钼锑抗比色法测定土壤全磷
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钼锑抗比色法测定土壤全磷
1、称取通过0.149mm孔径筛的风干土样0.25g,小心放入镍坩埚底部,切勿黏在壁上。加入无水乙醇3~4滴,润湿样品,在样品上平铺2.0g氢氧化钠。将坩埚放入高温电炉,升温。当温度升至400℃左右时切断电源,暂停15分钟。然后继续升温至720℃,并保持15分钟,取出稍冷。
2、在坩埚中加入80℃的水10ml,待熔块溶解后无损转入100ml容量瓶中,同时用3mol/L的硫酸溶液l0ml和水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入容量瓶。冷却,定容。用无磷滤纸干过滤或离心澄清。同时做两个空白试验。
3、吸取待测样品溶液5~10mL于50mL容量瓶中,用水稀释至约30mL。加入2~3滴二硝基酚指示剂,并用100g/L的碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。加入5.00mL钼锑抗显色剂,摇匀,加水定容。在室温20℃以上条件下,放置30分钟后待测。
4、分别吸取5ug/mL的磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00ml于50ml容量瓶中,同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白试液,用水稀释至约30ml,同样品测定调节酸度,显色,定容。用水稀释至约30ml,加入5.00ml钼锑抗显色剂,定容,即得含磷量分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.
5、0.6ug/mL的系列溶液。于20℃以上温度放置30分钟后,以磷含量为零的系列溶液调节仪器零点,于波长700nm处,在分光光度计上用1cm光径比色皿进行比色测定。记录下样品浓度数值。
5、把样品浓度数值代入公式,计算土壤样品的全磷含量(g/kg),计算结果保留小数点后两位。