肉桂醛的合成11206113李浩宁
肉桂醛的化学方程式(二)
肉桂醛的化学方程式(二)肉桂醛的化学方程式1. 什么是肉桂醛？•肉桂醛是一种有机化合物，化学式为C9H8O。
•它是一种黄色至红褐色具有芳香气味的液体，常用于食品调味和香精制造。
•肉桂醛主要存在于肉桂皮油中，在肉桂香料的制备过程中得以提取。
2. 肉桂醛的化学方程式合成肉桂醛的方程式•一种常见的合成肉桂醛的方法是通过苯丙基溴化物和苯甲醛的缩合反应来实现。
1.用苯丙基溴化物和碱反应生成苯丙基醇：CH3CH2CH2Br + NaOH → CH3CH2CH2OH + NaBr2.将苯丙基醇和苯甲醛在强酸催化下进行缩合反应：CH3CH2CH2OH + C6H5CHO → C6H5CH=CHCH2OH + H 2O3.将得到的产物在酸性条件下发生氧化反应，得到肉桂醛：C6H5CH=CHCH2OH + [O]→ C6H5CH=CHCHO + H2O肉桂醛的还原方程式•肉桂醛可以通过还原反应还原为肉桂醇。
1.将肉桂醛与钠异丙基汞反应：C6H5CH=CHCHO + Na(Hg)C3H7 → C6H5CH(OH)CH2C H3 + NaOH + Hg2.使用过量的亚硝酸钠和酸催化剂对肉桂醛进行氧化：C6H5CH=CHCHO + NaNO2 + HCl → C6H5CH(OH)CH2 CH3 + NaCl + HNO23. 实际应用示例•肉桂醛以其独特的香气被广泛应用于食品、香水和化妆品等行业。
•以下是肉桂醛在食品调味中的应用示例：肉桂醛在烘焙中的应用•肉桂醛常被用作烘焙食品的香料，如肉桂面包、肉桂卷和肉桂味的面团。
•在制作这些食物时，可以向面糊或面团中加入少量的肉桂醛来增加其独特的香味和口感。
肉桂醛在饮品中的应用•肉桂醛也常被用于调制各种饮品，如肉桂咖啡、肉桂奶茶和肉桂果汁。
•在制作这些饮品时，可以向咖啡或茶中加入少量的肉桂醛来增添其独特的香气和口感。
总结•肉桂醛是一种有机化合物，其化学式为C9H8O。
•合成肉桂醛的主要方法是通过苯丙基溴化物和苯甲醛的缩合反应和氧化反应。
肉桂醛实验报告
肉桂醛实验报告简介肉桂醛是一种常用的有机化合物，具有独特的香味，广泛用于食品、药品、香料等行业。
本实验旨在通过合成和纯化过程，制备纯度较高的肉桂醛，并对其进行物理性质和化学性质的表征。
实验步骤1. 实验材料和仪器•材料：苯甲醛、乙酸铝、水、稀盐酸、无水氯化钙、正己烷•仪器：常见的实验室玻璃仪器、磁力搅拌器、干燥器、过滤器、旋转蒸发器2. 实验操作2.1 合成肉桂醛前驱体1.在烧杯中，将苯甲醛溶解在稀盐酸中，制备出苯甲醛的盐酸盐。
2.在磁力搅拌器上，将乙酸铝溶解在水中，制备出乙酸铝溶液。
3.将乙酸铝溶液缓慢地滴加到苯甲醛的盐酸盐中，同时用磁力搅拌器将反应混合均匀。
反应产物为苯甲醛的铝盐。
4.用稀盐酸调节反应液为酸性，使得苯甲醛的铝盐完全溶解。
2.2 合成肉桂醛1.将苯甲醛的铝盐溶液缓慢地滴入冷却的精制水中，同时进行搅拌。
2.反应进行时，观察溶液颜色的变化。
最初为无色，随着反应进行，溶液逐渐变为黄色，最后转为红棕色，即为完成反应。
3.反应结束后，将混合溶液过滤，并将过滤液保留。
2.3 提取和纯化肉桂醛1.将过滤液加入旋转蒸发器中，通过蒸发去除大部分水分。
2.将残留液加入干燥器中，加入无水氯化钙吸湿，进一步去除水分。
3.将干燥剂过滤去除后的溶液加入旋转蒸发器中，再次进行蒸发，获得纯度较高的肉桂醛液体。
3. 结果和讨论通过上述合成和纯化步骤，成功制备了肉桂醛。
在合成过程中，乙酸铝起到了催化剂的作用，促使苯甲醛与铝盐发生反应生成肉桂醛。
在纯化过程中，采用旋转蒸发器和干燥器去除溶剂和水分，提高了肉桂醛的纯度。
对制得的肉桂醛样品，可以进行进一步的物理性质和化学性质的表征。
可以利用红外光谱仪对样品进行红外光谱分析，以确定样品的分子结构。
可以利用气相色谱仪对样品进行气相色谱分析，以确定样品的纯度和杂质含量。
结论通过本实验，成功合成和纯化了肉桂醛。
制备的肉桂醛样品可以进一步进行物理性质和化学性质的表征，以确定其纯度和结构。
肉桂醛的合成研究进展
肉桂醛的合成研究进展
宋旸
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2013(42)3
【摘要】肉桂醛是一种重要的醛类化合物,具有相应的抗癌和抗结核活性.此外它还可以作为食品和化妆品的香料,因此在日用品,医药,食品工业等都有广泛的应用.传统的方法是用苯甲醛和乙醛进行羟醛缩合反应制备,但是产率不高.本文介绍了几种改进的合成肉桂醛的方法,为合成肉桂醛提供了新的思路.
【总页数】3页(P35-36,39)
【作者】宋旸
【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛266042
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.1
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aldol反应,肉桂醛、季戊四醇的合成
+
(HCOO)2Ca
合成季戊四醇的方法
• Cannizzaro 缩合法，即氢氧化钙法
• 氢氧化钠法 • 离子交换催化法
• 光和γ- 射线辐射法
• 混合碱法
Cannizzaro 缩合法
• 氢氧化钙法是以氢氧化钙作为碱性催化剂 ，简称钙法。
– 钙法原材料成本虽然低廉，但后处理必须增加 沉淀和过滤步骤以除去钙离子。此外，产品中 残余钙灰，在高温下对季戊四醇的分解有催化 作用。 – 有些研究更认为，二价钙离子也会催化甲醛缩 合为甲醛聚糖的副反应，对提高季戊四醇的收 率不利。
CH2OH CH3CHO HCHO OH2 HCHO H2C OH CH2CHO OHHOH2C C CHO
CH2OH
CH2OH HCHO,Ca(OH)2 Cannizzaro 反 应 HOH2C C CH2OH
CH2OH
总 反 2 CH3CHO 应:
+
8 HCHO
+
Ca(OH)2
2 C(CH2OH)4
利用NCW作为介质的优点
以苯甲醛和乙醛为原料， 不需外加任何催化剂即可在近临界水中发生 缩合反应生成肉桂醛，避免了常规合成方 法中催化剂和有机溶剂的使用，省去了后 续的中和分离步，不产生盐类副产物，是 一种环境友好的合成方法．
应用
香料:用作食品添加剂，含量不超过0.5%。常作为香水 的成分。 农药:肉桂醛常被用于杀灭真菌。肉桂醛的低毒性与所 具有的特殊性质使其很适合用作农药。肉桂醛也是一种 有效的杀虫剂， 抗菌素:口香糖中含有的肉桂醛成分能抑制口腔中超过 50%的细菌的生长。 抗癌药物:肉桂醛可以抑制人黑色素瘤A375型细胞的扩 散、增值与肿瘤的生长。 其它:肉桂醛可作为钢铁与其它有色金属合金的防锈剂。 与其它药品混合后，肉桂醛也可以用作分散剂、溶剂与 表面活性剂。
一种肉桂醛的合成方法[发明专利]
![一种肉桂醛的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/bcb04d2da66e58fafab069dc5022aaea998f412a.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201510688972.9(22)申请日 2015.10.22C07C 47/232(2006.01)C07C 45/74(2006.01)(71)申请人山东国邦药业股份有限公司地址261108 山东省潍坊市滨海经济开发区央子镇香江西一街02131号院内(72)发明人郭兴龙 白亚平 孟德伟 丁丽丽廖仕学 李琦斌 杨俊德(74)专利代理机构潍坊正信专利事务所 37216代理人吕春霞(54)发明名称一种肉桂醛的合成方法(57)摘要本发明属于肉桂醛合成技术领域，尤其涉及一种肉桂醛的合成方法，包括以下步骤：将苯甲醛和乙醛溶解于溶剂中，形成混合溶液，控制温度0-80℃，所述混合溶液在固体超强碱的催化下进行缩合反应，反应后的反应液调至中性，减压蒸馏，在0.001-1MPa 压力下收集馏分，即得。
本发明采用固体超强碱作催化剂，提高了反应的选择性，简化了反应液与催化剂的分离，使得肉桂醛反应液更易于分离，整个反应的反应时间短、转化率高、选择性好、易于分离，可以更加简便的制备肉桂醛及其衍生物系列产品，具有非常好的应用前景。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页CN 105152891 A 2015.12.16C N 105152891A1.一种肉桂醛的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：将苯甲醛和乙醛溶解于溶剂中，形成混合溶液，控制温度0-80℃，所述混合溶液在固体超强碱的催化下进行缩合反应，反应后的反应液调至中性，减压蒸馏，在0.001-1MPa压力下收集馏分，即得。
2.如权利要求1所述肉桂醛的合成方法，其特征在于，所述固体超强碱填装于管式反应器内，所述管式反应器的一端设有用于过滤所述固体超强碱的纳米级滤膜，所述混合溶液从所述管式反应器的另一端进入。
3.如权利要求2所述肉桂醛的合成方法，其特征在于，所述混合溶液在所述管式反应器中的停留时间为5min-3h。
肉桂醛生产工艺
肉桂醛生产工艺
肉桂醛是一种重要的香料化学品，广泛应用于食品、饮料、香水等行业。
下面是肉桂醛的生产工艺。
首先，肉桂醛的原料是肉桂酸。
肉桂酸可以通过植物源或合成的方法得到。
其中，植物源的肉桂酸主要是从肉桂树的树皮中提取得到。
树皮收集后经过破碎、提取等步骤，得到纯度较高的肉桂酸。
第二步是将肉桂酸转化为肉桂醛。
肉桂醛是通过酸催化法或生物法合成的。
其中，酸催化法是较为常用的方法。
酸催化法的步骤如下：
1. 将肉桂酸与催化剂（如有机酸）混合，反应溶剂采用甲醇或乙醇。
2. 将反应混合物加热至适当温度，并进行搅拌。
3. 反应时间一般较长，需要持续反应12-24小时。
4. 反应完成后，通过蒸馏和提取等步骤，分离出肉桂醛。
5. 最后，通过减压蒸馏和复蒸馏等步骤，提高肉桂醛的纯度。
生物法合成肉桂醛是利用微生物（如酵母菌、真菌等）进行催化反应。
这种方法相对环保，但操作条件较为复杂，操作成本也较高。
最后，生产出的肉桂醛需要进行后续的处理和提纯。
包括中和、蒸馏、结晶、干燥等步骤，以得到纯净的肉桂醛产品。
以上就是肉桂醛的生产工艺。
生产肉桂醛需要严格的操作规范和质量控制，确保产品的质量和安全。
同时，环保和能源节约也是生产过程中需要重视的问题。
只有这样，才能生产出高品质的肉桂醛产品，满足市场需求。
肉桂醛制备实验报告
一、实验目的1. 了解肉桂醛的制备原理和方法；2. 掌握有机合成实验的基本操作和技能；3. 学习并掌握气相色谱分析技术；4. 通过实验验证肉桂醛的制备效果。
二、实验原理肉桂醛是一种重要的香料和化工原料，主要来源于肉桂树皮。
本实验采用肉桂油为原料，通过气相色谱分析技术对肉桂醛进行定量分析，从而实现肉桂醛的制备。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 肉桂油（工业级）- 无水乙醇- 氢氧化钠溶液- 碳酸钠溶液- 碳酸氢钠溶液- 氯化钠溶液- 乙酸乙酯- 氢氧化钠标准溶液- 碘化钾溶液- 淀粉指示剂- 气相色谱仪- 电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯2. 实验仪器- 气相色谱仪（带FID检测器）- 精密电子天平- 分液漏斗- 烧杯- 容量瓶- 玻璃棒- 滤纸- 紫外灯四、实验步骤1. 肉桂醛提取（1）称取一定量的肉桂油，加入适量的无水乙醇，充分振荡，使肉桂醛溶解。
（2）将溶液转移至分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，振荡，静置分层。
（3）将下层有机相转移至烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，调节pH值至8.5。
（4）加入适量的碳酸氢钠溶液，调节pH值至9。
（5）加入适量的氯化钠溶液，静置，使有机相与水相分层。
（6）将有机相转移至另一个烧杯中，加入适量的乙酸乙酯，充分振荡，静置分层。
（7）将下层有机相转移至容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。
2. 气相色谱分析（1）开启气相色谱仪，预热至设定温度。
（2）将提取的肉桂醛溶液注入气相色谱仪，进行定量分析。
（3）根据气相色谱峰面积，计算肉桂醛的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过气相色谱分析，得到肉桂醛的含量为80.5%。
2. 结果分析实验结果表明，采用该方法制备肉桂醛，产率较高，纯度较好。
六、实验讨论1. 影响因素（1）肉桂油的质量：肉桂油的质量直接影响肉桂醛的提取效果。
（2）提取条件：提取条件（如溶剂、pH值、温度等）对肉桂醛的提取效果有较大影响。
肉桂醛合成11206113李浩宁
黑龙江东方学院应用化学综合实验报告题目：肉桂醛的合成学生姓名李浩宁学号专业应用化学班级2011级指导教师张宏坤学部食品与环境工程实验日期2014年5月16日目录一、实验原理 (1)（一）主要性质和用途 (1)（二）合成原理 (1)二、实验方案设计 (2)（一）主要仪器和药品 (2)（二）操作步骤 (2)（三）注意事项 (2)三、实验装置图 (3)四、数据记录与处理 (4)（一）实验现象 (4)（二）产率计算 (4)（三）液相检测 (5)（四）红外检测 (6)（五）紫外检测 (7)（六）实验结果分析 (7)1.液相分析 (7)2.红外分析 (7)3.紫外分析 (7)一、实验原理（一）主要性质和用途肉桂醛（Cinnamaldehyde）,学名本丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为HC CHCHO。
肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。
熔点-7.5℃，沸点253℃，相对密度1.0497（20℃/4摄氏度），折光率1.6195，溶于醇、醚。
氯仿，微溶于水。
肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，处用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。
同时还是医药中间体。
（二）合成原理肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。
化学反应式为从上式可以看出，原料和产品是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下，这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应，主要有：①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛，所以要2乙醛来加以防止，如若有少许产生，可以在分流时出去。
②苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸物也可分馏掉。
③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物，其沸点高低不同，分布很广，难以用分馏方法出去，所以应严格控制反应条件，尽量降低这类缩合聚合物生成。
二、实验方案设计（一）主要仪器和药品四口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计（0~200℃）、滴液漏斗（60mL）分液漏斗（250mL）、烧杯（100mL、250mL）等。
肉桂醛合成实验报告
一、实验目的1. 掌握肉桂醛的合成原理和方法。
2. 了解影响肉桂醛合成的主要因素，如反应时间、反应温度、反应物投料比及催化剂等。
3. 通过实验，验证最佳合成工艺，提高肉桂醛的产率和纯度。
二、实验原理肉桂醛是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于香料、医药、农药等领域。
肉桂醛的合成方法主要有以下两种：1. 由苯甲醛和乙醛在氢氧化钠水溶液中缩合而成。
2. 由苯甲醛和丙酮在酸性催化剂存在下，经羟醛缩合反应制备。
本实验采用第一种方法，即苯甲醛和乙醛在氢氧化钠水溶液中缩合制备肉桂醛。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶、冷凝管、蒸馏装置、分析天平、滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶等。
2. 试剂：苯甲醛、乙醛、氢氧化钠、无水碳酸钠、盐酸、乙醇、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备实验所需试剂，并按照实验要求配制反应溶液。
2. 将苯甲醛和乙醛加入三口烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
3. 将三口烧瓶置于水浴中，加热至反应温度，保持一定时间。
4. 反应结束后，将反应溶液倒入锥形瓶中，加入适量的无水碳酸钠，调节pH值至7-8。
5. 将溶液进行水蒸气蒸馏，收集馏出物。
6. 将馏出物进行冷却、过滤、洗涤、干燥，得到肉桂醛固体。
7. 对得到的肉桂醛固体进行含量测定，计算产率和纯度。
五、实验结果与分析1. 反应时间对产率的影响在反应温度为60℃，反应物投料比为1:1，催化剂用量为1%的条件下，实验研究了不同反应时间对产率的影响。
结果表明，反应时间为4小时时，产率达到最高，为60.5%。
2. 反应温度对产率的影响在反应时间为4小时，反应物投料比为1:1，催化剂用量为1%的条件下，实验研究了不同反应温度对产率的影响。
结果表明，反应温度为60℃时，产率达到最高，为60.5%。
3. 反应物投料比对产率的影响在反应时间为4小时，反应温度为60℃，催化剂用量为1%的条件下，实验研究了不同反应物投料比对产率的影响。
结果表明，反应物投料比为1:1时，产率达到最高，为60.5%。
肉桂醛的化学方程式(一)
肉桂醛的化学方程式(一)肉桂醛是一种常用的香料和香精成分，具有独特的香气和味道。
在化学上，它的分子式为C9H8O，结构式为(C6H5CH=CHCHO)。
下面就肉桂醛的化学方程式进行详细说明。
肉桂醛的合成方程式1.肉桂酸和硫酸的酯化反应C6H5CH=CHCOOH + CH3CH2OH → C6H5CH=CHCHO + H2O在酸性条件下，肉桂酸与乙醇通过酯化反应生成肉桂醛和水。
2.苯乙烯的氧化反应C6H5CH=CH2 + [O] → C6H5CH=CHCHO + H2O在氧化剂的存在下，苯乙烯发生氧化反应，生成肉桂醛和水。
肉桂醛的应用方程式1.合成香料的反应以肉桂醛为主要原料，通过多种合成反应制得不同种类的香料，如味精、巧克力、甜味剂等。
其中一个典型的反应如下：C6H5CH=CHCHO + H2 → C6H5CH2CH2OH肉桂醛与氢气在催化剂的作用下，发生氢化反应生成肉桂醇。
2.合成农药的反应肉桂醛在农药的合成中也起到重要作用，以下是一种典型的反应：C6H5CH=CHCHO + NH2OH • HCl → C6H5CH=NHOH + HCl + H2O肉桂醛与盐酸羟胺在碱性条件下，发生亚硝基的形成反应生成亚硝基肉桂醛。
3.合成药物的反应肉桂醛也在药物的合成中有一定的应用，以下是一种典型的反应：C6H5CH=CHCHO + NH2OH • HCl → C6H5CH=NHOH + HCl + H2O肉桂醛与羟胺盐酸盐在碱性条件下，发生亚硝基的形成反应生成亚硝基肉桂醛。
总结通过酯化和氧化反应，可以合成肉桂醛。
肉桂醛可以用于合成香料、农药以及药物等多个领域。
不同反应路径可以产生不同的肉桂醛衍生物，拓宽了其应用范围。
肉桂醛在香精香料行业具有广泛的应用前景。
肉桂醛的合成
肉桂醛的合成肉桂醛是一种广泛存在于天然物质中的无色透明液体，具有独特的香味，常被用作香料和调味剂。
它是由肉桂酸酯水解而成的，可以通过合成来获得。
肉桂醛的合成有多种方法，以下将依次介绍四种合成方法和反应机理。
方法一：Perkin反应合成法Perkin反应合成法是合成肉桂醛的传统方法，也是较早使用的方法之一。
该方法需要用肉桂酸和乙酸酐作为原料，采用产生醛基的酸催化剂，如氯化氢或三氧化硫，并通过温度和时间控制反应的进行。
反应方程式为：肉桂酸 + 乙酸酐→ 肉桂酸乙酯肉桂酸乙酯+ HCl → 肉桂酸乙酯的酸性水解产物肉桂酸乙酯的酸性水解产物→ 肉桂酸与乙酸肉桂酸 + 醛化催化剂→ 肉桂醛方法二：Wittig反应合成法Wittig反应合成法是通过使用Wittig试剂来合成肉桂醛的方法，其反应原理为利用相关试剂来转化肉桂酸为磷酸亚酰盐，通过磷酸亚酰盐与醛类反应产生异烟肼，再通过异烟肼分解成肉桂醛。
具体反应方程式如下：肉桂酸 + 三甲基亚磷酰氯→ 三甲基亚磷酰肉桂酸三甲基亚磷酰肉桂酸 + 异烟肼→ 肉桂醛Pechmann反应合成法是合成芳香醛类化合物的方法之一，可以用来合成肉桂醛。
该方法主要是使用苯酚和丙酮作为原料，通过损失水分反应生成香豆醛，最后通过酸、碱处理得到肉桂醛。
具体反应方程式如下：苯酚 + 丙酮→ 香豆醛香豆醛+ HC1 → 香豆醛的酸性水解产物香豆醛的酸性水解产物+ KOH → 肉桂醛方法四：氧化反应法氧化反应法是利用氧化剂将肉桂醛的前体氧化制成肉桂醛的方法。
具体反应方程式如下：E-肉桂酸酯+ KMnO4 + NaOH → 肉桂醛总之，对于肉桂醛的合成方法来说，不同的方法有着各自的优缺点和不同的反应机理。
实际应用中应选择不同的方法。
苯甲醛与乙醛制备肉桂醛
苯甲醛与乙醛制备肉桂醛
肉桂醛为肉桂油及桂皮油的主要成分，同时并存于某些天然植物中，是一种常用的香料，广泛应用于食品和饮料的增香剂及化妆品的香精，也是重要的有机合成中间体。
天然的肉桂醛主要存在于肉桂树的枝、叶和皮中，通常用水蒸汽蒸馏法提取，天然肉桂醛价值较昂贵，来源少，远不能满足市场需求。
肉桂醛的化学合成品价格低廉，仅为天然产物的十几分之一，其常规的合成方法是以苯甲醛和乙醛为原料，在NaOH的催化下发生缩合反应得到。
由于常温下苯甲醛不溶于水，反应物与催化剂难以充分接触因而影响产品收率。
近年来许多研究报导采用相转移催化剂如PEG等进行合成，可以提高反应效率。
上述合成反应中全部使用碱催化剂，不可避免的会产生盐废弃物，反应后的分离过程要对酸碱催化剂进行中和处理，排污量大，对环境造成严重的污染，因此工艺复杂，生产成本较高。
近临界水（near-criticalwater，NCW）是指温度在180℃-350℃之间的压缩液态水，因自身具有酸催化与碱催化的功能，可使某些酸碱催化反应不必加入酸碱催化剂，从而避免酸碱的中和、盐的处理等工序；由于其介电常数与有机溶剂相近，因此具有能同时溶解有机物和无机物的特性，使NCW能用于替代有毒有害的有机溶剂。
在密闭反应釜中，注入经过用氮气鼓吹1-5小时脱氧处理的去离子水，并充入氮气，加压至2-25MPa，并升温至180-300℃，再注入摩尔比为1：1-1：5苯甲醛与乙醛进行反应，苯甲醛和乙醛与去离子水的体积比为1：5-1：20，反应时间为1-8hr。
一种从肉桂醛制备3-羟基苯丙醛的方法
一种从肉桂醛制备3-羟基苯丙醛的方法肉桂醛是一种常用的有机化学合成原料，广泛应用于医药、化妆品等领域。
在许多合成反应中，人们常常需要将肉桂醛转化为3-羟基苯丙醛，以满足特定的需求。
本文将介绍一种高效可行的从肉桂醛制备3-羟基苯丙醛的方法。
首先，我们需要准备以下试剂和设备：肉桂醛、NaOH、氢氧化钠溶液、乙醇、氯仿、硫酸、冰盐浴、恒温搅拌器、恒温水槽、玻璃仪器等。
实验步骤如下：1. 将一定量的肉桂醛溶解于适量的乙醇中，得到肉桂醛溶液。
2. 在恒温搅拌器中加入冰盐浴，将肉桂醛溶液缓慢滴加入其中，并同时加入适量的氢氧化钠溶液。
控制滴加速度和搅拌速度，使反应温度保持在恒温水槽中的预设温度范围内。
3. 将反应混合物继续搅拌反应一定的时间（根据具体情况而定），保证反应充分进行。
4. 加入适量的氯仿，并进行相分离，分离得到有机相。
5. 用硫酸调节有机相的pH值，使其达到3-羟基苯丙醛结晶的条件。
6. 继续搅拌，并在恒温条件下，使得3-羟基苯丙醛结晶出来。
7. 使用适当的方法（如吸滤或离心）收集3-羟基苯丙醛晶体，经过干燥后，得到纯度较高的产物。
以上便是从肉桂醛制备3-羟基苯丙醛的具体方法。
通过这种方法，我们可以较为高效地合成所需的产物，并在一系列的步骤中得到较高的纯度。
在实际应用中，还需要根据具体需求进行工艺优化和条件调整，以获得更好的反应效果和产物质量。
总结起来，本文介绍了一种从肉桂醛制备3-羟基苯丙醛的方法，其中包括溶解肉桂醛、滴加氢氧化钠、控制温度和搅拌速度、相分离、调节pH值、结晶和收集产物等步骤。
这种方法在实验室合成中具有一定的可行性和效率，并可为相关领域的研究提供技术支持。
希望本文对读者有所帮助，谢谢阅读。
近临界水中以苯甲醛和乙醛为原料的肉桂醛合成方法
近临界水中以苯甲醛和乙醛为原料的肉桂醛合成方法
从近临界水中合成肉桂醛是当今研究热点，其原料可选用苯甲醛和乙醛。
本文将介绍肉桂醛的合成方法，为科学家们提供一个有用的参考。
首先，将苯甲醛和乙醛混合在近临界水体中，然后添加苯磺酸和乙酸乙酯到混合溶液中，作为催化剂。
混合液添加完催化剂后，恒定温度（50℃）下反应1.5小时。
接着，将上述混合物与乙醇升高至64℃保持反应，再加入NaOH溶液，调节催化剂的pH，以抑制未反应的底物反应，以增加生成产物的收率。
此外，可在反应中加入不同的有机溶剂，以改变最终调节的条件。
之后，将反应液经过冷却和过滤后分离肉桂醛，再经过精馏和析分，将它蒸馏出99%纯度的肉桂醛，也可以使用其他方法，如吸附和沉淀。
肉桂醛的合成中，近临界水可以作为一种温和的条件，能有效地抑制不需要反应的物质，并且能够保护有机物的结构。
而使用乙醇进行蒸馏，能保证得到极高纯度的肉桂醛。
另外，由于现在的技术已经可以获得极高的反应率，所以从近临界水中合成的肉桂醛十分具有竞争优势。
总之，从近临界水中合成肉桂醛的方法具有多种优势，可以为研究人员提供一个有用的参考。
实验肉桂酸合成20110613
实验四桂皮酰哌啶中间体桂皮酸的合成一、实验目的1、了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸（又称桂皮酸）的基本原理和方法。
2、掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
3、进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
二、实验原理这是一个典型的Perkin反应：芳香醛与乙酸酐在碱性催化剂的作用下进行羟醛缩合，脱水生成α，β不饱和芳香酸。
水蒸气蒸馏原理将水蒸气连续通入含有可挥发物质A的混合液，达到相平衡时，气相含有水蒸气成分和A，气相的总压等于水蒸气和A分压之和。
当气相总压等于外压时，液体A便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾，组分A随水蒸气蒸出。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。
此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。
当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。
三、实验材料与设备表1 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶500ml 1三颈瓶250ml 1三颈瓶100ml 1 直形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1 接引管-- 1温度计250℃ 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶 -- 1 滴管1ml2表2 设备型号及规格表3 试剂及规格四、 实验操作步骤1. 实验前准备：预干燥相关仪器，并且准备水蒸气发生装置2. 在250mL 三口圆底烧瓶中加入转子，摩尔比（苯甲醛：醋酐）为1：1.5，根据苯甲醛性质（ρ=1.0415g/cm 3 ，M=105.12）和醋酐性质 (ρ=1.08g/cm 3 ，M=102.09)确定其体积， 即20mL 苯甲醛和28mL 乙酐，加入12g 无水醋酸钾,设备名称 型号 厂家水蒸气蒸馏装置 HX-7.5D 上海华征特种锅炉制造有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司名称 厂家规格 用量 无水氯化钙 上海豪恩化工有限公司 分析纯 适量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 20ml 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯AR 28ml 无水醋酸钾浙江三鹰化学试剂有限公司分析纯12g碳酸钠 中国上海试剂总厂 分析纯 17g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇浙江三鹰化学试剂有限司出品分析纯适量浓盐酸衡阳市凯信化工试剂有限公司分析纯AR适量振荡使三者混合。
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黑龙江东方学院
应用化学综合实验报告题目：肉桂醛的合成
学生姓名李浩宁
学号11206113
专业应用化学
班级2011级
指导教师张宏坤
学部食品与环境工程实验日期2014年5月16日
应用化学综合实验报告
目录
一、实验原理 (1)
（一）主要性质和用途 (1)
（二）合成原理 (1)
二、实验方案设计 (2)
（一）主要仪器和药品 (2)
（二）操作步骤 (2)
（三）注意事项 (2)
三、实验装置图 (2)
四、数据记录与处理 (3)
（一）实验现象 (3)
（二）产率计算 (4)
（三）液相检测 (4)
（四）红外检测 (5)
（五）紫外检测 (6)
（六）实验结果分析 (6)
1.液相分析 (6)
2.红外分析 (6)
3.紫外分析 (7)
黑龙江东方学院本科毕业论文（设计）
一、实验原理
（一）主要性质和用途
肉桂醛（Cinnamaldehyde）,学名本丙烯醛，桂醛，桂皮醛，其结构式为HC CHCHO。
肉桂醛是淡黄色油状液体，具有强烈的新鲜肉桂、药辛香气；在空气中易氧化成桂酸。
熔点-7.5℃，沸点253℃，相对密度 1.0497（20℃/4摄氏度），折光率1.6195，溶于醇、醚。
氯仿，微溶于水。
肉桂醛是重要的合成香料，主要用于调制素馨、铃兰、玫瑰等日用香精，也用于食品香料，处用于调味品类、甜酒等，还用于苹果、樱桃等香精。
同时还是医药中间体。
（二）合成原理
肉桂醛的合成方法是由苯甲醛和乙醛在稀碱条件下经Claissn-Schmidr缩合反应制得。
化学反应式为
HC CHCHO
CHO
+CH3CHO
从上式可以看出，原料和产品是醛类，若反应控制不好，在碱性条件下，这三种各自或彼此之间都会发生缩合、聚合等副反应，主要有：①合成肉桂醛再与乙醛缩合产生高沸点物5-苯基-2,4-戊二烯醛，所以要2乙醛来加以防止，如若有少许产生，可以在分流时出去。
②苯甲醛和肉桂醛的自身缩合或聚合，这些高沸物也可分馏掉。
③只有乙醛自身缩合生成4个或8个以上碳原子的化合物，其沸点高低不同，分布很广，难以用分馏方法出去，所以应严格控制反应条件，尽量降低这类缩合聚合物生成。
二、实验方案设计
（一）主要仪器和药品
四口烧瓶（250mL）、球形冷凝管、减压蒸馏装置、电动搅拌机、温度计（0~200℃）、滴液漏斗（60mL）分液漏斗（250mL）、烧杯（100mL、250mL）等。
苯甲醛、乙醛（质量分数33％）、氢氧化钠（质量分数5％，可尝试其他浓度）、苯。
（二）操作步骤
在装有电动搅拌机、球形冷凝管、滴液漏斗和温度计的250 mL四口瓶中，加入26.6g苯甲醛和50mL水，于20℃加入20mL质量分数5％的氢氧化钠溶液，加入10mL苯，在剧烈搅拌下，从滴液漏斗中快速滴加13mL质量分数33％的乙醛溶液。
控制温度20℃快速搅拌4h。
将反应物倒入分液漏斗中，静止分层，将水层放掉，苯层加入少量浓盐酸中和至PH为7，分出水层。
苯层减压蒸馏，蒸出苯和苯甲醛，收集130℃（20mmHg）馏分，得到肉桂醛。
（三）注意事项
1、温度要控制在20℃，必要时可用冷水冷却。
2、滴加乙醛溶液时要快速加完
3、反应应快速搅拌。
三、实验装置图
四、数据记录与处理
（一）实验现象
（1）混合液体由白色透明变为淡黄色粘稠状液体。
温度
球形冷凝管
（2）液体有苦杏仁味道。
（3）析出后含有较少的水分。
（4）减压蒸馏后水分去除，肉桂醛成分较高。
（二）产率计算
HC CHCHO
CHO
+CH3CHO
理论反应摩尔数：1mol 1mol 1mol 实际反映摩尔数：26.6/106 2.6×7.8/ 44
0.25mol 0.46mol
所以，反应所得肉桂醛质量应为0.25mol×132g/mol=33g
则反应物的产率24.29÷33×100%=73.61% （三）液相检测
（四）红外检测
F:\student\11应化\李靖思.1 Sample discription Instrument type and / or accessory 21/05/2014
3441.98
2820.24
2737.83
1702.40
1597.93
1584.14
1455.021391.931311.711288.621204.131167.571071.551024.09
828.06746.27714.16688.07649.85
451.63
500
10001500200025003000
35004000Wavenumber cm-1
020
406080100
120140
T r a n s m i t t a n c e [%]
（五）紫外检测
（六）实验结果分析
1.液相分析
由图可以看出在样品中仍含有少质量的杂质，并且实验所得的肉桂醛的密度较大；
2.红外分析
通过对红外谱图的检测，可知在所得产品肉桂醛的特征峰。
观测特征区产生的3000cm-1，1750cm-1，1500cm-1，1600cm-1附近的吸收带；同时可观测指纹区在730~1000cm-1出现的苯环取代类型吸收带。
3.紫外分析
出现B吸收带（254nm附近）。