微波合成乙酰水杨酸

微波合成乙酰水杨酸

一、实验目的

1.了解并掌握微波合成新技术

2.熟悉重结晶、熔点测定等操作

二、实验原理

三、实验仪器及试剂

仪器：普通微波炉；100mL锥形瓶；抽滤装置；表面皿；数字熔点仪

试剂：水杨酸（AR） 2.0g；乙酸酐（AR） 4.0g；碳酸氢钠（AR）0.1g；盐酸溶液(pH=3～4) 20 mL；95％乙醇5 mL；1%三氯化铁溶液

四、实验内容

在100ml 干燥的锥形瓶中加入 2.0g 水杨酸和 4.0g 乙酸酐，加入适量碳酸氢钠（0.1g）作催化剂，稍加摇动，将一表面皿盖住锥型瓶口。然后放在微波炉中辐射一定时间（微波输出功率为425w，辐射时间为60s），反应结束后，稍冷，加入20ml pH=3～4 的盐酸水溶液，将混合物继续在冷水中冷却使之结晶完全，抽滤，用少量蒸馏水洗涤，干燥，得乙酰水杨酸粗产物。粗产物用乙醇—水混合溶剂（1体积95%的乙醇+2 体积的水）约16ml 重结晶，干燥，得白色乙酰水杨酸晶体,称重，测熔点。由于反应物水杨酸可与三氯化铁溶液反应生成蓝色配合物。故用1%三氯化铁溶液检验重结晶产品，无蓝紫色出现，表明产物中不含水杨酸，纯度较高。

纯乙酰水杨酸的熔点为135～136℃。

乙酰水杨酸的常规合成方法是用浓硫酸或浓磷酸作催化剂以加速反应进行，该法速率慢，产率仅70%—80%，且易发生副反应，对生产设备有较强的腐蚀性。微波辐射法的速率是常规法的20 倍。微波辐射提高化学反应速率的主要原因是微波

作用于反应物后，加剧了分子运动速率，提高分子的平均动能,降低了反应的活化能，因而大大增加了反应物分子的碰撞频率，使反应迅速完成。

本实验约需3～4h

五、注意事项

使用微波炉前要认真阅读使用说明，正确操作，以防微波泄漏。

六、思考题

有哪些因素会影响到产率？