提纯盐酸羟胺溶液
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如何提纯盐酸羟胺溶液
【内容摘要】盐酸羟胺试剂中常含有汞，必须提纯。当汞含量较低时，可采用巯基棉纤维管除汞法；汞含量高时，先用萃取法除掉大量汞后再用巯基棉纤维管除汞。
如何提纯盐酸羟胺溶液?
盐酸羟胺试剂中常含有汞，必须提纯。当汞含量较低时，可采用巯基棉纤维管除汞法；汞含量高时，先用萃取法除掉大量汞后再用巯基棉纤维管除汞。此方法也适用于制备无汞蒸馏水。
(1)巯基棉纤维管除汞法在内径6～8mm、长100mm左右、一端拉细的玻璃管，或500mL 分液漏斗放液管中，填充0．1～0．2g巯基棉纤维，将待净化试剂以10mL／min速度流过1～2次即可除尽汞。
巯基棉纤维的制备方法是：于棕色磨口广口瓶中，依次加入100mL硫代乙醇酸、60mL 乙酸酐、40mL 36％乙酸、0．3mL硫酸，充分混匀，冷却至室温后，加入30g长纤维脱脂棉，使之浸泡完全，用水冷却，待反应热散去后，放人(40±2)℃烘箱中2～4天后取出，用耐酸过滤漏斗抽滤，用无汞蒸馏水充分洗涤至中性后，摊开，于30～35℃下烘干，成品放于棕色磨口广口瓶中，避光，较低温度下保存。
(2)萃取法取250ml，盐酸羟胺溶液注入500mL分液漏斗中，每次加入15mL含二苯基硫巴腙(双硫腙C13H12N4S)0．1g／L的四氯化碳溶液，反复萃取，直至含双硫腙中的四氯化碳溶液保持绿色不变为止。然后用四氯化碳萃取，以除去多余的双硫腙。