水中石油类物质测定的红外分光光度法_肖德娟

基
(C
H
基
2
团
)系
数
用
X
表 示 ,甲 基 (CH3基 团 )系 数 用 Y表 示 ,Ar-H
芳 香 烃 系 数 用 Z表 示 ,计 算 得 出 的 亚 甲 基
(C H 2基 团 )波 数 29 30 cm -1和 30 30c m- 1比 值 用 F 表 示 。在 计 算 出 X 、Y 和 Z后 , 接 下 来 测 定 各
污染及防治
科技资讯 2013 NO.08
SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION
水中石油类物质测定的红外分光光度法
肖德娟 (吉林省大安市环境保护局 吉林大安 131 30 0)
摘 要:石油类物质的成分随着地区不同,其成分亦有一定的差异,但其主要成分是烃类。测定水体中石油类物质的含量,是环境监测中
与 其 频 率 不 同 的 键 时 ,分 子 中 的 键 就 不 会
吸 收 红 外 线 的 能 量 ,只 能 导 致 振 幅 和 振 动
增 加 , 能 量 一 般 不 变 。根 据 以 上 分 析 , 检 测
过程中通过OIL480和OIL460红外分光测油
仪使红外线的频率不断连续改变并照射样
品,此时可以发现,被检测的样品对红外线
式
中
:
A
293
0、A
296
0、A
303
分
0
别
为
不
同
波
数
的 吸 光 度 ;X 、Y、Z、F分 别 为 相 应 波 数 的 校
正系数。
4 两种红外分光测油仪的测定分析 4.1 仪器和试剂的选择
红外分光测油仪OIL480或OIL460,带盖 石 英 比 色 皿;苯,十 六 烷,异 辛 烷,1+1硫酸, 四氯化碳,无水硫酸钠,氯化钠。 4.2 四氯化碳的纯化
关系式为:
A=log(1/T)=log(IO/I)=abc
式 中 :T为 通 过 率 ；IO 为 入 射 单 色 光 的
强 度 ；I为 透 射 光 强 度 ；a为常数；b表示液层 厚 度 ；c为 样 品 浓 度 。
在 测 定 石 油 类 物 质 含 量 时 ,其 测 定 值
计算公式为:
C =X A 2930+Y A 2960+Z (A 3030- A 2930/ F )
油类物质,测定总萃取物,然后将萃取液用
硅 酸 镁 吸 附 ,经 脱 除 动 植 物 油 等 极 性 物 质
后,测 定 石 油 类 。总 萃 取 物 和 石 油 类 的 含 量
均
由
波
数
分
别
为
2
9
3
0
c
m-1(C
H
基
2
团
中
C
-
H
键 的 伸 缩 振 动 )、2960cm-1(C H3基 团 中 C -H
键 的 伸 缩 振 动 )和 30 30 cm-1(芳 香 环 中 C -H 键
红外分光测油仪OIL480和OIL460的分 析 效 率 相 对 较 高 ,一 个 样 品 的 分 析 测 定 在 30 s内 即 可 完 成 。红 外 分 光 光 度 法 检 测 时 , 每 次所需时间为30～60 s,非分散红外光度法 检测时,每次所需时间仅为2 s次。
3 两种红外分光测油仪的工作原理
1 石油类物质的定义和测定原理[1]
1.1 石油类物质的定义
《水质石油类和动植物油的测定红外
光 度 法 》(G B/T16488-1996)中 对 石 油 类 所
下的定义为:在本标准规定的条件下,用四
氯 化 碳 进 行 萃 取 ,不 收 硅 酸 镁 吸 附 的 影 响 ,
并 在 部 分 或 全 部 谱 带 处 的 2 9 3 0 、2 9 6 0 、
30 30c m-1中 具 有 特 征 性 的 吸 收 物 质 。当 使 用
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其它溶剂(如三氧三氟乙烷等)或吸附剂(如
三 氧 化 二 铝 、5A 分 子 筛 等 )时 , 需 进 行 测 定
值的校正。
1.2 红外光度法的测定原理
在 GB/T16488-1996中 ,说 明 了 红 外 光
度 法 的 测 定 原 理 :用 四 氯 化 碳 萃 取 水 中 的
一项重要而又有一定困难的工作。本文主要运用了红外分光测油仪OIL480和OIL460来测定水中包含的石油类物质的优点、工作原理和测
定分析过程,以便为环境监测提供准确、可靠的数据,为做好环境保护工作提供科学的依据。
关键词:石油类物质 红外分光光度法 测定
中 图 分 类 号 :X83 2
文 献 标 识 码 :A
种 石 油 类 别 ,这 样 可 以 消 除 因 产 地 不 同 对 测定得到的石油类物质含量的影响。
3.1 定性测定分析
用固定的红外线频率来照射石油混合
物 中 的 各 项 分 子 时 ,分 子 结 构 中 的 一 个 键
频 率 与 红 外 线 的 频 率 相 同 ,那 么 这 个 键 就
会 吸 收 大 量 的 红 外 线,致 使 振 动 、振 幅 以 及 能 力 增 加 。当 固 定 频 率 的 红 外 线 照 射 分 子
市售四氯化碳含有极少量有机性稳定
剂,而测定结果上的准确将会受到影响,需要 对其进行纯化处理。常用活性炭吸附法、水浴 蒸馏法等方法进行处理。而水浴蒸馏法的效 果最好,但温度要控制在76.8 ℃～77.5 ℃。 4.3 待测样品石油的制备
首选方法是直接使用国家标准物质中 心 的 标 准 储 备 液 配 制,否 则 按 照 苯 :异 辛 烷 :十 六 烷 体 积 配 比 为 2∶5∶13,
参考文献 [1] G B/T16488-1996. 水 质 石 油 类 和 动 植
物油的测定红外光度法[S].国家环境保 护 局 ,1996.
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应 用 这 种 红 外 分 光 测 油 仪 ,来 测 定 水 中石油物质的含量是一件技术很强的工 作 ,本 仪 器 适 用 于 地 面 水 、地 下 水 、生 活 污 水 和 工 业 废 水 中 石 油 类 物 质 的 测 定 。作 为 合 格 的 技 术 人 员 ,就 要 按 照 操 作 规 程 进 行 , 这样得到的测定结果才是最为准确可靠 的 ,完 成 测 量 才 能 给 环 境 监 测 上 提 供 更 为 准 确 的 数 据 ,为 环 保 工 作 提 供 依 据 。
取100 mL的容量瓶5只,将30 mL纯化四 氯 化 碳 分 别 加 入 其 中 ,之 后 再 分 别 加 入 1000 mg/L的 标 准 油 贮 备 溶 液 0、1、2、3、 6 mL,再将纯化四氯化碳分别加入并稀释 到 刻 度 上 。而 容 量 瓶 中 的 四 氯 化 碳 浓 度 从 低 到 高 排 列 分 别 为 10、20、30、60 mg/L,用 4 cm带盖石英比色皿,进行空白调零,测定 标准样品(与石英比色皿上的一致性)中石 油 类 的 含 量 ,最 后 按 照 测 定 结 果 绘 制 标 准 工作曲线。
石油是一种组成成分相当复杂的有机
物,主 要 包 含 烷 烃 、芳 香 烃 和 环 烷 烃 三 类 物
质。对 于 不 同 产 地 的 石 油 类 物 质 来 说,亚 甲
基
(CH
基
2
团
)、甲
基
(CH
基
3
团
)以
及
芳
香
烃
之
间 的 比 值 有 时 各 不 相 同 ,必 须 求 出 各 自 的
校
正
系
数
。假
设
亚
甲
的 吸 收 各 不 相 同 ,通 过 形 成 的 红 外 线 吸 收
光谱可以确定样品中是否含有石油类物质
的判断。
3.2 定量测定分析
按 照 比 尔 定 律 ,被 检 测 液 体 受 到 某 种 单色光照射时,其能量会被吸收完,被吸收
完 的 程 度 与 被 检 测 样 品 的 浓 度 成 正 比 。其
组 成 待 测 标 准 石 油 样 品 。其 基 本 步 骤 为:待测标准油品称量0.1000 g,纯化四氯 化碳称取100 mL,在混合配置成标准油溶 液1.00 mg/mL。往10 mL容量瓶中加入适量 标准油品,在用四氯化碳稀释到标线,制成 标准油贮备溶液1000 mg/L。 4.4 萃取
将酸化水样500 mL移至分液漏斗中,加 入 酸 化 水 样 总 量 中 的 氯 化 钠 8%,再 用 25 mL四氯化碳来萃取,液体震荡混合约 30 min,将 四 氯 化 碳 移 到 1000 mL的 锥 形 瓶 中,再次用25 mL纯化四氯化碳来进行水样 萃取,萃取液体在转移到锥形瓶,再将足量 的 无 水 硫 酸 钠 放 到 锥 形 瓶 内 ,利 用 该 物 质 的吸水性来吸取水样的水分,经过30 min取 出50 mL的萃取液,放到容量瓶用四氯化碳 定容,再用纯化的四氯化碳进行调零,在放 进OIL480或OIL460红外分光测油仪中测定 样品中的石油类物质含量。 4.5 绘制标准工作曲线
的
伸
缩
振
动
)谱
带
处
的
吸
光
度
A
2930、A
296
和
0
A3030进 行 计 算 。
2 两种红外分光测油仪的优点 2.1 自动化程度高
红外分光测油仪OIL480和OIL460的自 动 化 程 度 较 高 。能 够 实 现 自 动 控 制 和 处 理 数据,界面友好,分析参数可以通过计算机 界 面 直 接 设 定 ,通 过 屏 幕 显 示 检 测 的 整 个 过 程 。在 操 作 中 还 可 以 自 动 进 行 修 正 和 扫 描波长。 2.2 分析效率较高
文 章 编 号 :1672-3791(2013)03(b)-0175-01
吉林省大安市是吉林省石油的主要产 地。在 水 体 受 到 污 染 时,其 中 的 一 类 重 要 污 染物可能是石油类物质;同时,石油类物质 也 可 能 污 染 工 业 生 产 循 环 用 水 。水 中 分 散 的或在水中悬浮微粒上吸附的或水中以乳 化 状 态 存 在 的 石 油 ,当 其 在 微 生 物 的 作 用 下 氧 化 分 解 时 ,水 中 的 溶 解 氧 可 以 被 逐 渐 或 大 量 消 耗 , 造 成 水 质 恶 化 。因 此 , 必 须 加 强 水 体 中 石 油 类 物 质 的 监 测 工 作 ,以 逐 步 提 高 水 体 质 量 。水 中 石 油 类 物 质 检 测 时,红 外 分 光 光 度 法 是 经 常 采 用 的 方 法 ,在 检 测 仪 器 中 ,使 用 最 为 广 泛 的 是 OIL480和 OIL460红外分光测油仪。