乙酰二茂铁
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乙酰二茂铁的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
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一、实验目的
学习的芳香化合物Fridil-Crafts酰化
的原理及其操作方法。
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二、实验原理
酰化时由于催化剂和反应条件不同可得一乙酰二 茂铁和1，1′-二乙酰二茂铁。本实验以磷酸为 催化剂。 1：二酰化时第二个酰基进入哪个环，为什么？
3. 反应完毕后将混合物装有20g碎冰的烧杯中，并 用固体碳酸氢钠中和至中性(用PH试纸)；
4. 中和液冷却后抽滤得粗产品； 5. 用石油醚进行重结晶。抽滤得产品； 6. 测定产品熔点。用薄层层析测定其Rf值。
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五、注意事项
1.二茂铁对氧不稳定，注意反应温度不可太 高，否则生成较多的氧化焦状物；
2. 中和时因逸出大量二氧化碳，出现激烈 鼓泡，应小小心操作； 3. 如果反应混合物色泽较深用pH试纸检验 有困难时，可以加碳酸氢钠至气泡消失作为 中和完成的判断标准。
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有机化学实验
乙酰二茂铁的制备
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二茂铁1951年由Kealeyt 和 Pauson发现，是有机化学 的一个重要事件，它的发现 与合成对传统的价键理论提 出了挑战，标志着有机金属 化合物的一个新的开始。
二茂铁具有类似夹心面包的结构，是一种具有芳香 族性质的有机过渡金属化合物，比苯更容易发生亲 电取代反应，如付氏反应等。外观为橙色，有樟脑 样气味，熔点为172～174℃，沸点249℃。其分子 呈现极性，具有高度热稳定性、化学稳定性。
提问
2：二茂铁能不能用混酸进行硝化，为什么？
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三、试剂及仪器
试剂： •二茂铁 •醋酸酐 •磷酸85% •碳酸氢钠 1g； 5mL； 1mL； 仪器： • 半微量有机合成玻璃
仪器；
• 数显式熔点测定仪；
• 层析缸
•石油醚(60～
90℃)
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四、实验步骤
1.100mL圆底烧瓶中加入0.5g二茂铁，5mL醋酸酐， 在摇荡下用滴管慢慢加入的1mL85%磷酸)，加完后用 氯化钙干燥管塞隹瓶口； 2. 在约80℃水浴中加热反应15min，时加振摇。注 意温度不可太高，否则生成较多的氧化焦状物；
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实验目的
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试剂及仪器
实验步骤
注意事项
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一、实验目的
学习的芳香化合物Fridil-Crafts酰化
的原理及其操作方法。
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二、实验原理
酰化时由于催化剂和反应条件不同可得一乙酰二 茂铁和1，1′-二乙酰二茂铁。本实验以磷酸为 催化剂。 1：二酰化时第二个酰基进入哪个环，为什么？
3. 反应完毕后将混合物装有20g碎冰的烧杯中，并 用固体碳酸氢钠中和至中性(用PH试纸)；
4. 中和液冷却后抽滤得粗产品； 5. 用石油醚进行重结晶。抽滤得产品； 6. 测定产品熔点。用薄层层析测定其Rf值。
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五、注意事项
1.二茂铁对氧不稳定，注意反应温度不可太 高，否则生成较多的氧化焦状物；
2. 中和时因逸出大量二氧化碳，出现激烈 鼓泡，应小小心操作； 3. 如果反应混合物色泽较深用pH试纸检验 有困难时，可以加碳酸氢钠至气泡消失作为 中和完成的判断标准。
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有机化学实验
乙酰二茂铁的制备
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二茂铁1951年由Kealeyt 和 Pauson发现，是有机化学 的一个重要事件，它的发现 与合成对传统的价键理论提 出了挑战，标志着有机金属 化合物的一个新的开始。
二茂铁具有类似夹心面包的结构，是一种具有芳香 族性质的有机过渡金属化合物，比苯更容易发生亲 电取代反应，如付氏反应等。外观为橙色，有樟脑 样气味，熔点为172～174℃，沸点249℃。其分子 呈现极性，具有高度热稳定性、化学稳定性。
提问
2：二茂铁能不能用混酸进行硝化，为什么？
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三、试剂及仪器
试剂： •二茂铁 •醋酸酐 •磷酸85% •碳酸氢钠 1g； 5mL； 1mL； 仪器： • 半微量有机合成玻璃
仪器；
• 数显式熔点测定仪；
• 层析缸
•石油醚(60～
90℃)
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四、实验步骤
1.100mL圆底烧瓶中加入0.5g二茂铁，5mL醋酸酐， 在摇荡下用滴管慢慢加入的1mL85%磷酸)，加完后用 氯化钙干燥管塞隹瓶口； 2. 在约80℃水浴中加热反应15min，时加振摇。注 意温度不可太高，否则生成较多的氧化焦状物；