乙酰二茂铁的制备

乙酰二茂铁的制备

一、 实验目的

1、学习相转移催化剂存在下，合成金属有机化合物的方法。

2、了解二茂铁及其衍生物的结构与性质。

3、学习乙酰二茂铁的合成。

二、 实验原理

三、 仪器与试剂

a) 仪器 有机中量制备仪 电热套

b) 试剂

DMSO 乙戊二烯 聚乙二醇 氢氧化钠 四水合氯化亚铁 18%盐酸 石油醚（60-90℃） 乙醚 无水氯化钙 10.8g （10ml ）乙酸酐 磷酸 碳酸氢钠

四、 实验步骤

1、二茂铁的合成

a) 在7.5g 研成粉末的氢氧化钠和0.6ml 聚乙二醇（100ml 烧杯）加入10ml

二甲基亚砜，搅拌5min ，转入100ml 的三颈烧瓶，在搅拌条件下，加入5ml 无水乙醚和2.75ml 新解聚的环戊二烯，反应混合物颜色变化？

b) 称取3.25g （0.016mol ）四水合氯化亚铁于100ml 烧杯中，加入20ml 二

甲基亚砜搅拌，使氯化亚铁全溶，形成橙黄色溶液，转入100ml 恒压漏斗中。

c) FeCl 2/DMSO 溶液在15min 内滴入反应瓶，继续剧烈搅拌1hr,得棕褐色的

混合物。

d) 将上述混合物在搅拌条件下缓慢倾入50ml 18%盐酸和50g 冰的混合物

中，此时有黄色沉淀产生。抽滤，并用水充分洗涤，晾干后得橙黄色产物。

e) 粗产物在石油醚中重结晶（或升华）。熔点：173-174℃

F eC l 2D M SO ,N aO

H 2＋聚乙二醇Fe (C H 3C O )2O Fe

C O C H 3

2、乙酰二茂铁的合成

在100ml圆底烧瓶中，加入1g二茂铁和10ml乙酸酐，在摇荡下用滴管

慢慢加入2ml 85%的磷酸。加完后用装有氯化钙干燥管的塞子塞住瓶口，

在沸水浴上加热15min，并时加摇荡。然后将反应混合物倾入盛有40g

碎冰的400ml的烧瓶中，并用10ml冷水涮洗烧瓶，将涮洗液并入烧杯。

在搅拌下，分批加入固体碳酸氢钠，到溶液呈中性为止，约需20-25g

碳酸氢钠。将中和后的反应混合物置于冰浴冷却15min，抽滤收集析出

的橙黄色固体，每次用50ml冰水洗涮两次，压干后在空气中干燥，用

石油醚（60-90℃）重结晶，产物约为0.3g，熔点84-85℃。

五、实验结果与处理

1、产品称重、计算收率。

2、测定二茂铁、乙酰二茂铁的熔点。

3、测定分析二茂铁、乙酰二茂铁红外谱图，与标准谱图作对比。

六、注意事项

1、除用柱层析外，二茂铁还可采用升华或用石油醚重结晶的方法进行纯化。

2、中和时因逸出大量二氧化碳，出现激烈鼓泡，应小心操作。