高纯石英砂中二氧化硅的测定、

高纯石英砂中二氧化硅的测定

1.范围：

本标准规定了高纯石英砂中二氧化硅含量的测定方法

本标准适用于各种级别高纯石英砂中二氧化硅含量的测定

2.引用标准：

SJ 3228.4-89 高纯石英砂中二氧化硅的测定

3.方法提要：

试样用硫酸和氢氟酸处理，使二氧化硅呈四氟化硅形式挥发，挥发的量即为二氧化硅的含量。

4.试剂

4.1氢氟酸

4.2硫酸 1:1

5.分析步骤

5.1 准确称取试样1g，精确到0.0001g，置于30mL铂金坩埚中，放入950-1000℃马弗炉中灼烧30min（马弗炉稍留缝隙），取下稍冷，放入干燥器中冷至室温称重，重复灼烧称重（每次灼烧15min），直至恒重（前后两次称量结果不大于0.0004g）。

5.2加少量水湿润样品，然后滴加1:1硫酸5滴，10mL氢氟酸，盖上盖稍留缝隙低温加热溶解30min（此时溶液清亮），取下坩埚盖并用少量水洗冲洗。继续溶解至体积2mL左右，再加入10mL氢氟酸，继续低温加热蒸发干至冒硫酸烟，升高温度，继续蒸发至硫酸烟冒尽，

取下。

5.3 移入马弗炉中，950-1000℃下灼烧30min ，稍冷，移入干燥器中冷却至室温称重，反复灼烧直至恒重,随同做空白试验。

6.计算

100)(3212⨯--=m

m m m SiO 式中：m 1—第一次灼烧恒重后坩埚和试样量，g

m 2—用氢氟酸处理灼烧恒重后坩埚和试样残渣的量，g

m 3—— 灼烧后空白试样残渣的量，g

m —称取的试样量，g

6.允许误差

7.注意事项：

1.两次灼烧都要按要求进行，一定要达到恒重概念。

2.每次冷却称重的时间要一致。

3.溶样过程一定要低温，在没有蒸干以前不得沸腾。

4.拿取铂金坩埚的过程中，尽量不要用手和烧杯钳夹取，用镊子取，注意不要污染坩埚表面。

5.氢氟酸有很强的腐蚀性，四氟化硅有毒，故加液时必须带上橡胶手套四氟化硅并在通风橱中进行。