常用试验方法

常用试验方法

1 硬度的测定(EDTA)

1.1 高硬度的测定

a) 适用范围：天然水、冷却水水样硬度的测定。测定范围：0.1～5mmol/L 硬度。

b) 方法概要：在PH 为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T 作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗的EDTA 的体积，即可算出硬度值。

c) 试剂：氨－氯化铵缓冲溶液，EDTA 标准溶液，浓度为：0.1mol/L d) 分析步骤：

1）取100mL 水样，注入250mL 锥形瓶中，如果水样混浊，取样前应过滤。

2）加5mL 氨－氯化铵缓冲溶液，加2～3滴铬黑T 指示剂。

3）在不断摇动下，用EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为终点。全部工作应于5分钟内完成，温度不应低于15℃。

4）另取100mL Ⅱ级试剂水，按②、③操作步骤测定空白值。

e) 计算公式：

水样硬度X （mmol/L ）按下式计算：

式中： a － 滴定水样消耗EDTA 标准溶液体积，mL 。

b － 滴定空白溶液消耗EDTA 标准溶液体积，mL 。

c － EDTA 标准溶液浓度，mol/mL 。

V － 水样体积，mL.

1.2 低硬度的测定

a) 适用范围：适用于软化水、H 型阳离子交换器出水，锅炉给水凝结水水样的测定。测定范围：1～100μmol/L 水样硬度。

b) 方法概要：在PH 为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬兰K 作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液定至蓝色为终点。根据消耗的()10v

c b a x ⨯⨯-=

EDTA 的体积，即可算出硬度值。

c) 试剂：酸性铬兰K ，EDTA 标准溶液，浓度为：0.002 mol/mL

d) 分析步骤：

1）取100mL 水样，注入250mL 锥形瓶中。

2）加3mL 氨－氯化铵缓冲溶液，加2～3滴0.5%酸性铬兰K 指示剂。

3）在不断摇动下，用EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由红色转为蓝色即为终点。全部工作应于5分钟内完成，温度不

应低于15℃。

4）另取100mL Ⅱ级试剂水，按②、③操作步骤测定空白值。

e) 计算公式：

水样硬度X （μmol/L ）按下式计算：

式中: a － 滴定水样消耗EDTA 标准溶液体积，mL.

b － 滴定空白溶液消耗EDTA 标准溶液体积，mL 。

c － EDTA 标准溶液浓度，mol/mL

V － 水样体积，mL.

2 碱度的测定

a) 本标准适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水和给水等水样中碱度的测定。

b) 方法概要：水中的碱度是指水中含有能接受质子（H +）的物质的量。通常碱度（JD ）可分为理论碱度和操作碱度，操作碱度又分为酚酞碱度和全碱度酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度，全碱度是以甲基橙（或甲基红－亚甲基蓝）作指示剂测得的碱度。酚酞终点的PH 约为8.3，甲基橙终点的PH 约为4.2，甲基红－亚甲基蓝终点的PH 约为5.0。第一法以酚酞（第一终点）和甲基橙（第二终点）作指示剂。第二法以酚酞（第一对称点）和甲基红－亚甲基蓝（第二终点）作指示剂。

c) 试剂：酚酞指示剂，1%（m/V ）乙醇溶液。甲基橙指示剂，0.1%水溶液。甲基红－亚甲基蓝指示剂。氢离子标准溶液，0.1mol/L H +。氢离子标准溶液0.05和0.01 mol/L H +。

d) 仪器：滴定管（酸式，25mL ）,微量滴定管（10mL ）,锥形瓶（200或250mL ）,()610v

c b a x ⨯-=

移液管（100mL ）。

e) 分析步骤：

第一法：

1）取100ml 透明水样置于锥形瓶中。

2）加入2～3滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步进行。若溶液显红色，用0.0500或0.1000mol/L 氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色，

记下硫酸消耗的体积a.

3）在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a)

第二法：

1）取100mL 透明水样置于锥形瓶中。

2）加入2～3滴酚酞指示剂。此时溶液若无色，按下一步进行。若溶液显红色，用微量滴定管以0.01000mol/L 氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰

无色，记下硫酸消耗的体积a.

3）在上述锥形瓶中，加入2滴甲基红－亚甲基兰指示剂，用0.01000mol/L 氢离子的硫酸标准

溶液滴定至由绿色变为紫色，记下第二次硫酸消耗的体积b(不包括a) f) 计算公式：

式中： （JD ）酚 － 酚酞碱度，mmol/L

(JD)全 － 全碱度，mmol/L

c H+ － 硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L

a － 第一终点硫酸消耗的体积，mmol/L

b － 第二终点硫酸消耗的体积，mmol/L

V － 所取水样的体积，mL

3 PH 表操作方法

a) 适用范围：天然水、锅炉炉水，冷却水和污水的PH 测定。

b) 仪器：酸度计，测定范围0～14PH ，读数精度≤0.02PH

PH 三合一电极，等电位点在PH7左右。

v 1000a C (JD)H 酚⨯⨯=+()v 1000

b a C (JD)H 全⨯+⨯=

+

饱和甘汞电极

温度计：测量范围0～100℃

塑料杯：50mL

c) 试剂：PH4标准缓冲液，PH7标准缓冲液，PH9标准缓冲液。

d) 分析步骤：

1）电极准备，电极已经经过处理，饱和氯化钾溶液刻度适当。

2）仪器校正，仪器开启半小时后，按说明书校正。

3）单点定位：选用一种与被测溶液PH 相近的标准溶液，定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2以上，然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸

干，将定位缓冲液倒入塑料杯内，按下“校正”按钮开始校正，浸入

电极稍摇动塑料杯数秒钟，测定水样温度，（要求与定位缓冲液温度一

致，查出该温度下定位缓冲液的PH 值，将仪器定位至该PH 值，重复

校正及定位1～2次，直至稳定为止。

4）两点定位：先取PH7标准缓冲液依上法定位，在一点校正过程结束后，不要按“读数”键，把电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测

水样为酸性，选PH4缓冲液，若为碱性，选PH 9缓冲液，)倒入塑料杯

内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，，把电极浸入杯内，稍摇动数秒

钟，按下“校正”开关，调整第二定位缓冲液的PH 值。重复1～2次两

点定位操作至稳定为止。

4 酸度分析方法

a) 概要：水的酸度是指水中含有能接受氢氧离子物质的量，在本法中以甲基橙为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到橙黄色为终点(PH 约为4.2)。其反应为

H + + OH - → H 2O 。

b) 试剂：氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L 或0.1/mol/L)，0.1%甲基橙指示剂。 c) 测定方法：

1）取100ml 水样注入250ml 锥形瓶中。

2）加2滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L(或0.1mol/L)氢氧化钠标准溶液滴定至液呈橙黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积a 。

3）水样酸度(mmol/L)按下式计算：

式中： c － 氢氧化钠标准溶液的物质的量的浓度，mol/L 。

310v

a c SD ⨯⨯=