7890A气相色谱仪解析
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分流不分流进样口——流路系统☆
衬管过载 溶剂膨胀体积=22400*A*B*C*L A=溶剂密度/溶剂分子量 B=15/(15+色谱柱头压力psi C=(进样口温度℃ +273)/273 L=液体进样体积µ l
进样前计算溶剂的膨胀体积,避免衬管过载重现 性不好和污染管路
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分流不分流进样口——流路系统☆
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分流不分流进样口——流路系统☆
小结
预运行操作:分流吹扫 脉冲进样 载气节省 键盘设置——Config/Instrument/Enter/Auto Prep Run(on/off)
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分流不分流进样口——流路系统☆
进样口维护: ★ ★ ★ (Service Mode) 定期更换进样垫 定期更换或清洗衬管 定期用溶剂清洗进样口 定期更换O形环 定期用溶剂清洗分流平板(必要时需更换) 定期更换分流捕集阱(顶空很少更换) 定期更换或清洗进样针
N2
优 较优 较优 较优
Ar
优+5%CH4 较优 较优 较优
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气路链接
主要四大部件: 钢瓶 阀(2个) 净化器(3个) 管路(铜管)
画图解释
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7890A前视图
进样口
检测器盖 检测器
显示屏 键盘
电源开关 炉箱开关
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7890A后视图
分流出口 气路连接口 炉箱排气口 炉箱冷却风进口 电缆连接口 电源连接口
气相色谱 gas chromatography,GC
苏州汇和药业有限公司(分析部)
Gary
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气相色谱
定义: 色谱法是一种将混合物分离为单独的化 合物组分的分析技术。
色谱图作用定性定量
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气相色谱仪的主要组成部分
一:气体系统(gas system) 二:进样系统( sample injection system) 三:色谱柱( column system) 四:检测器( detection system) 五:数据系统 (data system) 样品作用
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进样口类型
分流不分流进样口☆
隔垫吹扫填充(柱)进样口☆
冷柱头进样口 多模式进样口 挥发进样口
以上进样口都是有EPC控制!!! (Electronic Pneumatic Control , EPC)
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分流不分流进样口——流路系统☆
一进三出模式: (FS)总流量:分流流量(PS) ★ 隔垫吹扫流量(PS) 柱流量(?) 柱流量转换柱前压
(脉冲进样)不分流模式: 加快样品进入色谱柱防止样品在进样口分解 允许更大的样品进样量 需要预运行 附加热不稳定和痕量分析时,画图
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分流不分流进样口——流路系统☆
操作模式——脉冲进样
软件需要设置:脉冲压力(怎么设置) 脉冲结束时间(怎么计算时间)
此处需注意:溶剂吹扫时间要小于脉冲结束时间 0.1-0.5min打开。
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气体的主要来源:
压缩气瓶提供 气体发生气体供
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气体的使用和管路的配置 气体的要求: 根据使用检测器类型而选择(载气和尾吹气) 惰性 干燥 纯净 对载气纯度要求5个9以上,99.999%以上
注意:使用压缩气体的安全意识
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根据检测器类型选择气体: 载气和尾吹 H2 He TCD 优 优 ECD FID 不用 优 NPD 不用 优 FPD 不用 优
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分流不分流进样口——流路系统☆
分流不分流进样口——操作模式: 分流模式—含量较高组分分析(样品不了解) 脉冲分流—允许快速进样 不分流模式—痕量组分分析 脉冲不分流—允许更大进样量
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分流不分流进样口——流路系统☆
分流模式: 总流量
分流流量 隔垫吹扫流量 柱流量 用于高浓度和未知样品时建议采用分流模式。 软件需设置:进样口温度;分流比;隔垫吹扫流 量
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Agilent 7890A —— 键盘视图 运行按键(Prep Run)ZBM
气相部件按键
状态按键(Status)
维护按键(Service Mode)
数字按键
信息按键(Options)
方法存储和自动运行按键 三个按键 SOS
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第二章
作用:
气相色谱的进样系统
使样品已以一种可重复再现的方式嵌入到 气相色谱柱中。引入样品时应不发生任何化学 反应。
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气相色谱仪的主要组成部分
一:气体系统 ① 载气( carrier gas ):用于传送样品通过 整个系统的气体
② 检测器气体:某些检测器所需的支持气体,
如FID需要的就是氢气和空气。
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气相色谱仪的主要组成部分
二:进样系统 ① 进样口:将样品蒸汽引入载气,该过程应对 样品蒸汽有最小影响。
② 进样方式:包括液体ALS.HS.阀等。
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分流不分流进样口——流路系统☆
不分流模式: 总流量
分流出口流量(关闭) 隔垫吹扫流量 柱流量
用于痕量分析 不分流注意:情况一——大体积进样;溶剂蒸汽 流速慢(分流吹扫) 情况二——溶剂效应(推荐程升低 20℃)
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分流不分流进样口——流路系统☆
软件Baidu Nhomakorabea设置:进样口温度 分流出口时间(何时打开?) 分流流量 需要预运行 还需要考虑选择适合的溶剂!(减少样品损失) 设计合适的程序升温!(避免溶剂效应)
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分流不分流进样口——流路系统☆
分流出口: 分流出口捕集阱★(定期维护) 作用主要是在分流是捕集高沸点样品, 避免 比例阀2堵塞和环境污染。 何时必须跟换?
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分流不分流进样口——流路系统☆
隔垫吹扫: 三个一:一个比例阀 一个压力传感器 一个限流器 作用是带走隔垫分解的污染物和消除二 次进样现象 注意顶空进样是否打开? 样品对管线有腐蚀性时怎么办?
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气相色谱仪的主要组成部分
三:色谱柱 目的:实现样品组分的分离
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气相色谱仪的主要组成部分
四:检测器 目的: 对流出柱子的样品组分进行识别和响应
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气相色谱仪的主要组成部分
五:数据系统 目的: 将检测器的信号转换成色谱图,并进行定 性定量分析。
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第一章 气相色谱的气体系统
GC的第一个主要组成部分就是载气,通 常载气主要包括氦气,氮气,氢气或氩气。 根据特定的应用要求和所选用的检测器的 类别来选择气体。
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分流不分流进样口——流路系统☆
操作模式——载气节省
在样品进入色谱柱后,减少分流出口的载气流量以节约
载气。 在柱前压和柱流速仍保持不变,只有分流出口的流量减 少。 可用于分流和不分流方式 载气节省启动时间应在样品进入色谱柱后 需要预运行 推荐载气节省时间启动在2.5min左右,最小可设置在 15ml/min