苯基丙酮还原烷基化铝汞齐法合成工艺

一：还原烷基化反应简介：

还原烷基化是指以伯胺（或仲胺）代替氨与羰基化合物作用后再经氢化生成仲胺（或叔胺）的反应过程。胺的还原烷基化实际上也是缩合氢化的一个重要方面，它的应用比较广泛。有机合成中，经常以羰基化合物与具有活泼氢的化合物进行缩合反应，生成碳-碳双键和碳-氮双键，再进行氢化，实际上两步反应同时进行，这类反应称为缩合氢化。这是一个很方便的烷基化方法，可供选择应用。还原性烷基化（烷基化）与还原胺化有关。还原胺化，还原烷基化主要取决于羰基的活性。氧化铂或5%

钯/炭可作为这类反应的催化剂。在许多还原烷基化反应中，无论使用5%耙/炭或是氧化铂，吸氢时间都会有差异。醛和酮的还原烷基化反应:在还原胺化期间，羰基化合物和氨形成伯胺;在还原烷基化期间，伯胺或仲胺和羰基化合物的混合物分别形成仲胺或叔胺。利用还原烷基化从苯基-2-丙酮和甲胺生产甲基苯丙胺。伯胺的烷基化以与还原胺化相同的方式进行，通过加成产物或分解出水后通过亚胺（也称为席夫碱）进行。二：苯基丙酮还原烷基化反应工艺：

方法1：铝汞齐法还原胺化合成苯丙胺工艺：

将40g（0.3mol）苯基丙酮，200ml

乙醇，200ml25％氨，40g（1.5mol）Al-砂砾和0.3g（1mmol）HgCl2的混合物在剧烈搅拌下加热直至发生反应，然后变暖立即停止。如果反应过于剧烈，应采用冷却。当反应的暴力减弱时，混合物在剧烈搅拌下回流约2小时，真空浓缩至200ml，倒入冰水中，用120gKOH碱化，用乙醚萃取。萃取物用20％HCl处理，所得水层碱化并用150ml乙醚萃取。将有机层用硫酸钠干燥，蒸除乙醚，真空蒸馏残余物。产量：12.5g（30％）。制备

硫酸苯丙胺盐产生纯度为

99.2-99.8％，收率为96-98％。

方法2：铝汞齐法还原烷基化工艺：混合物40g苯基丙酮，200毫升乙醇，200毫升25％甲胺水溶液，40g铝屑和0.30克氯化汞反应，回流11小时，真空浓缩，倒入冰水中，用120g碱化。氢氧化钾，并用750毫升乙醚萃取。萃取液用160毫升20％HCl处理，酸溶液与60毫升氢氧化钠水溶液混合，用150毫升乙醚萃取，乙醚萃取液干燥并蒸发。将残余物真空蒸馏得到1-苯基-2-甲基氨基丙烷，94-96度，16毫米汞柱产率约70％。

方法3：铝汞齐法氢气还原烷基化工艺步骤：这是一个不寻常的方法，使用铝汞齐汞和3atm下的高压加氢气，由苯基丙酮和甲醇，甲胺溶液在乙醚溶剂中制备甲基苯丙胺。从酮和NH3或其衍生物制备胺的方法包括在NH3或其衍生物存在下，优选在压力下通过活化的铝和氢气还原酮技术

qq3147906689。通过将苯基丙酮14

份在50份乙醚中溶解，加入15份含有20％甲胺，水5份和活性铝2份的醇溶液，在3atm的氢气压力下搅拌该混合物通过过滤除去形成的氢氧

化铝络合物，通过盐酸水溶液萃取碱，并通过碱沉淀。105℃，30毫米

汞柱。