3种中药重金属成分铅_镉的含量分析
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[ 3] 袁海龙, 肖小河, 刘峰群, 等 1 高效液 相色谱法测定 乐得 胶囊中总大黄素的含量 [ J] 1 中国中药杂志, 2000, 25
( 9) : 5331 [ 4] 沃联群, 李 光, 郭 芹 1H P L C 法测定三黄痔疮 软膏中
大黄素的含量[ J] 1 上海中医药杂志, 2003, 37( 1) : 491 [ 5] 许乾丽, 茅向军 1H PL C 对痤疮愈中的大黄素大黄酚的含
分别精密量取铅单 元素标准溶 液、镉单 元素标准溶 液适
量, 用 2% 硝酸溶液稀释, 制成每 1m L 含铅 1Lg 、含镉 014Lg 的 溶液, 即得( 0~ 5 e 贮存) 。
213 标准曲线的绘制
依照 2005 年版 5中国药典6 ( 一部) [4 ]规定方法, 配制铅溶
液及镉溶液标准系列, 以石墨炉原子吸收分光光度计测定其吸
百度文库
1 材料
中成药元胡止痛片、中草药制草乌、中草药藿香, 均为市售
品。A AS 6 V A RI O 型石墨炉原子吸收分光光度计( 德国耶拿公
司) ; 铅、镉空心阴极灯 ( ( 通用) 北京有色金属研究 院) ; 0~
20LL 微量进样器( 北京青云仪器厂) ; 水为纯化水, 其余试剂均 为分析纯。
2 方法 [4]
中, 并稀释至刻度, 摇匀, 即得。同法同时制备空白溶液。
215 样品含量测定
精密量取空白溶液与供试品溶液各 1m L , 精密加入含 1%
磷酸二氢铵和 012% 硝酸镁的溶液 1mL , 混匀, 精密吸取 10~
20LL , 照标准曲线绘制方法测定吸光度, 结果见表 1。 表 1 样品含量测定结果
Content Anal ysis of Heavy Metal Ingredients Pb, Cd i n Three Traditional Chinese Medicines YUAN Ying( T he Af filiat ed Gulou H ospit al of T radit io nal Chinese Medicine, Colleg e of T CM , Capital M edical U niv ersit y, Beijing 100009, China)
3 结果
根据 5药用植物及制剂进出口绿色行业标准6 [5 ]的规定( 铅 [ 510mg # kg - 1, 镉 [ 013mg # kg - 1) 进行评价。由表 1 可见, 所 测定全部 9 个样品中有 6 个样品铅含量超标, 占 66% , 其中元 胡止痛片 1 个样品超标, 藿香 3 个样品全部超标, 制草乌 2 个 样品超标; 9 个样品中有 3 个样品镉含量超标, 占 33% , 其中元 胡止痛片 1 个样品超标, 制草乌 2 个样品超标, 而藿香 3 个样 品则全部合格。
Tab 1 Results of sample assaying
样品 元胡止痛片
藿香
制草乌
样品编号
A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3
铅/ mg # k g - 1 41 22 31 10 51 72 71 20 51 61 61 40 51 71 71 50 41 83
镉 / m g # kg - 1 01 14 01 09 01 51 01 28 01 21 01 23 01 22 01 48 01 61
ABSTRACT O BJECT I V E: T o investigat e the co nt ents of heav y metal ing r edients( P b, Cd) in t hree t raditio nal Chinese medicines and analy ze t he possible facto rs w hich cause t he cont ent o f he avy m etals being hig her than the criter io n1 M ET HOD S: 9 samples of 3 mar keted Chinese m edicines - Yuanhuzhito ng tablet s, radix aconite kusne zo ffii pr eparat a and her ba pog ostemo nis- we re r andomly cho se n1 T he assay ing of P b, Cd w as conduct ed in acco rdance w it h the A ppendix o n de ter mination of he avy met al co ntents in Chinese P har maco po eia ( V o lume 1) of 2005 editio n1 R ESU L T S: Am ong the 9 samples o f the 3 medicines, the cont ents of P b, Cd ex ceeded t he cr it erion to dif ferent ex te nt s ex cept in herba pog ostemo nis1 CON CL U S IO N S: I t is comm on that t he co ntents of heav y m etal ing redients in mar keted tr aditional Chinese medicines e x ce ed t he sta nda rd1 T his is clo sely asso ciat ed w it h t he pro duct ion technique, pr ocessing t echnique and enviro nment of pla ce o f o rig in, and has becom e o ne o f the causes fo r adv er se r eact ions in cer ta in Chinese medicines1 KEY WORDS Y uanhuzhito ng t ablets; R adix a co nit e kusnezoff ii pr epar ata; H erba pog ostem onis; Pb; Cd; Conte nt ; A nalysis
主管药师。研究方向: 临床药学及制剂。电话: 010- 84020188。 E- m ail: yuansy@ m ail1 tsinghua1edu1cn
本研究表明, 采用 HP L C 法对龙连利胆合剂中大黄素、龙 胆苦苷进行含量测定, 方法准确、重现性好, 可用于龙连利胆合 剂的质量控制。
参考文献
/ 骨疼病0及肾功能失调 [3]。此外, 服用铅、镉含量超标的中药还
可引起人体多种器官、系统的损害。
本文随机抽取市售常用 3 个品种的中药 ( 元胡止痛片、制
草乌、藿香) 共 9 个样品, 以5中国药典6规定方法测定其中重金
属成分铅、镉的含量, 并分析导致超标的可能因素, 以为探索中
药不良反应的引发原因提供参考。
3 种中药重金属成分铅、镉的含量分析
袁
迎
(
首都医科大学中医药学院附属鼓楼中医医院,
北京市
100 009)
中图分类号 R28411; R 92712
文献标识码 A
文章编号 1001- 0408( 2007) 06- 0447- 02
摘 要 目的: 了解市售中药中重金属含量情况, 并分析导致中药中重金属含量超标的可能因素。方法: 随机抽取市售中药元胡止 痛片、制草乌、藿香共 9 个样品, 按照 2005 年版5中国药典6( 一部) 附录重金属检查法中有关铅、镉的含量测定法进行实验。结果: 3 种中药共 9 个样品中铅、镉的含量除藿香全部合格外, 其它各有不同程度的超标。结论: 市售中药中铅、镉含量的超标现象较普遍, 这与药品的生产工艺、炮制工艺、产地环境等因素密切相关, 并已成为导致某些中药不良反应的原因之一。 关键词 元胡止痛片; 制草乌; 藿香; 铅; 镉; 含量; 分析
测定龙胆苦苷时, 流动相中甲醇含量对出峰时间有较大影 响。实验结果表明, 用 30% 甲醇的流动相, 出峰时间好, 峰形最 理想, 可排除干扰, 且分离度好。
为证实本法的可行性, 笔者对大黄酸、大黄酚和大黄素的 混合对照品溶液在上述色谱条件下进样分析。结果表明, 大黄 酸、大黄酚与大黄素在不同时间出峰, 互不干扰。
测定大黄素时, 流动相的 pH 对实验有较大影响, 因为蒽 醌类化合物呈 弱酸性, 在酸性条件 下色谱行为 易得到明 显改 善。故笔者在流动相中加入 0103% 磷酸, 取得了较理想的分离 效果, 与文献 [4]报道一致。另外, 通常蒽醌类化合物的检测波长 选用 254nm , [5] 但 本法 在 254nm 波长 处 检测 到的 峰 没有 在 287nm 波长下检测到的峰理想; 且在 287nm 波长下, 蒽醌类吸 收良好, 可排除共存药材及杂质的干扰, 分离度好。
214 供试品溶液的制备 分别取 3 个品种的 9 个样品粉碎成粗粉, 过筛, 精密称取
015g , 置瓷坩埚中, 于电热板上低温碳化至无烟, 移入高温炉 中, 于 500 e 灰化 6h 使完全, 取出冷却, 加 10% 硝酸溶液 5mL
使溶解, 转入 25mL 量瓶中, 用水洗涤容器, 洗液合并于量瓶
量测定[ J] 1 中国中药杂志, 2003, 28( 1) : 851 (收稿日期: 2006- 03- 27 修回日期: 2006- 06- 15)
中国药房 2007 年第 18 卷第 6 期
C hin a Pharm acy 2007 Vol. 18 N o. 6 # 447#
为普遍 [2 ]。铅能影响神经系统的多种功能, 造成智力、记忆力、 神经行为障碍; 镉除了会干扰铜、锌和钴的代谢外, 还可引起
光度, 以吸光度 ( A ) 为纵坐标, 浓度 ( X ) 为横坐标分别绘制二 者标准曲线。结果铅、镉的回归方程分别为, 铅: A = 01009C ) 01000 1 ( r = 01998 9) , 线性范围为 011~ 110mg #L - 1; 镉: A = 01250 2C + 01001 1( r = 01999 1) , 线性范 围为 0101~ 013mg # L - 1。
211 测定条件
21111 铅的测定条件: 波长 28313nm , 干燥温度 110 e , 灰化
温度 500 e , 原子化温度 2 200 e 。
21112 镉的测定条件: 波长 22818nm , 干燥温度 110 e , 灰化
温度 500 e , 原子化温度 2 250 e 。
212 标准贮备液的制备
近年来, 中药因其取自于天然而日益成为世界各国广泛推 崇的药物品种。随着对中药需求的不断增加, 人们不仅对中药 的治疗、保健作用给予了广泛关注, 也逐渐开始重视中药不良
反应。 重金属含量超标是中药不良反应中最突出的问题之一, 已
严重影响到中药的声誉及出口 [1]。其中尤以铅、镉含量超标最
1h 对结合型大黄素水解程度最理想。制备龙胆苦苷时, 笔者曾 用甲醇溶解, 再水浴回流, 去除其中杂质, 以提高龙胆苦苷的提 取率, 但是实验结果表明, 此举与用甲醇直接提取的提取率无 显著性差异。
[ 1] 大岛俊幸, 平山总良, 王 柯, 等 1 高 效液相色谱 法测定 何首乌和夜交藤中蒽醌类成分的含量 [ J] 1 药物分析杂 志, 1996, 16( 4) : 2191
[ 2] 吴振洁, 王丹平, 顾以振, 等 1 反相高 效液相色谱 法测定 首乌喘息灵胶囊中大黄素的含量 [ J] 1 中国药科大学学 报, 1997, 28( 2) : 1231
4 讨论
通过对表 1 中数据的分析可发现, 3 个品种中以中成药品 种元胡止痛片的情况较好, 提示中草药在制备成药的过程中, 某些生产工序可能对降低原料药中重金属的含量有益; 作为炮 制品的制草乌, 其重金属铅、镉含量均较高, 但曾有报道 [6 ]生草 乌的重金属含量基本符合规定, 提示生草乌在炮制成制草乌的 过程中有可能某些工序造成了铅、镉含量的升高。因此, 科学制 定中药的生产工艺及炮制工艺, 严格控制操作条件, 对提高中 成药的质量, 减少其有害成分十分必要, 具体操作还需进一步 研究探讨。
( 9) : 5331 [ 4] 沃联群, 李 光, 郭 芹 1H P L C 法测定三黄痔疮 软膏中
大黄素的含量[ J] 1 上海中医药杂志, 2003, 37( 1) : 491 [ 5] 许乾丽, 茅向军 1H PL C 对痤疮愈中的大黄素大黄酚的含
分别精密量取铅单 元素标准溶 液、镉单 元素标准溶 液适
量, 用 2% 硝酸溶液稀释, 制成每 1m L 含铅 1Lg 、含镉 014Lg 的 溶液, 即得( 0~ 5 e 贮存) 。
213 标准曲线的绘制
依照 2005 年版 5中国药典6 ( 一部) [4 ]规定方法, 配制铅溶
液及镉溶液标准系列, 以石墨炉原子吸收分光光度计测定其吸
百度文库
1 材料
中成药元胡止痛片、中草药制草乌、中草药藿香, 均为市售
品。A AS 6 V A RI O 型石墨炉原子吸收分光光度计( 德国耶拿公
司) ; 铅、镉空心阴极灯 ( ( 通用) 北京有色金属研究 院) ; 0~
20LL 微量进样器( 北京青云仪器厂) ; 水为纯化水, 其余试剂均 为分析纯。
2 方法 [4]
中, 并稀释至刻度, 摇匀, 即得。同法同时制备空白溶液。
215 样品含量测定
精密量取空白溶液与供试品溶液各 1m L , 精密加入含 1%
磷酸二氢铵和 012% 硝酸镁的溶液 1mL , 混匀, 精密吸取 10~
20LL , 照标准曲线绘制方法测定吸光度, 结果见表 1。 表 1 样品含量测定结果
Content Anal ysis of Heavy Metal Ingredients Pb, Cd i n Three Traditional Chinese Medicines YUAN Ying( T he Af filiat ed Gulou H ospit al of T radit io nal Chinese Medicine, Colleg e of T CM , Capital M edical U niv ersit y, Beijing 100009, China)
3 结果
根据 5药用植物及制剂进出口绿色行业标准6 [5 ]的规定( 铅 [ 510mg # kg - 1, 镉 [ 013mg # kg - 1) 进行评价。由表 1 可见, 所 测定全部 9 个样品中有 6 个样品铅含量超标, 占 66% , 其中元 胡止痛片 1 个样品超标, 藿香 3 个样品全部超标, 制草乌 2 个 样品超标; 9 个样品中有 3 个样品镉含量超标, 占 33% , 其中元 胡止痛片 1 个样品超标, 制草乌 2 个样品超标, 而藿香 3 个样 品则全部合格。
Tab 1 Results of sample assaying
样品 元胡止痛片
藿香
制草乌
样品编号
A1 A2 A3 B1 B2 B3 C1 C2 C3
铅/ mg # k g - 1 41 22 31 10 51 72 71 20 51 61 61 40 51 71 71 50 41 83
镉 / m g # kg - 1 01 14 01 09 01 51 01 28 01 21 01 23 01 22 01 48 01 61
ABSTRACT O BJECT I V E: T o investigat e the co nt ents of heav y metal ing r edients( P b, Cd) in t hree t raditio nal Chinese medicines and analy ze t he possible facto rs w hich cause t he cont ent o f he avy m etals being hig her than the criter io n1 M ET HOD S: 9 samples of 3 mar keted Chinese m edicines - Yuanhuzhito ng tablet s, radix aconite kusne zo ffii pr eparat a and her ba pog ostemo nis- we re r andomly cho se n1 T he assay ing of P b, Cd w as conduct ed in acco rdance w it h the A ppendix o n de ter mination of he avy met al co ntents in Chinese P har maco po eia ( V o lume 1) of 2005 editio n1 R ESU L T S: Am ong the 9 samples o f the 3 medicines, the cont ents of P b, Cd ex ceeded t he cr it erion to dif ferent ex te nt s ex cept in herba pog ostemo nis1 CON CL U S IO N S: I t is comm on that t he co ntents of heav y m etal ing redients in mar keted tr aditional Chinese medicines e x ce ed t he sta nda rd1 T his is clo sely asso ciat ed w it h t he pro duct ion technique, pr ocessing t echnique and enviro nment of pla ce o f o rig in, and has becom e o ne o f the causes fo r adv er se r eact ions in cer ta in Chinese medicines1 KEY WORDS Y uanhuzhito ng t ablets; R adix a co nit e kusnezoff ii pr epar ata; H erba pog ostem onis; Pb; Cd; Conte nt ; A nalysis
主管药师。研究方向: 临床药学及制剂。电话: 010- 84020188。 E- m ail: yuansy@ m ail1 tsinghua1edu1cn
本研究表明, 采用 HP L C 法对龙连利胆合剂中大黄素、龙 胆苦苷进行含量测定, 方法准确、重现性好, 可用于龙连利胆合 剂的质量控制。
参考文献
/ 骨疼病0及肾功能失调 [3]。此外, 服用铅、镉含量超标的中药还
可引起人体多种器官、系统的损害。
本文随机抽取市售常用 3 个品种的中药 ( 元胡止痛片、制
草乌、藿香) 共 9 个样品, 以5中国药典6规定方法测定其中重金
属成分铅、镉的含量, 并分析导致超标的可能因素, 以为探索中
药不良反应的引发原因提供参考。
3 种中药重金属成分铅、镉的含量分析
袁
迎
(
首都医科大学中医药学院附属鼓楼中医医院,
北京市
100 009)
中图分类号 R28411; R 92712
文献标识码 A
文章编号 1001- 0408( 2007) 06- 0447- 02
摘 要 目的: 了解市售中药中重金属含量情况, 并分析导致中药中重金属含量超标的可能因素。方法: 随机抽取市售中药元胡止 痛片、制草乌、藿香共 9 个样品, 按照 2005 年版5中国药典6( 一部) 附录重金属检查法中有关铅、镉的含量测定法进行实验。结果: 3 种中药共 9 个样品中铅、镉的含量除藿香全部合格外, 其它各有不同程度的超标。结论: 市售中药中铅、镉含量的超标现象较普遍, 这与药品的生产工艺、炮制工艺、产地环境等因素密切相关, 并已成为导致某些中药不良反应的原因之一。 关键词 元胡止痛片; 制草乌; 藿香; 铅; 镉; 含量; 分析
测定龙胆苦苷时, 流动相中甲醇含量对出峰时间有较大影 响。实验结果表明, 用 30% 甲醇的流动相, 出峰时间好, 峰形最 理想, 可排除干扰, 且分离度好。
为证实本法的可行性, 笔者对大黄酸、大黄酚和大黄素的 混合对照品溶液在上述色谱条件下进样分析。结果表明, 大黄 酸、大黄酚与大黄素在不同时间出峰, 互不干扰。
测定大黄素时, 流动相的 pH 对实验有较大影响, 因为蒽 醌类化合物呈 弱酸性, 在酸性条件 下色谱行为 易得到明 显改 善。故笔者在流动相中加入 0103% 磷酸, 取得了较理想的分离 效果, 与文献 [4]报道一致。另外, 通常蒽醌类化合物的检测波长 选用 254nm , [5] 但 本法 在 254nm 波长 处 检测 到的 峰 没有 在 287nm 波长下检测到的峰理想; 且在 287nm 波长下, 蒽醌类吸 收良好, 可排除共存药材及杂质的干扰, 分离度好。
214 供试品溶液的制备 分别取 3 个品种的 9 个样品粉碎成粗粉, 过筛, 精密称取
015g , 置瓷坩埚中, 于电热板上低温碳化至无烟, 移入高温炉 中, 于 500 e 灰化 6h 使完全, 取出冷却, 加 10% 硝酸溶液 5mL
使溶解, 转入 25mL 量瓶中, 用水洗涤容器, 洗液合并于量瓶
量测定[ J] 1 中国中药杂志, 2003, 28( 1) : 851 (收稿日期: 2006- 03- 27 修回日期: 2006- 06- 15)
中国药房 2007 年第 18 卷第 6 期
C hin a Pharm acy 2007 Vol. 18 N o. 6 # 447#
为普遍 [2 ]。铅能影响神经系统的多种功能, 造成智力、记忆力、 神经行为障碍; 镉除了会干扰铜、锌和钴的代谢外, 还可引起
光度, 以吸光度 ( A ) 为纵坐标, 浓度 ( X ) 为横坐标分别绘制二 者标准曲线。结果铅、镉的回归方程分别为, 铅: A = 01009C ) 01000 1 ( r = 01998 9) , 线性范围为 011~ 110mg #L - 1; 镉: A = 01250 2C + 01001 1( r = 01999 1) , 线性范 围为 0101~ 013mg # L - 1。
211 测定条件
21111 铅的测定条件: 波长 28313nm , 干燥温度 110 e , 灰化
温度 500 e , 原子化温度 2 200 e 。
21112 镉的测定条件: 波长 22818nm , 干燥温度 110 e , 灰化
温度 500 e , 原子化温度 2 250 e 。
212 标准贮备液的制备
近年来, 中药因其取自于天然而日益成为世界各国广泛推 崇的药物品种。随着对中药需求的不断增加, 人们不仅对中药 的治疗、保健作用给予了广泛关注, 也逐渐开始重视中药不良
反应。 重金属含量超标是中药不良反应中最突出的问题之一, 已
严重影响到中药的声誉及出口 [1]。其中尤以铅、镉含量超标最
1h 对结合型大黄素水解程度最理想。制备龙胆苦苷时, 笔者曾 用甲醇溶解, 再水浴回流, 去除其中杂质, 以提高龙胆苦苷的提 取率, 但是实验结果表明, 此举与用甲醇直接提取的提取率无 显著性差异。
[ 1] 大岛俊幸, 平山总良, 王 柯, 等 1 高 效液相色谱 法测定 何首乌和夜交藤中蒽醌类成分的含量 [ J] 1 药物分析杂 志, 1996, 16( 4) : 2191
[ 2] 吴振洁, 王丹平, 顾以振, 等 1 反相高 效液相色谱 法测定 首乌喘息灵胶囊中大黄素的含量 [ J] 1 中国药科大学学 报, 1997, 28( 2) : 1231
4 讨论
通过对表 1 中数据的分析可发现, 3 个品种中以中成药品 种元胡止痛片的情况较好, 提示中草药在制备成药的过程中, 某些生产工序可能对降低原料药中重金属的含量有益; 作为炮 制品的制草乌, 其重金属铅、镉含量均较高, 但曾有报道 [6 ]生草 乌的重金属含量基本符合规定, 提示生草乌在炮制成制草乌的 过程中有可能某些工序造成了铅、镉含量的升高。因此, 科学制 定中药的生产工艺及炮制工艺, 严格控制操作条件, 对提高中 成药的质量, 减少其有害成分十分必要, 具体操作还需进一步 研究探讨。