。文高因电中此气资，课料电件试力中卷高管电中壁气资薄设料、备试接进卷口行保不调护严试装等工置问作调题并试，且技合进术理行，利过要用关求管运电线行力敷高保设中护技资装术料置。试做线卷到缆技准敷术确设指灵原导活则。。：对对在于于分调差线试动盒过保处程护，中装当高置不中高同资中电料资压试料回卷试路技卷交术调叉问试时题技，，术应作是采为指用调发金试电属人机隔员一板，变进需压行要器隔在组开事在处前发理掌生；握内同图部一纸故线资障槽料时内、，设需强备要电制进回造行路厂外须家部同出电时具源切高高断中中习资资题料料电试试源卷卷，试切线验除缆报从敷告而设与采完相用毕关高，技中要术资进资料行料试检，卷查并主和且要检了保测解护处现装理场置。设。备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
聚砜中空纤维膜及其制备方法
聚砜中空纤维膜及其制备方法嘿，朋友们！今天来给你们讲讲超级神奇的聚砜中空纤维膜。
这聚砜中空纤维膜啊，就像是微观世界里的超级管道工，默默地在各种领域大显身手呢。
那怎么制备这个神奇的东西呢？首先啊，原料就像是组建魔法军队的士兵。
聚砜这种材料，那可是主角，就如同哈利·波特在魔法世界里一样重要。
把聚砜和其他添加剂按照一定比例混合，这比例要是搞砸了，就像厨师做菜盐放多了一样，整个膜的性能就会变得一塌糊涂。
接着就是溶解这一步啦。
想象把这些原料放到溶剂里，就像把一群小蚂蚁放进蜂蜜罐里，让它们在里面欢快地游动。
要选择合适的溶剂哦，不然就像让鱼在沙漠里游泳，根本行不通。
然后是过滤这个环节。
这过滤就像是给即将出征的士兵做个大体检，把那些杂质小坏蛋都给挑出来。
如果杂质混进去了，那最后的膜就像是混入了老鼠屎的一锅粥。
脱泡也很关键呢。
那些气泡就像调皮捣蛋的小鬼，要是留在里面，做出来的膜就会有小疙瘩，就像漂亮脸蛋上突然长了痘痘一样难看。
再就是纺丝啦。
这纺丝过程就像蜘蛛吐丝一样神奇，从喷丝头里把聚砜溶液变成细细的纤维，只不过我们这个纤维可是高科技产物。
喷丝头就像一个魔法棒，轻轻一挥，纤维就诞生了。
凝固浴这一步就像是给新生的纤维宝宝洗个澡，让它迅速定型。
这个凝固浴的温度和成分要是不对，那纤维膜就像被施了变形咒一样，变得奇形怪状。
后处理也不能少呀。
这就像是给已经做好的膜来个精致的梳妆打扮，提高它的性能。
如果少了这一步，膜就像没睡醒的人一样，迷迷糊糊地无法发挥最佳效果。
干燥环节，要小心翼翼的。
就像对待娇嫩的花朵一样，要是干燥过度，膜就会变得脆弱得像薯片一样，一捏就碎。
最后，检测成品。
这就像是给膜颁发毕业证书，只有合格的膜才能出去闯荡江湖，在污水处理、医疗等领域大显身手，像超级英雄一样拯救世界呢。
总之，聚砜中空纤维膜的制备就像一场精心编排的魔法表演，每个环节都要恰到好处，才能让这个微观世界的小英雄闪亮登场。
聚砜中空纤维超滤膜的制备及其性能的分析.pdf
表３—４：以ＰＶＰ为添加剂的中空纤维膜的各成分组成表
ＰＶＰ（％）ＰＳＦ：ＤＭＡＣ
６％８％１０％１２％１４％１６％１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５１６：７５
３．２．１．１ＰＶＰ浓度对聚砜中空纤维膜渗透，陛能的影响
聚乙烯吡咯烷酮（ＰＶＰ）是水溶性的高分子添加剂，它的添加不仅提高膜的亲水性，可以减少因溶质在膜表面的吸附和沉积而造成的膜污染，还改变了制膜液相平衡关系，从而影响成膜的结构和性能。
ＰＶＰ浓度对中空纤维膜渗透性能的影响如图３．４所示，随着ＰＶＰ浓度的增加，纯水通量显著上升，而截留率下降。
一方面，ＰＶＰ和ＰＳＦ为非相容性聚合物，由于ＰＶＰ的加入，将会在皮层形成更多的聚集体孔，而且随着ＰＶＰ浓度增加，其在纺丝液中形成的聚集体会增大、增多，使表层的孔隙率增加，从而降低膜的阻力，使水通量上升，截留率下降【５６】。
摹
宙
ｒＶＰｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ（％）
图３—４：ＰＶＰ浓度对中空纤维膜渗透性能的影响
另一方面，ＰＶＰ是亲水性表面活性剂，使纺丝溶液的表面张力降低，当纺丝溶液进入凝固浴后，凝固浴中的非溶剂迅速进入纺丝溶液，在中空纤维膜皮层形成贯通孔，且易导致大孔的生成，且皮层变薄，因此膜的纯水通量提高，截留率下降。
２８。
聚砜超滤膜的制备及结构性能研究
Experimental聚砜超滤膜的制备及结构性能研究Introduction实验以低分子量的聚乙二醇（PEG）作为添加剂制备聚砜超滤膜, 通过加入不同低分子量和不同含量的PEG , 改变膜的结构性能。
制膜液由聚砜( PSf) /二甲基乙酰胺(DMAc) /聚乙二醇( PEG) 组成。
通过水通量、截留率和电镜图来评价添加剂对膜的性能结构影响。
2.1 实验装置和药品1 真空泵;2 放气阀;3 缓冲罐;4 U 形压差计;5 真空表;6 滤液收集器;7 超滤膜装;8 进水2.3.1 膜通量和截留率——膜通量膜通量表示一定压力下单位时间内通过单位膜面积的溶液体积流量。
记录一定时间内通过膜的蒸馏水的体积, 按下式计算膜的水通量:J = V/(A·t)式中: J 为膜的水通量,L/(m2·h);V 表示透过液的体积, m3;A 为膜的有效面积, m2;t 为透过时间, h。
2.3.2 膜通量和截留率——截留率截流率是膜性能表征的另一个重要指标, 表示膜对某种溶质的截留能力。
在测试完纯水通量后, 直接测定膜对蛋白溶液的截留率。
蛋白质的浓度采用TV-1810 型紫外分光光度计测定280 处的紫外吸光度后对比滤过液与原液的吸光度值来表征。
用下式计算:R = ( 1- A/AO)×100%式中: R 为膜的截留率, %;A 透过液牛血清蛋白的吸光度;A0 为牛血清蛋白原液的吸度。
Rrsults & Discussion3.1.1 同一分子量不同含量PEG 对膜性能（F/R）的影响随着PEG 的含量的增加, 膜的通量和截留率都呈上升的趋势, 但由于PEG 添加的分子量的不同使通量增加的幅度不同, 对截留率的变化影响也有差别, 这与PEG800 对膜的通量和截留率的影响效果是一样的。
3.1.2 不同浓度PSF含量与不同分子量PEG 对膜性能的影响聚砜浓度和添加剂对成膜性能有很大影响, 聚砜浓度的增加, 使得膜表层致密和厚度增加, 使得膜的水通量减小而截留率增大。
聚砜中空纤维超滤膜的制备
第二章聚砜中空纤维超滤膜的制备中空纤维具有装填密度大、耐压性能好、设备小型化、结构简单化、成本低、易维护等优点，因此受到人们的广泛关注。
而复合超滤膜因在较低的操作压力下同时具有较高的截留率和水通量，日益受到人们的重视，近年来成为分离膜领域的一个研究热点[28]。
由于聚砜原料价廉易得，制膜简单，有良好的机械强度和抗压密性，有良好的化学稳定性，且能抗生物降解，目前被广泛地用于超滤膜和复合用多孔支撑膜的制作。
本实验纺制聚砜（PSF）中空纤维超滤膜为基膜，通过界面聚合法制备高性能的纳滤复合膜。
2.1 实验试剂、仪器与评价装置2.1.1 主要实验试剂表2-1中所列为实验中用到的主要实验试剂。
表2-1主要实验试剂Tab.2-1 Main experimental agents材料名称规格生产厂家聚砜（PSF）工业纯大连聚砜塑料有限公司N、N-二甲基乙酰胺工业品师授氯化钠化学纯天津市塘沽化学试剂厂六水硫酸镁分析纯天津市化学试剂一厂正庚烷分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司六水哌嗪分析纯上海天莲精细化工有限公司均苯三甲酰氯分析纯北京奥得赛化学有限公司聚乙二醇（PEG 20000）分析纯北京奥得赛化学有限公司2.1.2 主要实验仪器表2-2中所列为实验中用到的主要实验仪器。
表2-2 主要实验仪器Tab.2-2 Main experimental apparatus仪器名称规格型号生产厂家电导率仪MC226型梅特勒-托利多仪器公司pH计pHS225型上海雷磁仪器厂电子天平JA3003 天津天马仪器厂721分光光度计- 上海第三分析仪器厂外径千分尺- 上海衡器量器厂电热真空干燥箱DZG-403天津天宇实验仪器有限公司电热恒温干燥箱HXGZ–550A型连云港医疗器械设备厂电磁空气压缩机微型高压隔膜泵纺丝机ACO-016型P-125型-浙江森森实业有限公司上海磁力泵业有限公司天津工业大学制2.2 中空纤维超滤膜的纺制1）将聚砜放入真空干燥箱中在110度左右充分干燥后取出备用。
中空纤维超滤膜的制备
中空纤维超滤膜的制备一、材料准备1.聚酰胺或聚醚砜等高分子材料：这些材料具有良好的耐化学腐蚀性能和机械强度，是制备中空纤维膜的关键材料。
2.溶剂：溶剂的选择要根据高分子材料的特性来确定，常用的溶剂包括二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮等。
3.助剂：助剂的作用是提高膜的抗污染性能和稳定性。
通常会添加一定比例的改性剂和粘合剂。
二、制备过程1.原料准备：将高分子材料切割成适当尺寸的颗粒，然后通过熔融或溶液法制备成薄膜片。
2.溶液配制：将溶剂和助剂按一定比例混合，并充分搅拌均匀，使之成为一种均匀的溶液。
3.中空纤维制备：将溶液注入中空纤维制备设备中，通过旋转、吹扩等工艺将溶液成型成中空纤维，然后通过固化、强度增强等工艺使其稳定。
4.后处理：对制备好的中空纤维进行后处理，包括洗涤、干燥等步骤，以去除残留的溶剂和助剂，保证膜材料的纯净性和稳定性。
三、应用领域1.工业领域：中空纤维超滤膜可以应用于工业用水、纺织、食品、饮料等工业生产过程中的水处理和浓缩过程。
它可以去除水中的杂质和有机物质，提高水质和产品质量。
2.生活领域：中空纤维超滤膜可以应用于家用净水器、饮水机等设备中，提供安全的饮用水。
它可以去除水中的细菌、颗粒物质和有害物质，保障人们的生活健康。
3.医疗领域：中空纤维超滤膜可以应用于医疗用水、药水生产等领域，去除水中的微生物和有害物质，确保医疗用水的纯净性和安全性。
4.环境领域：中空纤维超滤膜可以应用于污水处理、水资源回收等环境保护领域，去除水中的有机物质和微生物，提高水质的回用率。
总结：中空纤维超滤膜是一种利用超滤技术制备的具有广泛应用价值的膜材料。
其制备过程包括原料准备、溶液配制、中空纤维制备和后处理等步骤。
该膜材料在工业、生活和环境等领域都有着重要的应用，可以提高水质和产品质量，保障人们的生活健康，促进环境保护和可持续发展。
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第二章聚砜中空纤维超滤膜的制备中空纤维具有装填密度大、耐压性能好、设备小型化、结构简单化、成本低、易维护等优点，因此受到人们的广泛关注。
而复合超滤膜因在较低的操作压力下同时具有较高的截留率和水通量，日益受到人们的重视，近年来成为分离膜领域的一个研究热点［28］。
由于聚砜原料价廉易得，制膜简单，有良好的机械强度和抗压密性，有良好的化学稳定性，且能抗生物降解，目前被广泛地用于超滤膜和复合用多孔支撑膜的制作。
本实验纺制聚砜（PSF）中空纤维超滤膜为基膜，通过界面聚合法制备高性能的纳滤复合膜。
2.1实验试剂、仪器与评价装置2.1.1主要实验试剂表2-1中所列为实验中用到的主要实验试剂。
表2-1主要实验试剂Tab.2-1 Main experime ntal age nts材料名称规格生产厂家聚砜（PSF）工业纯大连聚砜塑料有限公司N、N-二甲基乙酰胺工业品师授氯化钠化学纯天津市塘沽化学试剂厂六水硫酸镁分析纯天津市化学试剂一厂正庚烷分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司六水哌嗪分析纯上海天莲精细化工有限公司均苯二甲酰氯分析纯北京奥得赛化学有限公司聚乙二醇(PEG 20000) 分析纯北京奥得赛化学有限公司2.1.2 主要实验仪器表2-2中所列为实验中用到的主要实验仪器。
表2-2主要实验仪器Tab.2-2 Main experime ntal apparatus仪器名称规格型号生产厂家电导率仪MC226 型梅特勒-托利多仪器公司pH计PHS225 型上海雷磁仪器厂电子天平JA3003 天津天马仪器厂721分光光度计- 上海第三分析仪器厂外径千分尺- 上海衡器量器厂电热真空干燥箱DZG -403 天津天宇实验仪器有限公司电热恒温干燥箱HXG- 550A 型连云港医疗器械设备厂电磁空气压缩机ACO -016 型浙江森森实业有限公司微型高压隔膜泵P-125 型上海磁力泵业有限公司纺丝机- 天津工业大学制2.2中空纤维超滤膜的纺制1）将聚砜放入真空干燥箱中在110度左右充分干燥后取出备用。
2）用天平称取干燥好的聚砜400克，聚乙二醇（20000）160克，N,N-二甲基乙酰胺1540毫升放入纺丝机料罐中，用扳手将进料口完全拧紧。
在65 C的温度下充分加热搅拌8h。
3）搅拌完成后静置，继续加热使其脱泡，待脱泡完全时，便可停止加热。
静置一夜，待用。
4）接通纺丝机电源，将罐加热温度调到50°C，计量泵加热温度调到50°C，管道加热也调到50C，水浴温度调到30C，以便铸膜液在装置中流动时在各处的温差都不大。
将计量泵转速调到26.8 r/min，卷绕速度调到22.00 r/min。
在芯液罐中加入超滤水，待用。
5）当纺丝机温度升到50C并且稳定后，像料液罐中通入氮气加压至0.2 MPa，芯液罐中也通入氮气加压至0.05MPa，使其成线状流出，然后打开泵使其运转。
调整需要考察的工艺参数，纺制出该条件下的丝，分组，编号。
6）最后当机器运转时，将从喷丝板上喷出的丝经由水浴槽水浴后绕到转桶上，待实验结束后，用刀片将绕在转桶上的丝割断后取下。
2.3 基膜的预处理将上述膜取下后，其中一段用塑料绳绑住，然后将其放入水中浸泡一天。
浸泡后将其捞出并放入已配好的甘油中继续浸泡一天。
然后将其捞出挂到架子上，将多余的甘油控掉并使其慢慢的阴干，避免将其放到太阳下直射。
1) 从每组中挑取四根上述处理好的丝从中取约50cm 的一段，将其中一头用细铜丝系住并用硅橡胶封住这一头，待其晾干后再涂一遍以便其完全封死。
2)待其完全晾干后在对这一头用树脂进行浇注，之后晾一晚上使其完全凝固。
3)用开水浸泡浇注端，然后用刀将前端切掉，切掉的长短按照情况来决定，以四根丝孔全都通畅为准。
4)同1，2 步一样，对丝的另一头进行浇注处理。
2.4 不同工艺条件下超滤膜性能的测试本实验采用聚乙二醇法测试超滤膜的性能。
聚乙二醇与Dragendoff 试剂可生成桔红色络合物。
将已知分子量的聚乙二醇溶于水中，然后进行超滤，利用分光光度法测定原液与透过液中聚乙二醇浓度，计算超滤装置对该分子量聚乙二醇的截留率。
2.4.1 聚乙二醇标准溶液的配制聚乙二醇放入真空干燥箱内，在温度60C下干燥4h以除去水分。
准确称取聚乙二醇1.000g溶于1000mL容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液0、0.5、1.0、 1.5、2.0、2.5、3.0mL 置于100mL 容量瓶中，配制成浓度0、5、10、15、20、25、30mg/L 聚乙二醇标准溶液。
2.4.2试剂的配制和标准曲线的制作Dragendoff试剂的配制。
A液：准确称取0.800g次硝酸铋置于50ml容量瓶中，加10mL冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度。
B液：准确称取20.000g碘化钾置于50mL棕色容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。
Dragendoff试剂：移取A液、B液各5mL置于100mL棕色容量瓶中，加40mL冰乙酸，再加蒸馏水稀释至刻度，有效期为半年。
乙酸-乙酸钠缓冲液的配制。
量取0.2M乙酸钠溶液590mL及0.2M冰乙酸溶液410mL置于1000mL容量瓶中，配制成pH 4.8乙酸-乙酸钠缓冲液。
样品溶液的配制。
选择分子量20000的聚乙二醇，配制浓度为100mg/L的聚乙二醇溶液，作为超滤装置性能评价的溶液。
将不同浓度的标准溶液各5mL分别放入10mL容量瓶中。
分别加1mLDragendoff 试剂及1mL 乙酸-乙酸钠缓冲液，加蒸馏水稀释至刻度。
放置15分钟 后，于波长510nm 下，用1cm 比色皿在分光光度计上测定光密度，蒸馏水为参 比液。
以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度为纵坐标作图，制成标准曲线，见附录243超滤膜性能测试实验中采用自制的超滤膜性能测试装置进行测试，其流程如图 2-1所示。
聚乙二醇溶液经隔膜泵后在压力 0.1MPa 下通过超滤膜，经超滤膜截留后流回原液 槽。
在25C 、在0.1MPa 的压力下，用10mL 小量筒接5mL 左右超滤透过液， 记下所需时间、渗透液体积，按公式（2-1）计算超滤膜的通量。
透过液则按上 述方法测定其中聚乙二醇的含量，按公式（2-2 ）计算超滤膜的截留率。
公式（2-1）L .m -2h -1; V 为渗透液体积，L ; S 为膜的有效表面积, m 2; t 为时间，hR （1 云）100%C 。
式中R 为脱盐率（%）; C p 为渗透液浓度（g .L -1）; C 0为原液浓度（g .L -1）2.4.4聚乙二醇法测超滤膜截留率将上述处理好的膜两头分别插入管接口处， 在其中部粘一条由滤纸剪成的小 纸条，打开仪器，慢慢调节压力表使压力平稳的增加到0.1MPa ，待其稳定后使其式中F 为膜的通量, 公式（2-2）1原液槽，2隔膜泵，3压力表，4阀门，5超滤膜组件图2-1实验所用的超滤膜评价装置Fig .2-1 Schematic diagram of the ultrafiltration experimental system在此状态下稳定进行10min。
待时间到后，用量筒放到滤纸下接滴下的滤出液，并同时开始计时。
待所接滤出液为5mL时移开量筒并同时停止计时。
记录所接滤出液体积与时间，并按上述方法再接一组同时记录。
将两次所接液体分别用聚乙二醇法测其光密度并分别对应记录。
之后取下此根膜放入水用待用。
2.5结果与讨论2.5.1纺丝原液压力对超滤膜性能的影响2.5.1.1纺丝原液压力对超滤膜直径的影响打开纺丝机，将罐加热温度调到50°C，泵加热温度调到50°C，管道加热也调到50C，水浴温度调到30C，以便铸膜液在装置中流动时在各处的温差都不大。
将计量泵转速调到26.80r/min，绕速调到22.00r/min。
在芯液罐中加入超滤水，待用。
当纺丝机温度升到50 C并且稳定后，芯液罐中也通入氮气加压至0.05MPa,使其成线状流出，然后打开泵使其运转。
干纺程为7.1cm,向料液罐中通入氮气改变原液压力如表2-3所示。
外径随原液压力的变化如图2-2所示。
表2-3纺丝原液压力对超滤膜直径的影响Tab.2-3 Effect of tank pressure on the diameter of ultrafiltrati on membra ne原液压力（MPa）外径(mm) 外径平均值（mm）内径（mm）0.0 1.170 1.175 1.165 1.170 0.60.1 1.170 1.180 1.155 1.168 0.60.2 1.165 1.160 1.152 1.159 0.60.3 1.160 1.186 1.155 1.167 0.60.4 1.103 1.105 1.100 1.103 0.6图2-2原液压力对超滤膜直径的影响Fig.2 -2 diameter of UF membra nes as function of tank pressure2.5.1.2原液压力对超滤膜截流率和通量的影响按上述聚乙二醇法测试不同原液压力下超滤膜的通量和截留率。
记录结果如 图2-3所示。
由图2-3可以看出，随原液压力的增加，膜的通量增加，截留率变 化不大。
在纺丝过程中施加于原液的压力， 应与卷绕速度、纺丝原液的温度相适 应。
原液在较低温度下，压力提高后喷出的中空纤维易产生偏心。
由图2-3可以看出随着原液压力的增加，膜的外径减小，膜的通量增加，膜的截留率变化不大。
1.00.00.10.20.3tank pressure (MPa)0.442m m(teLe mQKaLerr图2-3原液压力对超滤膜截留率和通量的影响Fig.2 -3 Effect of tank pressure on the flux and the rejection of the composite NF membrane2.5.2卷绕速度对超滤膜性能的影响 2.5.2.1卷绕速度对超滤膜直径的影响打开纺丝机，将罐加热温度调到 50r ，泵加热温度调到50r ，管道加热也 调到50r ，水浴温度调到30r ，以便铸膜液在装置中流动时在各处的温差都不 大。
将计量泵转速调到26.80r/m in 。
在芯液罐中加入超滤水，待用。
当纺丝机温 度升到50r 并且稳定后，芯液罐中也通入氮气加压至0.05MPa ，使其成线状流出，然后打开泵使其运转，干纺程为 9.5c m ,向料液罐中通入氮气使压力为 0.2 MPa 。
改变卷绕速度如下表2-4所示。
随着卷绕速度的增大，膜受到拉伸力作用 而发生形变。
外径随卷绕速度的变化如图2-4所示。
表2-4卷绕速度对超滤膜直径的影响Tab.2-4 Effect of winding speed on the diameter of ultrafiltrati on membra ne卷绕速度（r/mi n ）外径 （mm ）外径平均值（mm ）内径（mm ）19 1.259 1.252 1.240 1.250 0.7 20 1.241 1.241 1.228 1.236 0.7 21 1.161 1.230 1.180 1.190 0.7 22 1.153 1.146 1.179 1.159 0.7 231.1431.1951.1121.150.6580604020Rejection)%图2-4卷绕速度对超滤膜直径的影响Fig.2-4 Diameter of UF membra nes as fun cti on of win di ng speed1.019202122winding speed (r/min)2342m mLLrre moHarenr2.5.2.2卷绕速度对超滤膜截留率和通量的影响按上述聚乙二醇法测不同卷绕速度下超滤膜的通量和截留率，结果如图2-5所示。