质量标准操作规程复习资料

质量标准操作规程复习资料

葡萄糖、无水葡萄糖、口服葡萄糖：

[性状]本品为白色或几乎白色结晶性或颗粒性粉末;无臭、味甜，本品在水中易溶，乙醇中微溶。

[比旋度]

葡萄糖：取本品约10g，精密称定，置100ml容量瓶中，加水适量，加氨试液0.2ml 溶解后，加水稀释至刻度，摇匀,放置10分钟，在25℃时,依法测定。按干品计

算，比旋度应为+52.6°- +53.2°

计算：100a

[a]D t=

LC

[a]：比旋度

D：为钠光谱的D线。

t：为测定时的温度。

a：为测得的旋光度。

L：为测定管长度，dm。

无水葡萄糖：取本品约10g，精密称定，置50ml容量瓶中，加水适量与氨试液2.0ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，放置60分钟，在25℃时,依法测定。按干品计算，比旋度应为+52.6°- +53.2°

口服葡萄糖：取本品，精密称定，加水制成每1mL中含葡萄糖0.1g与氨试液0.02mL的溶液,摇匀, 放置10分钟, 在25℃时依法测定, 按干品计算, 比旋度为+52.5°至+53.2°。

应以蒸馏水作空白，校正零点。

[鉴别]

取本品约0.2克，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集702图）一致（无水葡萄糖葡萄糖）

酸度操作：取本品2.0克，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L NaOH溶液0.15ml,应显粉红色。（无水葡萄糖葡萄糖）

取本品2.0g，加新沸过的冷水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠

（0.02mol/L）0.20mL,应显粉红色。（口服葡萄糖）

溶液的澄清度与颜色

操作：取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与0.5号浊度标准管比较，不得更浓（无水葡萄糖葡萄糖）

取本品25.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至50mL，溶液澄清度不得过60ppm(口服葡萄糖)

颜色:葡萄糖0.8ml 无水葡萄糖0.5ml 口服葡萄糖0.8ml

乙醇溶液澄清度的

操作：取本品1.0g，加乙醇20 mL，置水浴上加热回流40分钟，溶液应澄清。（无水葡萄糖葡萄糖）

乙醇中不溶物

操作：取本品1.0克，加90%乙醇30ml ，置水浴上加热回流约十分钟，应溶解成几乎澄明的溶液，如显浑浊乘热用称定重量的垂熔坩埚滤过，滤渣用热的90%乙醇洗净后，在90℃干燥至恒重，遗留残渣不得过2mg。(口服葡萄糖)

氯化物

取本品0.60克，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液0.6 ml、用同法分别制成对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.001%。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）

硫酸盐

取本品2.0克，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。取标准硫酸钾溶液0.6ml，用同法制成的对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得过0.003%。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）

干燥失重

操作：取本品约1g，在105℃干燥至恒重（一般烘烤4h），由减失重量和取样量计算干燥失重。（无水：≤0.5％葡萄糖8.0—8.9％口服≤8.9％）

炽灼残渣

操作：精密称取样品约1.0克，置灼烧至恒重的坩锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800℃炽灼完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重。残渣不得过0.1%。

计算：残渣%=残渣重/样品重×100%

蛋白质

原理：磺基水杨酸遇蛋白质发生沉淀

操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生沉淀。（无水葡萄糖、葡萄糖）

钡盐

原理：Ba2++SO42-→BaSO4↓

操作：取样品2.0克，加水20ml溶解后，溶液分成2等份，1份中加稀硫酸1ml，另一份中加水1ml，摇匀，放置15分钟，两液均应澄清。（无水葡萄糖、葡萄糖）钙盐

操作：取本品1.0g,加水10ml溶解后,加氨试液1ml与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1小时,如发生浑浊,与标准钙溶液［精密称取碳酸钙0.125g置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml溶解后,加水至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的钙( Ca)］0.5ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。（无水葡萄糖、葡萄糖）

铁盐

操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释成45ml，加硫氰酸铵溶液(30→100)3.0ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液0.6ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.0003%）。（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）

重金属

操作：取本品4.0g，加水溶解,加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml后，加水至25ml为甲管，取标准铅溶液0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml后，加水至25ml为乙管，取本品4.0g，加水溶解后,加标准铅溶液0.8ml，加醋酸盐缓冲液（PH值3.5）2ml，加水至25ml为丙管，在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙

酰胺试液2ml，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视比较，丙管中出现的颜色不浅于乙管，甲管中显出的颜色与乙管比较，不得更深（不得过百万分二）。砷盐（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）

标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml,置测砷瓶，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氧化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2克，迅速将已装好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶上，将瓶置25-40℃水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，即得。

操作：取本品2.0g加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量溴存在，必要时，再补溴化钾溴试液适量，并随时补充散的水分，放冷，然后加盐酸5ml，与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml，与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温中放置10分钟，加锌粒2克，立即将已装置好的醋酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷管，安装在瓶口上保持反应温度在25-40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与砷标准溶液2ml 用同一法制成标准砷斑比较不得更深，含砷量不得过0.0001%。

色点（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）：

称取本品10g于小烧杯中，加热水20ml溶解，在白色背景下，记录黑点的个数。（色点不得过8个/10g）

微生物限度标准：（无水葡萄糖、葡萄糖、口服葡萄糖）

细菌不得过100cfu/g

霉菌和酵母菌总数不得过50cfu /g

大肠埃希菌：应不得检出

细菌内毒素限值：不得过0.125EU/ml

耐高温淀粉酶：

外观：浅褐色液体。

PH值：PH5.5—7.0

酶活力测定：（≥20000μ/ml）

精确量取酶液1.00ml，置50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测定用。取1.5ml标准终点色溶液于白磁板空穴内，作为比较颜色的标准。取20ml 2%的可溶性淀粉和5mlPH6.0磷酸氢二钠—柠檬酸缓冲液，放于25×200mm大试管中，