中南大学有机化学实验考试复习资料

实验一常压蒸馏

1、蒸馏酒精应当选用（ A ）

A、直形冷凝管

B、球形冷凝管

C、蛇形冷凝管

D、空气冷凝管

2、蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。（ Y ）

3、安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。（ Y ）

4、蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。（ N ）

5、蒸馏酒精时一般水浴加热。（ Y ）

6、蒸馏可分离沸点相差30℃以上的多种有机化合物。（ Y ）

本实验的成败关键

1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。

2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。

实验三水蒸气蒸馏

本实验的成败关键

1．水蒸气蒸馏时，玻璃仪器非常烫，操作时要小心

2．水蒸气蒸馏结束，先打开T形管的螺旋夹。否则，蒸馏瓶中热液体会倒流进入反应器。

3．为增加冷却效果，所用的冷凝管要比常压蒸馏用的冷凝管要长。

4．蒸馏瓶内液体的体积不能超过总体积的1/3。

5. 在整个水蒸气蒸馏过程中，要仔细观察水蒸气发生器侧管和安全管中的水位以及圆底烧瓶中通入水蒸气的情况，以及时排除故障和防止倒吸等现象。

6. 水蒸气蒸馏挥发物时，冷凝液是混浊的，共馏物冷凝后分层，出现混浊，一旦馏出液澄清，结束蒸馏。

7. 水蒸气蒸馏的物质可能在冷凝管中固化，仔细观察，避免形成大块结晶，阻塞冷凝管。如大块晶体聚集冷凝管，暂时关闭冷凝水，并放掉冷凝管中水。热蒸气将熔化晶体，除去阻塞物。阻塞物一除，立即再通冷凝水。

思考题及解答

1．水蒸汽蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的（ B ）

A、 2/3

B、1/3

C、1/2

D、3/4

2．水蒸汽蒸馏应具备的条件中，不包括（ D ）

A 不溶或难溶于水

B 在沸腾下不与水发生反应

C、在100℃下有一定的蒸气压

D、常温下，是透明的液体

3．水蒸汽蒸馏的原理遵守道尔顿分压定律。（ Y ）

4．水蒸汽蒸馏结束后应先松开T形管的螺旋夹，然后在停止加热。（ Y ）

实验五萃取

本实验的成败关键

充分振摇分液漏斗使萃取完全。

判断题：

1、根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，一次萃取比多次萃取效率高。（ N ）

2、萃取包括固液萃取和液液萃取（ Y ）

3、当分液漏斗内液体分层明显后，下层液体从下口流出，上层液体从漏斗上口倒出。（ Y ）

4、用分液漏斗萃取时，应放气。因此，操作时要充分振荡，然后再打开漏斗上口放气。（ N ）

实验六重结晶

本实验的成败关键

溶剂用量的控制和趁热过滤。

判断题：

1、活性炭可直接加入沸腾的饱和溶液中（ N ）

2、溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。（ Y ）

3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中一般无油状物出现。（ N ）

4、重结晶中折叠滤纸的作用是增大滤纸与母液的接触面积，加快过滤速度。（ Y ）

5、在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。（ N ）

实验九薄层层析

本实验的成败关键

点样时控制样点的大小和展开时不能打开层析缸的盖子。

判断题：

1、样品样点要浸在展开剂内。（N）

2、展开过程中层析缸的盖子可以打开观察。（N）

实验十纸色谱

本实验的成败关键

点样时控制样点的大小和显色时注意不要把滤纸烧焦。

思考题

1、在纸层析实验中，被分离组分在流动相中的溶解度越大，则其Rf值也越大。（ Y ）

2、在纸层析实验中，展开后忘记画溶剂前沿线，将不能计算各斑点的Rf值。（ Y ）

3、在纸色谱和纸上电泳实验中，只要手上没有水，就可任意接触纸。（ N ）

实验十一柱色谱

注意事项

1、层析柱中的硅胶填料要装均匀，淋洗时没有气泡产生。

2、淋洗过程中要始终保持淋洗剂液面高于上层沙子。

六、思考题

1、柱层析分离有机化合物的原理是什么？

由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，各组分以不同的速率下移，被吸附较弱的组分在流动相(洗提剂)里的百分含量比被吸附较强的组分要高，以较快的速率向下移动。此过程与气相色谱过程相似。各组分随溶剂以不同的时间从色谱柱下端流出，用容器分别收集之。

2、在装柱和淋洗过程中应该注意什么问题？

实验十二电泳

实验的成败关键

整个实验过程中手都不能接触滤纸。

思考题

1、在电泳中，某氨基酸向电源正极移动，则可知该氨基酸主要以负离子形式存在。（ Y ）

2、在纸上电泳实验中，事先没在滤纸上标正、负极，显色后仍可判断氨基酸的电泳方向和带电性。（ N ）

1、某氨基酸在pH＝6.4的缓冲溶液中电泳，移向负极，该氨基酸的pI范围是（ A ）

A ＞6.4

B ＜6.4

C ＝6.4

D 不能确定

2、氨基酸在电泳时，不移动，说明该氨基酸在缓冲溶液中的存在形式主要是（ D ）

A 正离子

B 负离子

C 中性分子

D 偶极离子

实验十三熔点的测定

操作要点

1、安装仪器时注意对齐“三中心”，并让毛细管开口始终暴露在大气中。

2、试料及其填充：试料要研细（受潮的试料应事先干燥），填充装的要均匀、结实。装料高度为2～3 mm。

3、加热速度：升温速度是测得的熔点数据准确与否的关键。开始升温速度可快些(5－8℃／min)，距熔点约10～15℃时，升温速度1～2℃／min，愈接近熔点，升温速度愈慢，以0.5～1℃／min为宜。

4、熔点的记录：应记录熔点管中刚有小滴液体出现（即初熔温度）和试料恰好完全熔融（即全熔温度）这两个温度点的读数。

实验的成败关键

试料及其填充和升温速度的控制。