水体中铜离子的含量测定

阳极溶出伏安法测定污水中的Cu离子与其它方法的比较刘昂论文

目录

论文摘要 (3)

一、二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法 (4)

二、原子吸收法测定水中的铜含量 (9)

三、碘量法测定铜 (16)

四、铜离子探针对铜离子含量的测定 (18)

五、参考文献 (20)

前言

目前常用的铜离子分析检测方法主要分为直接法和间接法两大类。直接法是一类直接利用铜离子自身物理、化学性质对其进行分析检测的方法；间接法是一类利用铜离子和指示剂（也可称为化学分子探针）之间的特异性化学反应或超分子作用产生的信号变化对铜离子进行分析检测的方法。铜离子的分析方法要求简便、快速、准确和低成本, 常用方法有: 配位滴定法、荧光分子探针、原子吸收法、碘量法、催化光度法、二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法,催化显色光度法等。这些方法测定条件较苛刻, 应用范围受到一定的限制。另外, 还有原子吸收光谱法和ICP 分析法, 但是这些分析方法成本较高, 一般的化工企业承受不了。本文介绍基于电化学工作站阳极溶出伏安法测污水中铜离子应用此法操作简单、适用性广、检测成本低, 具有很好的应用价值。同时将其

推广同时一次同时性测定污水中的各种重金属离子浓度。操作简单，便于携带，成本低，更实用与环境监测测污水中的重金属离子浓度。

本文先讨论其它方法测定污水中的铜离子的步骤原理及优缺点,再与阳极溶出伏安法对比其优劣性。

一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法

1.1方法原理

在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4.

1.2适用范围

本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。仪器：分光光度计、恒温电热器。试剂：盐酸、硝酸、氨水，一级纯。四氯化碳。氨水。0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液。称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。甲酚红指示液（0.4g/L）：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。EDTA—柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml

0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。

1.3铜标准贮备溶液：

准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml 含铜1.00mg。铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。

1.4操作步骤：

1.4.1 空白试验：取50mL的去离子水，按1.3.2～1.3.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。

1.4.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml 过氧化氢，继续加热消解，蒸发至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却，将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有深沉，应过滤除去）。

1.4.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液，2～3滴甲酚红指示液，用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色（颜色根据标样的颜色一致）,调PH8.0—8.5。

1.4.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静置5min。

1.4.5 准确加入10ml 四氯化碳，用力振荡不少于2min （若用振荡器振荡，应不少于4min ）静置待分层。

1.4.6 将有机相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作参比，于440nm 波长处测吸光度，比色皿应先后用四氯化碳、有机相清洗一下。

1.4.7 将测得的吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得铜的含量。

1.5绘制标准曲线并计算

于8个分液漏斗中，分别加入0ml 、0.20ml 、0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 、3.00ml 、5.00 ml 、6.00ml 铜标准使用溶液，加水至体积50ml ，配成一组标准系列溶液，按6.2～6.5操作步骤测量各标准溶液的吸光度，以相应的铜含量和吸光度绘制工作曲线。铜的浓度C （mg/L ）由以下公式计算：

5)()()/(⨯=ml V g M L mg C μ

m —由校准曲线查得的铜量（g μ）。V —萃取用的水样体积（ml ）,即50ml 。5—1.00ml 铜标准溶液中含铜5.00μg 。

1.6实验所需注意事项

为了防止铜离子吸附在采样容器上，采样后样品应尽快进行分析，如果需保存，样品应立即酸化至PH<2，通常每100ml 样品加入（1：1）盐酸0.5ml 。分液漏斗的活塞不得涂抹油性润滑剂，因润滑剂溶于有机溶剂会影响铜的测定。试验过程中应戴好防护手套和防护口罩，并保持室内通风良好。分光光度计在测量之前，应先预热30分钟，待仪器稳定之后方可测量。

二，原子吸收法测定水中的铜含量

2.1方法原理

原于吸收光谱法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收

作用来进行定量分析的。每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征诺线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，与被测元素的含量成正比：

A＝KLc

式中，A为吸光度;K为吸收系数；L为原子吸收层的厚度；c

为样品溶液中被测元素的浓度。

2.2仪器和试剂

仪器；TAS-986型原子吸收分光光度计；Cu空心阴极灯；容量瓶，吸量管；烧杯。试剂；20.00mg/ml铜标准溶液、水样

2.3实验步骤

2.3．1系列标准溶液配制

在100ml的容量瓶中，分别加入100μg／mL Cu标准溶液O．00mL、0.25mL、0.5mL、0.75mL、l.OOmL，再用1mol／L稀硝酸稀释至刻度，摇匀。

2.3.2.实验条件：