《氧化钛纳米管阵列》PPT课件
氧化钛纳米管阵列
TOF-SIMS是一种表面分析的有效手段，可以检测表面极微量成分
计算平带电势的方法
计算光转换效率的方法
Nageh K. Allam, Faisal Alamgir, Mostafa A. El-Sayed
ACS Nano 2010(4)
10 V
20 V
15 V
20 V
30 V
40 V
甲酰胺溶液
水溶液
7 h
20 h
0.2 M NH4F + 0.1 M H3PO4
Ti4+
Nb5+
Zr4+
M KOH solution under UV (320~400 nm, 100 mW/cm2)
TOF-SIMS是通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根质量的极高分辨率的测量技术
0.01 at%
0.05 at%
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0.25% 0.95% AM 1.5 solar simulator 0.05 at% Ru-alloy layers at 500 mV applied bias
why
tube length can be used to explain the different photoconversion efficiency of the 4 μ m and 7 μ m long nanotube
TiO2 nanotube (7μ m ): 9.7 % Ti-Nb-Zr-O nanotube (7 μ m ): 11.4 % Ti-Nb-Zr-O nanotube (4 μ m ): 6.9 %
maximizing the surface area using charge transfer catalysts
超临界条件下TiO2纳米管的制备与干燥课件
实验注意事项
实验过程中需要注意安全问题，如穿戴防护服和手套，避 免直接接触化学试剂等；同时，需要严格控制实验条件， 确保实验结果的准确性和可重复性。
04
干燥技术基础
干燥技术的分类与原理
按原理分 类
物理干燥和化学干燥。物理干燥是利 用物理方法（如蒸发、升华、冷凝等） 去除物料中的水分；化学干燥是利用 化学反应来去除物料中的水分。
法等。
下制备TiO2纳米管具有操作简单、 条件温和、产物形貌和成分可控等优点。同时，该方法避免了传统方法 中需要使用大量有机溶剂或高温处理等不利因素。
应用前景
超临界条件下制备的TiO2纳米管在光催化、电学、传感器等领域具有 广泛的应用前景。该方法有望为大规模制备高质量TiO2纳米管提供新 的途径，促进其在相关领域的发展。
需要深入研究超临界条件下制备与干燥TiO2纳米管的机理
目前对超临界条件下制备与干燥TiO2纳米管的机理认识尚不深入，未来应加强对其反 应机制、形成过程和演化规律的深入研究。
需要开发更为高效、环保的超临界条件下制备与干燥TiO…
目前制备方法仍存在效率不高、能耗较大等问题，未来应加强新方法、新技术的研发和 应用，推动超临界条件下制备与干燥技术的发展。
成分分析
通过X射线衍射（XRD）和能谱分析（EDS）对制备的TiO2纳米管 进行成分分析，结果表明制备的TiO2纳米管具有较高的纯度。
干燥后TiO2纳米管性能分析
热稳定性
通过热重分析（TGA）和差热分析（DSC）对干燥后的TiO2纳米管 进行热稳定性分析，结果表明其在高温下表现出良好的热稳定性。
光催化性能
超临界条件下TiO2纳米管的制备与 干燥课件
目 录
• 引言 • 超临界条件基础 • TiO2纳米管制备方法 • 干燥技术基础 • 结果与讨论 • 结论与展望
氧化钛纳米管阵列阳极氧化法的制备及形成机理研究
氧化钛纳米管阵列阳极氧化法的制备及形成机理研究*郭智博1,尹荔松2,龚 青1,阳素玉1,安科云1(1 中南大学物理科学与技术学院,长沙410083;2 五邑大学分析测试中心,江门529020)摘要 采用阳极氧化法在氢氟酸、冰醋酸、聚乙二醇水溶液恒压处理钛箔,制备了结构规整有序的高密度T iO 2纳米管阵列。
利用电子扫描电镜(SEM )对纳米管的形貌进行了表征,详细考察了氧化时间对纳米管阵列形貌和尺寸的影响,绘制并分析了电流-时间曲线。
对纳米管阵列的形成机理进行了研究,认为纳米管的形成经历了4个关键阶段,分别是致密膜的生成、微孔的出现、纳米管的融合和管长稳定生长至最长。
关键词 氧化钛 阳极氧化 纳米管阵列 制备 形成机理The Study of Preparation and Formation Mechanism for Titaniu mOxide Nanotube Arrays by Anodic Oxidation MethodGUO Zhibo 1,YIN Lisong 2,GONG Qing 1,YA NG Suyu 1,AN Keyun 1(1 Scho ol of P hy sics Science and T echno lo gy ,Centr al So uth U niv ersity ,Chang sha 410083;2 A T C,W uy i U niv ersity ,Jiangmen 529020)Abstract It is the method that using anodic o xidatio n in HF +ACO H+P EG solut ion under the co nstant vo lt -age to deal w ith the titanium fo il,w hich can prepare the high -densit y T iO 2nanotube arr ays w ith regular and o rder ly structure.It is the pr epar ator y st eps that character izing the mo rpho lo gy o f the nano tubes by SEM ,ex amining det ailed the ox idatio n time wo rking on t he mor pholog y and size of nanotube arr ays,mapping and analy zing the curr ent -time cur ve.I t is studied the fo rmation mechanism of nanotube ar ray s.T he fo rmatio ns of nanotubes thro ug h the four key stages are:the format ion of dense films,por ous appea rance,the integ ration of nano tubes and the tube length g row th stability to maximum.Key words t itanium ox ide,ano dic o x idat ion,nanotube ar ray s,preparatio n,for matio n mechanism*中国博士后基金资助项目(20060390878);湖南省博士后基金资助(2007R S4024)郭智博:男,1984年生,硕士研究生,从事纳米功能材料研究 E -mail:qnw x@ 尹荔松:通讯作者,1971年生,教授,博士后,硕士生导师,从事纳米功能材料研究0 引言物质的微观结构很大程度上决定着材料的功能性,纳米线、纳米棒、纳米管等结构已得到了广泛的研究[1-3]。
阳极氧化法制备TiO_2纳米管阵列膜及其应用
， 在国际上
。
阳极 氧 化 法 制 备 TiO 2 纳 米 管 阵 列 一 般 采 用 两 电极体系， 阳 极 为 钛 箔 板， 阴极为铂电极或石墨电 极， 电解液采用含氟 离 子 的 水 溶 液 或 其 他 有 机 溶 剂 （ 图 1 ） 。 当在 两 极 施 加 一 定 电 压 时， 钛箔板被氧化 形成管状无定形 TiO 2 阵列膜， 经不同温度热处理后 即可得到不 同 晶 型 的 TiO 2 纳 米 管 阵 列 膜 。 此 种 方 法制备的 TiO 2 纳米管与 基 底 垂 直 取 向，管 径 、 管长 度以及壁厚 均 匀 可 控， 与 钛 基 底 结 合 牢 固， 不易脱 落 。 由于该材料为高度有序的纳米管阵列结构，具
Contents
1 2 2. 1 2. 2 2. 3 2. 4 2. 5 Introduction Fabricating of TiO 2 nanotube arrays by anodization The effect of electrolyte The effect of anodic materials The effect of anodization conditions Preparation with controllable manner Crystallization
demonstrated potential applications in many fields. As a new kind of structured and functional nanomaterial ，it has attracted more and more attentions. Here ，we review the fabrication， properties，and applications of highly ordered TiO2 nanotube arrays made by anodic oxidation of titanium. Especially ，we discuss in detail the synthesis of TiO2 nanotubes （ NTs） with tunable morphologies by adjusting the reaction conditions during anodization to balance electrochemical reaction and chemical etching. Finally ，the perspective on the future development is tentatively discussed. Key words TiO 2 nanotubes ； anodization ； ordered structures ； solar cells 3 3. 1 3. 2 3. 3 3. 4 3. 5 3. 6 4 Applications of TiO 2 nanotube arrays Organic-inorganic solar cells Catalysis and hydrogen production from water Sensors Biomaterials Electrochemical deposition Others Conclusion
TiO2纳米管阵列膜
TiO2纳米管阵列膜的制备及应用摘要：近十几年来，TIO2纳米管阵列膜作为一种新型的纳米Tio2材料，由于具有独特的、高度有序的阵列结构和良好的力学性能、化学稳定性以及抗腐蚀性能，引起了人们的极大关注，人们已经通过不同方法制备出氧化钛纳米管和纳米管阵列膜；在这些制备方法中，通过阳极氧化制备的高度有序TiO2纳米管阵列结构展示出优异的物理化学特性。
Ti02薄膜的制备技术繁多，常见的方法主要有溶胶一凝胶法（Sol-Gel）、化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(PVD)、液相沉积法(LPD)、电化学阳极氧化法及涂覆法等。
采用电化学阳极氧化法制备的TIO:纳米管阵列膜纳米管分布均匀，以非常整齐的阵列形式排列，纳米管直接与Ti导电基底相连，结合牢固;该材料具有极高的有序结构和很高的量子效应，为Tio:纳米半导体的研究开辟了广阔的领域，具有更加广泛的应用前景。
、TIO:纳米管阵列膜的制备装置图1阳极氧化装置示意图Ti0:纳米管阵列薄膜的制备在自制的二电极反应装置中进行，如图1所示。
金属钛片作为阳极，铂电极作为阴极，两电极保持一定间距，含氟溶液作为电解液，阳极氧化电源为直流稳压稳流电源。
阴极和阳极固定在绝缘板上，并与导线相连起导电的作用。
Tio:纳米管阵列膜的制备体系(l)氢氟酸体系[6, 18, 46, 48-53]该体系以低浓度的氢氟酸为主要电解质成分，通过适当地调整阳极氧化电压、电解液温度和氧化时间可获得不同形貌的Ti0:纳米管阵列膜。
其工艺条件决定了Ti0:纳米管阵列膜的形貌特征。
在酸性体系中，由于化学溶解速率较大，致使氧化物的溶解速率与Ti0:阻挡层的生成速率在短时间内达到平衡，因而，采用这一体系制备的Ti0:纳米管阵列膜在短时间内即可形成，但管长是有限的，只有400 nm .(2)氟化物体系[7, 8, 9, 54, 55]该体系以氟化物代替氢氟酸，在一定程度上可避免氢氟酸带来的危害。
常用的氟化物主要有NaF, NH4F等，将这些氟化物与其它盐类进行适当配比作为电解质溶液，在此基础上改变pH值、阳极氧化时间等工艺参数，可实现对TiO2纳米管阵列膜结构和尺寸的可控制备。
氧化钛纳米管阵列制备及形成机理
联系人 0 林昌健 % 64+7890 :;98<= >+?5 (@?5 :<A B(90 "C/242!D3#CC & 5
国家高技术研
（D#$ 项目 ） （2""$EE$"22$" ） （2"2F$"CC. !!$"4G!#""2 ） 究发展规划 及国家自然科学基金 资助
万方;’() *+&,-! "#$! % ./0, 1/$2/3 4/35$6 & ’ %&&’
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氧化钛纳米管阵列制备及形成机理!
赖跃坤 孙 岚 左 娟 林昌健
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（固体表面物理化学国家重点实验室 . 厦门大学化学系 . 厦门 摘要
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阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列及其表征
阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列及其表征一、实验目的1.掌握纳米管阵列的制备方法。
2.学习并了解阳极氧化制备二氧化钛纳米管阵列的原理及其表征。
二实验原理纳米二氧化钛是一种重要的无机功能材料，具有良好的光电、湿敏，气敏、压敏等特性，在传感器，光催化降解污染物、太阳能电池、生物医药等高科技领域有重要的应用前景，已成为国内外竞相研究的热点之一。
由于TiO2纳米管具有较大的比表面积、比管阵列、比表面能和较强的吸附能力，引起各国研究者的广泛关注。
TiO2纳米管的制备方法主要有化学处理法、模板法和阳极氧化法。
目前，越来越多的研究者将目光转向阳极氧化法制备TiO2纳米管。
与化学处理法相比，阳极氧化TiO2纳米管阵列具有操作简单、可控性好、纳米管排列紧密和不易脱落等优点。
室温下在1mol/L NaHSO4 + 01mol/L NaF溶液中用以10V电压阳极氧化钛时的电流-时间（I -t）曲线图如图41.1所示。
根据I -t曲线中的电流变化特征，可大致将整个氧化过程划分为三个阶段：（Ⅰ）初始氧化膜的形成阶段、（Ⅱ）多孔氧化膜形成的阶段、（Ⅲ）纳米管阵列的形成与稳定生长阶段。
在第Ⅰ阶段初期，主要发生如下三个反应：H2O →2H++O2_Ti—4e→Ti4+Ti4+ + 2O2_→TiO2施加电压的瞬间，阳极表面附近富集水电离产生的O2_。
同时，由于电阻电流较大，Ti 迅速溶解，产生大量的Ti4+。
溶解产生的Ti4+与O2_迅速反应，在阳极表面形成致密的高阻值的初始氧化膜，导致回路电流呈指数性快速下降。
初始氧化膜形成后O2_跨过电解液/氧化膜界面，在电场力的驱动下向基体迁移，在氧化膜/金属界面处与钛反应生成氧化物，实现场致氧化生长。
Ti + 2O2_→TiO2 + 4eTiO2形成反应可以写为：Ti + 2H2O→TiO2 +4H+ + 4e由于电场的极化作用消弱了氧化膜Ti-O键的结合力，导致与O2_键合的Ti4+越过氧化膜/电解液界面与F-结合变得容易，发生了场致溶解。
二氧化钛纳米管的研究进展 ppt课件
阳极氧化法制备TiO2纳米管实验装置示意图
此种方法制备的TiO2纳米管 与基底垂直取向，管径、管长度 以及壁厚均匀可控，与钛基底结 合牢固，不易脱落。
二次阳极氧化法制备TiO2纳米的 扫描电镜照片
三种制备方法的比较
不同方法所得 Ti02 纳米管的形态特征 制备方法 模板法 水热合成法 阳极氧化法 管径/nm 50-200 5-20 25-60 管长/nm 100-1000 250-400 管壁厚/nm 3-50 1-12 影响参数 模板 原料的形状尺寸 氧化电压
生 长 机 制
（ a ）蛇形的，即单层纳米 管的卷曲； （b） 洋葱式的，即几个有 弱相互作用的纳米片的卷曲； （ c ）同心式的，通过卷曲 或者折叠成多层的纳米管。
生长机制
也有人认为认为钛纳米管的生长机理符合3-2-1D的生长模型，在水热 合成的过程中，在高压高温和强碱作用下，二氧化钛块体沿着(110)晶面 被剥落成碎片，在片的两面有不饱和悬挂键，随着反应的进行，不饱和 悬挂键增多，使薄片的表面活性增强，开始卷曲成管状，以减少体系的 能量，这一点从反应中间产物中观察到大量的片状及卷曲态得的到证明。
也有人认为认为符合氧化钛纳米管的形成机理，并给出了形成 机理的原始驱动力的解释。
应
用
complication
氢敏材料 由于TiO2 纳米管可以化学吸附H2 , 作为电子供体的H2 将电 子传输到TiO2 导带上并在其附近形成电子聚集层, 因而H2 吸附 能够降低纳米管电阻, 当H2 脱附时电子重新传输回H 原子而使 得纳米管电阻升高, 因此TiO2 纳米管可以用作氢敏材料。
应
用
complication
光催化材料
目前纳米TiO2 光催化研究领域的2 个挑战一个是可见光响 应, 另一个是光量子效率的提高。纳米管管状结构使光生电子 空穴在皮秒时间内逃逸到纳米管表面, 参与氧化还原反应, 降低 了电子-空穴复合几率, 因而可以提高光量子效率。
氧化钛纳米管阵列不同pH值电解液中的制备及其光电性能
文章 编号 ： １ ０ ０ １ — ９ ７ ３ １ 【 ２ ０ １ ３ ） ２ １ — ３ ０ ７ ２ — ０ ４
抖
２ ０ １ ３ 年第２ １ 期（ ４ ４ ） 卷
氧化 钛 纳 米 管 阵 列不 同 ｐ Ｈ 值 电解 液 中的 制备 及 其 光 电性 能
田 甜 ， 王 凡 ， 董 海成 ， 孙远 东
谱测试 初始 电位 选 为 一０ ． ２ ９ Ｖ， 振 幅为 ｌ Ｏ ｍＶ， 频 率 范
列 的应 用性 能 ， 氧 化 尤 为重 要 。
出现锐 态 型 ， 在 ５ ０ ０ ～６ ０ ０ ℃热 处 理 时 ， 会 出现 金 红 石 型， 并 且伴 随着 表 面管 阵结 构 的坍 塌 ］ 。光 电性 能 测
试 在 室温下 进行 ， 使用 Ｃ ＨＩ ６ ６ ０ Ｃ型 电化 学 工作 站进 行 数 据采 集 ， 制 备好 的钛 基 氧 化钛 纳 米 管 阵列 为 工 作 电 极（ 有 效面积 为 ｌ ｃ ｍ。 ） ， 辅 助 电极 选 用 箔 网 ， 参 比 电极
选用饱和甘汞 电极 （ Ｓ Ｃ Ｅ） ， 电解 液 为 ０ ． ０ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ
Ｎａ ： Ｓ Ｏ 溶液 ， 电解池 选 用 石英 烧 杯 ， 使 用 氙 灯模 拟 太
阳光 （ ＡＭ１ ． ５ ， 光强 １ ０ ０ ｍＷ／ ｃ ｍ。 ） 作 外 照 光 源 。其 中
Ｉ ， 一 曲线在 一０ ． ８ ～０ ． １ Ｖ 之 间进 行 测 量 ； 电 化 学 阻 抗
（ １ ． 西北 工业 大学 凝 固技术 国家重 点实 验室 ， 陕西 西安 ７ １ ０ ０ ７ ２ ；
２ ． 中国兵器工 业第 五二研 究所 ， 内蒙古 包头 ０ １ ４ ０ ３ ４ ）
阳极氧化法制备二氧化钛纳米管
摘要
一维二氧化钛纳米管由于其特殊的结构和优异的性能，在很多领域有重要的应用前景。二氧化钛纳米管的制备方法主要包括阳极氧化法、模板合成法以及水热合成等方法，其中阳极氧化法是一种简单制备高度有序二氧化钛纳米管阵列的重要方法。
本文在含氟的乙二醇电解液中采用恒压阳极氧化法在钛箔表面直接生成一层结构高度有序的高密度TiO2纳米管阵列。主要研究了阳极氧化条件(阳极氧化电压、反应时间、电解液组成)对制备TiO2纳米管阵列尺寸和形貌的影响,探讨了多次氧化对纳米管形貌的改善。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）对所得TiO2纳米管阵列的性能进行了测试分析。结果表明，TiO2纳米管为非晶态，在空气中经400℃退火处理转变为锐钛矿型，550℃退火开始出现金红石相态；TiO2纳米管的孔径主要由氧化电压决定，随阳极氧化电压的升高纳米管的孔径变大,纳米管的长度随反应时间延长而增长；多次氧化可明显改善纳米管尺寸规整性,孔径大小更均一。最后，根据测试结果对TiO2纳米管阵列的形成机理进行了简单分析。
Here,High density, well ordered and uniform titaniaoxide nanotube arrays were fabricatedthrough ananodization process inglycol electrolytes containingFon a pure titaniumsheet. The influences ofseveralsynthesis parameters for the preparation oftitaniaoxide nanotube such as anodizing potential,anodizingtimeandcompositionof the electrolyte on themicrograph of the material have been investigated.Multi-step anodization preparation procedure was alsodiscussed.The microstructures and morphologies of the TiO2nanotubes were studied by scanning electronmicroscopy (SEM) and X-ray diffraction(XRD)and the formation mechanism was alsosuggested.The results showed that theTiO2nanotubes wereamorphous.Thetitaniananotubes annealed at400℃in airshowsanatase phase.After550℃,the anatase phasetransformed to rutile phase gradually.Theaverage tubes diameter increases with anodizing voltage.Theaverage tubeslengthincreases with time extension.The deviation ofthe tubes diameter reduced aftermulti-step anodizing.
二氧化钛PPT课件
.
1
1
研究背景及现状
2
研究内容
3
研究方案
4
可行性分析及创新点
2
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1.1 研究背景
❖ 随着现代科技的发展、人口的增加，整个世界 面临着能源危机和环境污染两大问题。而太阳 能是一种无污染并且取之不尽的能源，具有独 特的优势和巨大的开发利用潜力，充分利用太 阳能有利于保持人和自然的和谐发展。
19
.
XRD
TEM
BET 3.4 材料的表征
SEM
UV-Vis
20
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3.5 光电性能研究
（1）交流阻抗测试 在0.1mol/L Na2SO4溶液中，采用三电极体 系，N-Gd-TiO2/Al为工作电极，对电极为 Pt电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)， 交流阻抗测量频率范围为10-2至105Hz，交 流电压幅值为5mV，改变偏压或光照条件 进行交流阻抗测试。
11
.
目前制备有序阵列TiO2纳米管的方法有：阳极氧化法、模板 合成法、水热合成法等。 而模板法中最常用的模板主要是含有孔洞无序分布的高分子 模板和有序孔洞阵列氧化铝模板（PAA）。而多孔氧化铝模 板由于具有耐高温，绝缘性好，孔径孔深大小可控和稳定的 化学惰性等特点，已经成为纳米材料制备的研究热点。
（1）一次阳极氧化 （2）将氧化的铝片 在 H3PO4（6wt%） 和H2CrO4（1.8wt%） 混合液(除膜液)中， 在30℃下浸泡10h或 者在60℃下浸泡6h （3）采用与一次阳 极氧化相同的条件进 行二次阳极氧化。
17
后处理 过程
二次阳极氧化之 后的后处理过程 主要包括：去除 铝层、去除阻挡 层及扩孔。
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ppt课件
10
why
TiO2 nanotube (7μ m ): 9.7 % Ti-Nb-Zr-O nanotube (7 μ m ): 11.4 % Ti-Nb-Zr-O nanotube (4 μ m ): 6.9 %
tube length can be used to explain the different photoconversion efficiency of the 4 μ m and 7 μ m long nanotube
多元钛基合金氧化物纳米管制备 和光催化性能研究进展
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1
Background
TiO2纳米管的修饰 后修饰
➢noble metal deposition ➢narrow band-gap semiconductors coupling ➢dye sensitization
多元宏观结构上的简单叠加与复合，组分分布不均匀
21 ± 2 nm wall thickness
distinct tube structure
10 ± 2 nm wall thickness
estimated flatband potential
distinct tube compositio利用多元钛基合金制备纳米管阵列可以实现对TiO2-NTs的原位修 饰，具有后修饰不可比拟的优势 TOF-SIMS是一种表面分析的有效手段，可以检测表面极微量成分 计算平带电势的方法
sluggish charge transfer kinetics
using charge transfer catalysts
strongly enhanced water splitting ability（undoped TiO2 nanotube） long-term stability (many other doping attempts) more efficient than pure TiO2 nanotubes decorated with RuO2 nanoparticles
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3
0.01 at%
0.05 at%
0.1 at%
0.2 at%
0.5 at%
1.2 at%
TOF-SIMS是通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离
子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离
子质量的极高分辨率的测量技术 ppt课件
4
0.95% 0.25%
0.05 at% Ru-alloy layers at 500 mV applied bias
10 V
20 V
7h 水溶液
20 h 甲酰胺溶液
15 V
30 V
20 V
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40 V
0.2 M NH4F + 0.1 M H3PO4
ACS Nano 20180(4)
Ti4+ Nb5+
Zr4+
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1 M KOH solution under UV (320~400 nm, 100 mW/cm2)
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Nageh K. Allam, Faisal Alamgir, Mostafa A. El-Sayed
Enhanced Photoassisted Water Electrolysis Using Vertically Oriented Anodically Fabricated Ti-Nb-Zr-O Mixed Oxide Nanotube Arrays
与TiO2纳米管作用不强，易于从本体脱落
降低TiO2纳米管本身固有的比表面积
原位修饰
钛合金纳米管
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2
narrowing band gap
only absorb the UV light aligning the band-edge positions
maximizing the surface area
计算光转换效率的方法
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12
AM 1.5 solar simulator
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5
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6
Patrik Schmuki et al.
MoO3 in Self-Organized TiO2 Nanotubes for Enhanced Photocatalytic Activity
UV light (325 nm) AO7