纳米氧化铜的快速沉淀法制备及表征
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纳米氧化铜的快速沉淀法制备及表征
作者：刘其城熊子佳李灵均李海滨龚独明
来源：《湖南大学学报·自然科学版》2014年第02期
摘要：采用快速液相沉淀法，以CuSO4·5H2O和NaOH为原料，在室温下混合搅拌合成前驱体Cu（OH）z，经过焙烧得到纳米Cu0.用X射线衍射仪（XRD）、激光粒度仪和扫描电镜（SEM）对产物的物相、粒度及形貌进行了表征.研究了反应溶液pH值、焙烧温度和反应时间对纳米CuO催化性能的影响.结果表明，当反应溶液pH=14，焙烧温度为350℃，反应时间为10 min时所得纳米CuO催化性能最佳.用热重分析仪（DTA-TG）测定了其对高氯酸铵（AP）热分解的催化性能.与纯AP相比，加入纳米CuO后AP的高温分解温度降低了90.1℃.
(完整版)氧化镍和氮化镍纳米颗粒的制备毕业设计
毕业论文 题目氧化镍和氮化镍纳米颗粒的制备学院化学化工学院 专业化学工程与工艺 班级 学生 学号 指导教师 二〇一五年月日
摘要 纳米氧化镍、氮化镍在电磁学、催化等方面具有高活性、高选择性等一系列优异的性质，被广泛应用于磁性材料领域、气体传感领域、燃料电池领域和催化领域，是比较有前景的功能性无机材料。本文一方面探索直接利用液相法制备氧化镍，以克服传统的两步法制备氧化镍----先制备前躯体再通过高温热处理----的缺点；另一方面，也对纳米氮化镍的制备进行了初步探索。实验以硫酸镍和氯化镍两种镍盐为镍源，以蒸馏水和无水乙醇为溶剂，探索了反应时间、温度、有无沉淀剂和表面活性剂对产物的影响。所制备的产物通过X射线衍射（XRD）、紫外可见吸收光谱（UV-vis）等手段进行了表征，并进一步对所获得的数据进行了分析。 关键词：纳米氧化镍；一步溶剂热法；氮化镍
ABSTRACT Because of the highly active, high selectivity and a series of excellent properties of the nano nickel oxide and nano nickel nitride in electromagnetics, chemistry, so widely applied in the field of magnetic materials, gas sensing and catalysis, fuel cell areas, is a more promising functional inorganic material. In this paper, on the one hand, explore direct nickel oxide prepared by liquid phase method, to overcome the shortcomings of the traditional two-step preparation of nickel oxide: Preparation before the body first, then through the high temperature heat treatment. On the other hand, for the preparation of nanometer nickel nitride has carried on the preliminary exploration. Experiment with nickel sulfate and nickel chloride as the source of nickel, with distilled water and anhydrous ethanol as solvent, to explore the reaction time, temperature, presence of precipitant and the influence of surfactants on product. The preparation of the product by X-ray diffraction (XRD), UV-vis absorption spectra have been characterized, and further analyses the data obtained. Keywords:nickel oxide; one step solvothermal; nitride nickel
纳米氧化锌制备法
氧化锌制备工艺 2008-06-04 12:21阅读(4)评 论(0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺 流程等，全套价格26 0元) （氧化锌*制备氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究） （氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途 7、超声波-微波联合法
从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌22、改性的超细氧化锌
及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法 39、纳米氧化锌材料的
纳米ZnO的制备及表征
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：纳米ZnO的制备及表征. 年级:2015级材料化学日期：2017/09/20 姓名：汪钰博学号：2220 同组人:向泽灵 一、预习部分 氧化锌的结构 氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C(00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001)，晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为cm3，熔点为2070K,室温下的禁带宽度为. 如图1-1、图1- 2所示： 图1-1 ZnO晶体结构在C (00001)面的投影 图1-2 ZnO纤锌矿晶格图
2 氧化锌的性能和应用 纳米氧化锌(ZnO)粒径介于1- 100nm 之间, 由于粒子尺寸小, 比表面积大, 因而, 纳米ZnO 表现出许多特殊的性质如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、能吸收和散射紫外线能力等, 利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造气体传感器、荧光体、变阻 器、紫外线遮蔽材料、杀菌、图象记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。同时氧化锌材料还被广泛地应用于化工、信息、纺织、医药行业。纳米氧化锌的制备是所有研究的基础。合成纳米氧化锌的方法很多, 一般可分为固相法、气相 法和液相法。本实验采用共沉淀和成核/生长隔离技术制备纳米氧化锌粉。 3 氧化锌纳米材料的制备原理 不同方法制备的ZnO晶形不同，如： 共沉淀和成核/生长隔离法 借助沉淀剂使目标离子从溶液中定量析出是材料制备领域液相法的重要技术。常规共沉淀制备是将盐溶液与碱溶液直接混合并通过搅拌的方式实现，由于混合不充分，反应界面小、存在浓度梯度、反应速度和扩散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新旧粒子的同时存在，导致粒子尺寸分布极不均匀。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影响，其晶体的尺寸也很难达到纳米量级，极大限制了此类材料的应用；成核/生长隔离制备采用强
共沉淀法制备BaO-ZrO2(BSZ)纳米粉体研究
0引言 单斜和四方相的转变是马氏体相变的体现[1]，对 ZrO 2陶瓷的韧性有很大的影响，这就是相变增韧.很 多氧化物如CaO,MgO,CuO,Al 2O 3都被研究人员加入ZrO 2中[2-3]，希望能够达到增韧的作用[4-9].对ZrO 2而言,在常温下稳定的四方相越多，陶瓷韧性越好[5].ZrO 2的相转变过程如下： m -ZrO 2ρ=5.8g ·cm -3 ΔV=-5%(1000~1200℃)ΔV =8%t-ZrO 2ρ=6.1g ·cm -3-2300℃ c-ZrO 2 ρ=6.27g ·cm -3 -2700℃ melt 目前关于BaO-ZrO 2（BSZ ）系统相变增韧的研究不够深入.Maschio 等人研究得出，当BaO 摩尔含量为4%~8%时，主要以单斜和立方相形式存在；当摩尔含量为10%~12%时，以立方相形式存在；摩尔含量达到16%以上时均为四方相[10].Oyama 等对 文章编号：1６７４-９６６９（２013）01-0008-06 共沉淀法制备BaO-ZrO 2（BSZ ）纳米粉体研究杨 斌，刘姗姗 （江西理工大学材料科学与工程学院，江西赣州341000） 摘 要：通过采用氯氧化锆(ZrOCl 2)、BaCl 2水溶液与NaOH 共沉淀反应，生成钡稳定氧化锆的前驱 体，该前驱体经过预烧结后得到BaO-ZrO 2粉体.研究了搅拌速率、pH 值、反应温度、预烧结温度对粉体结晶度的影响.通过分析BSZ 粉体的X 射线衍射（XRD ）和扫描电镜（SEM ）结果得出，搅拌速率为 280rad/min 、pH 值为10、反应温度为80℃、预烧结温度为800℃是合成BSZ 粉体的最佳工艺条件. 关键词：共沉淀；BSZ ；纳米粉体；相结构；结晶度中图分类号：TF123.2;TG146 文献标志码：Ａ Preparation process of BaO-ZrO 2（BSZ ）nano powder via co-precipitation method YANG Bin,LIU Shan-shan （School of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,China ） Abstract ：NaOH was added as precipitating agent to the solutions of zirconyl chloride hydrate and barium chloride.Zirconia-baryta materials were obtained by sintering BSZ precursors produced by co-precipitation method.X-ray diffraction and scanning electron microscopy were used to study the crystallization behavior and particle morphology of BSZ powder.The Experiment results show that the optimal technological conditions of synthesizing BSZ powders were,stirring rate is 280rad/min,pH is 10,reaction temperature at 80℃,and pre-sintering temperature at 800℃. Key words:co-precipitation;BSZ;nano powder;phase structure;crystallization 收稿日期：2012-１１-19 基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目（863计划）（2010AA03A408）作者简介：杨 斌（1965- ），男，博士，教授，主要从事铜合金材料研究与开发、有色金属材料加工新技术新工艺研究、稀土新材料制备的研究, E-mail ：yangbin65@https://www.360docs.net/doc/9a10578682.html,. 有色金属科学与工程 第4卷第1期2013年2月 Vol.4，No.1Feb.2013 Nonferrous Metals Science and Engineering
纳米氧化镍的制备及性能表征
晋中学院 本科毕业论文（设计） 题目超细纳米氧化镍的制备及性能 表征 院系化学化工学院 专业化学 姓名肖海宏 学号1309111134 学习年限2013年10月至2017年7月 指导教师吕秀清副教授 申请学位理学学士学位 2017年 4 月 10 日
超细纳米氧化镍的制备及研究性能 学生姓名：肖海宏指导教师：吕秀清 摘要：随着纳米技术和纳米材料的不断发展，纳米氧化物的研究已经达到了一定的水平。就电学和催化两方面而言，纳米氧化镍就具有非常好的性能，并且应用较为广泛，比如应用于制备催化剂的原材料，电池的电极，在材料学、化学化工领域中生产超级传感器、电容器等，在陶瓷方面用于添加剂和染色剂等。就本文的内容而言，主要针对纳米氧化镍的制备方法的进行分析探讨以及通过采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍晶粒并使用TEM、XRD等仪器进行性能表征。 关键字：超细纳米氧化镍应用制备性能表征
Preparation And Characterization of Superfine NiO Nanometer Author’s Name: Xiao Haihong Tutor:Lv Xiuqing ABSTRACT：With the continuous development of nanotechnology and nanomaterials, nano-oxide research has reached a certain level. In terms of electrical and catalytic aspects, nano-nickel oxide has a very good performance, and the application is more extensive, such as the preparation of the catalyst for the preparation of raw materials, battery electrodes, in the field of materials, chemical and chemical production of super sensors, capacitors, etc. , In the ceramic for additives and stains and so on. In this paper, the preparation method of nano-nickel oxide was studied and the nano-nickel oxide grains were prepared by uniform precipitation method and characterized by TEM and XRD. KEYWORDS：Superfine NiO Application Preparation Performance characterizati
《纳米氧化锌制备法》word版
氧化锌制备工艺2008-06-04 12:21阅读(4)评论 (0) D0208、氧化锌制备工艺(本技术资料含国家发 明专利、实用新型专利、科研成果、技术文献、技术说明书、技术配方、技术关键、工艺流程等，全套价格260元) （氧化锌*制备 氧化锌*制取氧化锌*生产氧化锌*开发氧化锌*研究） （氧化锌制备氧化锌制取氧化锌生产 氧化锌开发氧化锌 研究） 1、氨法制取氧化锌方法 2、氨浸法生产低堆积密度纳米氧化锌的方法 3、氨水·碳铵联合浸取络合制备高纯度活性氧化锌的方法 4、氨水循环络合法生产高纯度活性氧化锌的工艺 5、表面包覆金属钛或铝化合物的纳米氧化锌粉体及制备方法 6、表面改性的纳米氧化锌水分散体及其制备方法和用途
7、超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法 8、超微粒子氧化锌及其制造方法和使用其的化妆材料 9、超微氧化锌制取的工艺与装置 10、超细活性氧化锌的制备方法 11、超细氧化锌复合物及其制备方法 12、成核生长分步进行的液相制取超细氧化锌的方法 13、从低品位含锌物料制备纳米活性氧化锌的方法 14、从含锌烟道灰制取氧化锌的工艺 15、从菱锌矿制氧化锌技术 16、从铜--锌废催化剂中回收铜和氧化锌的方法 17、等离子法制取氧化锌工艺及设备 18、低温热分解法制备纳米氧化锌 19、低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法 20、多功能纳米氧化锌悬浮液及其制备方法21、改进的碳酸氢铵全湿法制取高活性氧化锌
22、改性的超细氧化锌及其制备方法 23、高白色氧化锌微粒及其制造方法 24、高级氧化锌制备工艺 25、固相低温热分解合成晶态和非晶态超微氧化锌粉末的制备 26、过氧化锌的制备方法 27、回转窑冶炼生产氧化锌的工艺方法 28、活性氧化锌的生产工艺方法 29、活性氧化锌及高纯氧化锌制备工艺 30、活性氧化锌生产工艺 31、碱法生产活性氧化锌的工艺方法 32、颗粒氧化锌的生产工艺方法 33、颗粒状氧化锌生产装置 34、粒状高活性氧化锌的制造方法及其产品35、联合法矿粉直接生产高纯度氧化锌新工艺36、菱锌矿制取高纯氧化锌的方法 37、硫化锌精矿焙砂与氧化锌矿联合浸出工艺38、硫化锌矿与软锰矿同槽浸出制取氧化锌和碳酸锰的方法
纳米氧化铜的制备及应用前景
（１）以硝酸铜为原料、氢氧化钠．碳酸钠混合溶液为沉淀剂，采用直接沉淀法，通过反应沉淀、过滤、洗涤、干燥、焙烧，制备纳米氧化铜的工艺技术是可行的。通过单因素、正交试验分析，综合考虑产品粒径和制备过程铜收率，得到沉淀反应过程适宜的工艺条件组合是：反应温度２５℃，沉淀剂浓度Ｏ．５ｍｏｌ／Ｌ，反应时间２０ｍｉｎ，沉淀剂用量1.5:1 ；适宜的焙烧条件是：４００℃下焙烧２小时；此时铜收率可达９７％以上，产品粒径可达14nm（２）以硬脂酸钠为改性剂对纳米氧化铜粉体进行表面改性处理，各工艺条件较适宜的取值范围为：改性剂用量６～８％；改性时间２０～３０ｍｉｎ；改性温度５５～６５℃：ｐＨ值７．５～８．０。 以十二烷基苯磺酸钠为改性剂对纳米氧化铜粉体进行表面改性处理，各工艺条件较适宜的取值范围为：改性剂用量６～ｌＯ％；改性时间２０～３０ｍｉｎ；改性温度２５～３５℃；ｐＨ值７．５～８．０。 第一章 综 述 １．１纳米氧化铜的性质、用途及国内外研究现状 １．１．１纳米粒子的基本物理效应㈣’１∞ 当粒子的尺寸进入纳米数量级（１～１００ｍ）时，其本身就会具有表面效应、 体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，因而表现出许多一般固体材料所不具备的奇特物性，主要包括光学、电学、磁学、热学、催化和力学等性质。１．表面效应粒子表面原子与内部原子所处的环境不同，当粒子减小，粒子直径进入纳米数量级时，表面原子的数目及作用就不能忽略，而且这时粒子的比表面积、表面能和表面结合能都会发生很大的变化。人们把由此引起的特殊效应统称为表面效 应。 一般情况下，随着粒径的减小，粒子的表面原子数迅速增加，比表面积急剧变大，表面效应不容忽略。从物理概念上讲，表面原子与体内原子不～样，表面原子的能量比体内原子要高，因此纳米粉体具有高的表面能。以纳米铜微粒为例， 当铜微粒粒径由１００ｍ逐渐减小为１ｍｎ时，纳米铜微粒的比表面积、表面原子 数分率和比表面能随粒径的变化如表１．１所示。 表卜１ 纳米铜微粒的比表面积、表面原子数分率和比表面能随粒径的变化 ４ ２．体积效应 当物质的体积减小时，．将会出现两种情况：一种是物质本身的性质不发生变化，而只是与体积密切相关的性质发生变化，如对于半导体材料来说，其电子自由程变小；另一种是物质本身的性质也发生了变化。因为纳米微粒是由有限个原子或分子组成的，它改变了物质原来由无数个原子或分子组成的属性，所以纳米材料的性质发生了很大的变化。这就称为纳米粒子的体积效应。 ３．量子尺寸效应 当粒子尺寸降低到某一值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据分子轨道能级、能隙变宽的现象均称为量子尺寸效应。在纳米半导体中，量子尺寸效应的存在使得银纳米微粒在达到一定尺度时由导体变为绝缘体；而半导体二氧化钛禁带宽度在粒径小到纳米级时显著变宽。在纳米磁性材料中，随着晶粒尺寸的减小，样品的磁有序状态将发生本质性的变化。粗晶状态下的铁磁性材料，当颗粒尺寸小于某一临界值时可以转变为超顺磁状态。这种奇特的磁性转变主要是由量子尺寸效应造成的，从而使得纳米材料与常规的多晶材料在磁性结构上存在很大的差异。４．宏观量子隧道效应宏观物体，当动能低于势能的能垒时，根据经典力学规律是无法逾越势垒的；而对于微观粒子，如电子，即使势垒远较粒子动能高，量子力学计算表明，粒子的态函数在势垒中或势垒后就非零，这表明微观粒子具有进入和穿越势垒的能力，称之为隧道效应。宏观物理量如磁化强度等，在纳米尺度时将会受到微观机制的影响，也即微观的量子效应可以在宏观物理量中表现出来，称之为宏观量子 隧道效应。 早期人们曾在研究中用宏观量子隧道效应来解释镍超微粒子在低温继续保持超顺磁性。近年来人们发现Ｆｅ．Ｎｉ薄膜中畴壁运动速度在低于一
纳米氧化锌的制备、表面改性及应用
纳米氧化锌的制备、表面改性及应用 纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，其粒径介于1~100纳米，又称为超微细氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化，比表面积急剧增加，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。因而，纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途，在橡胶、涂料、油墨、颜填料、催化剂、高档化妆品以及医药等领域展示出广阔的应用前景。本文将对本公司生产的纳米氧化锌从制备方法、性能表征、表面改性以及目前所开发的应用领域方面进行较为详细的介绍。 一、纳米氧化锌的制备 氧化锌的制备方法分为三类：即直接法（亦称美国法）、间接法（亦称法国法）和湿化学法。目前许多市售氧化锌多为直接法或间接法产品，粒度为微米级，比表面积较小，这些性质大大制约了它们的应用领域及其在制品中的性能。我公司采用湿化学法（NPP-法）制备纳米级超细活性氧化锌，可用各种含锌物料为原料，采用酸浸浸出锌，经过多次净化除去原料中的杂质，然后沉淀获得碱式碳酸锌，最后焙解获得纳米氧化锌。与以往的制备纳米级超细氧化锌工艺技术相比，该新工艺具有以下技术方面的创新之处： 1.平衡条件下反应动力学原理与强化的传热技术结合，迅速完成碱式碳酸锌的焙解。 2.通过工艺参数的调整，可以制备不同纯度、粒度及颜色的各种型号的纳米氧化锌产品。 3.本工艺可以利用多种含锌物料为原料，将其转化为高附加值产品。 4.典型绿色化工工艺，属于环境友好过程。 二、纳米氧化锌的性能表征 纳米级氧化锌的突出特点在于产品粒子为纳米级，同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。与传统氧化锌产品相比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整，并且具有光化学效应和较好的遮蔽紫外线性能，其紫外线遮蔽率高达98%；同时，它还具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列独特性能。 清华大学分析测试中心用透射电镜对产品进行了分析，纳米氧化锌粒子为球形，粒径分布均匀，平均粒径20~30纳米，所有粒子的粒径均在50纳米以下。经ST-A表面和孔径测定仪测试，纳米氧化锌粉体的BET比表面积在35m2/g以上。此外，通过调整制备工艺参数，还可以生产出棒状纳米氧化锌。本产品经中国科学院微生物研究所检测鉴定，结果表明，在丰富细菌培养基中，加入0.5%~1%的纳米氧化锌，可有效抑制大肠杆菌的生长，抑菌率达99.9%以上。 三、纳米氧化锌的表面改性 由于纳米氧化锌具有比表面积大和比表面能大等特点，自身易团聚；另一方面，纳米氧化锌表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，这就极大地限制了其纳米效应的发挥。因此对纳米氧化锌粉体进行分散和表面改性成为纳米材料在基体中应用前必要的处理手段。 所谓纳米分散是指采用各种原理、方法和手段在特定的液体介质（如水）中，将干燥纳米粒子构成的各种形态的团聚体还原成一次粒子并使其稳定、均匀分布于介质中的技术。纳米粉体的表面改性则是在纳米分散技术基础上的扩展和延伸，即根据应用场合的需要，在已分散的纳米粒子表面包覆一层适当物质的薄膜或使纳米粒子分散在某种可溶性固相载体中。经过表面改性的纳米干粉体，其吸附、润湿、分散等一系列表面性质都会发生变化，一般可以自动或极易分散在特定的介质中，因此使用非常方便。一般来讲，纳米粒子的改性方法有三种：1.在粒子表面均匀包覆一层其他物质的膜，从而使粒子表面性质发生变化；2.利用电荷转移络合体（如硅烷、钛酸酯等偶联剂以及硬脂酸、有机硅等）作表面改性剂对纳米粒子表面进行化学吸附或化学反应；3.利用电晕放电、紫外线、等离子、放射线等高能量手段对纳米粒子表面进行改性。
直接沉淀法制备纳米ZnO实验(论文)
沉淀法制备纳米ZnO与表征实验 ---以氯化锌为原料 系别：应用化学系 班级：1004班 ：凯强 学号：2010080401 指导教师：唐玉朋
直接沉淀法制备纳米氧化锌实验 作者：凯强摘要：以氯化锌为原料, 直接沉淀法制备ZnO纳米粒子; 研究了制备过程中Zn离子浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响, 并对其机理进行了分析。实验结果表明, 较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径; 在其它反应条件相同的情况下, 制备的纳米ZnO粒子, 其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加, 晶粒逐渐增大, 为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。 关键词: 纳米氧化锌，直接沉淀法, 制备，表征。 引言 纳米氧化锌（粒子直径在1-100nm）是近年来已发现的一种高新技术材料，是一种新型的高功能精细无机材料,由于其具有量子尺寸效应,小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应[1],因而纳米ZnO产生了其体相材料所不具备的这些效应、展现了许多特殊的性质，由于其粒子的尺寸小，比表面积大，使其在化学，光学，生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性能。与普通氧化锌相比，具有优良的光活性，电活性，烧结活性和催化活性，如无毒和非迁移性，荧光性，压电性，吸收和散射紫外线能力。 这一新的物质状态，赋予氧化锌这一古老产品在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。如制造气体传感器，荧光体。紫外线屏蔽材料，变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻，磁性材料，高效催化剂和塑料薄膜等[2]。利用氧化锌的电阻变化，可制成气体报警器，吸湿离子传导温度计;利用纳米氧化锌的紫外屏蔽能力，可制成紫外线过滤器，化妆品；以氧
纳米材料的制备以及表征教学总结
纳米材料的制备以及表征 纳米科技作为21世纪的主导科学技术，将会给人类带来一场前所未有的新的工业革命。纳米科技使我们人类认识和改造物质世界的手段和能力延伸到原子和分子。纳米材料是目前材料科学研究的一个热点，纳米材料是纳米技术应用的基础。科学家们正致力于研究对纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制，以制备符合各种预期功能的纳米材料。 低维纳米材料因其具有独特的物理化学特性以及在各个同领域的广泛应用 而受到国内外许多科研小组的广泛关注。钒氧化物纳米材料因为具有良好的催化性能、传感特性及电子传导特性而成为研究低维纳米材料物理化学现象的理想体系。尤其是对钒氧化合物纳米线、纳米带、纳米管的结构与性能的研究日益深入。另外，稀土正硼酸盐纳米材料因其独特的发光性能、电磁性能引起了广大科研小组的浓厚兴趣，是低维纳米材料领域研究的一个热点内容。 1.绪论 1.1纳米材料的发展概况 早在60年代，东京大学的久保良吾(Kubo)就提出了有名的“Kubo效应”， 认为金属超微粒子中的电子数较少，而不遵守Femri统计，并证实当结构单元变得比与其特性有关的临界长度还小时，其特性就会发生相应的变化。70年代末80年代初，随着干净的超微粒子的制取及研究，“Kubo效应”理论日趋完善， 为日后纳米技术理论研究打下了基础。人们对纳米颗粒的结构、形态和特性进行了比较系统的研究，描述金属微粒费密面附近电子能级状态的久保理论日趋完善，并且用量子尺寸效应成功地解释了超微粒子的某些特性[3]。最早使用纳米颗粒 制备三维块体试样的是德国萨尔兰大学教授H.Gletier，他于1984年用惰性气体蒸发、原位加压法制备了具有清洁表面的纳米晶Pd、cu、Fe等[4]，并从理论及性能上全面研究了相关材料的试样，提出了纳米晶材料的概念，成为纳米材料的创始者。1987年美国Argon实验室sigeel博士课题组用相同方法制备了纳米陶 瓷TIOZ多晶体。纳米技术在80年代末和90年代初得到了长足发展，并逐步成为一个纳米技术体系。1990年7月，第一届国际纳米科技会议在美国巴尔的摩 召开，标志着纳米科学技术的正式诞生;正式提出了纳米材料学、纳米生物学、
纳米氧化锌的制备实验报告
纳米ZnO2的制备 实验报告 班级：应091-4 组号：第九组 指导老师：翁永根老师 成员：任晓洁 1428 邵凯 1429 孙希静 1432 【实验目的】 1.了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用 2.通过本实验掌握纳米氧化锌的制备方法
3.对于纳米氧化锌的常见产品掌握制备原理和方法，并学会制备简易产 品。 4.通过本实验复习并掌握EDTA溶液的配制和标定，掌握配位滴定的原 理，方法，基准物质的选择依据以及指示剂的选择和pH的控制。 5.掌握基础常用的缓冲溶液的配制方法和原理。 6.加深对实验技能的掌握及提高查阅文献资料的能力。 【实验原理】 1. 超细氧化锌是一种近年来发展的新型高功能无机产品，晶体为六方结构，其颗粒大小约在1～100纳米。纳米氧化锌由于颗粒小、比表面积大而具有许多其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的特殊的性质，呈现表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点。近年来发现它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，使在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有重要的应用价值，具有普通氧化锌所无法比较的特殊性和用途。纳米氧化锌在纺织领域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌剂、荧光材料、光催化材料等。纳米氧化锌一系列的优异性和十分诱人的应用前景。 2. 纳米氧化锌的制备方法主要有：水热法，均相沉淀法，溶胶一凝胶法，微乳液法，直接沉淀法 3. 本工艺是将锌焙砂（主要成份是ZnO，主要伴生元素及杂质为铁，铜，铅，镍，铬，镍，此外，还含有其它微量杂质，因而用锌焙砂直接酸浸湿法生产活性氧化锌，必须利用合理的酸浸及除杂工艺，分离铅，脱铁、锰，除钙、镁等重金属）与硫酸反应，生产出粗制硫酸锌，加高锰酸钾、锌粉等，经过提纯得到精制硫酸锌溶液后，再经碳化母液沉淀，制得碱式碳酸锌，最后经烘干，煅烧制成活性氧化锌成品。 4. 氧化锌含量的测定采用配位滴定法测定，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控 制溶液pH≈10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，其主要反应如下： 在氨性溶液中： Zn2++4NH3?Zn(NH3)42+ 加入EBT（铬黑T）时： Zn(NH3)42++EBT（蓝色）?Zn-EBT（酒红色）+4NH3 滴定开始-计量点前： Zn(NH3)42++EDTA?Zn-EDTA+4NH3 计量点时： Zn-EBT（酒红色）+EDTA?Zn-EDTA+EBT（蓝色）
沉淀法制备纳米氧化锌粉体讲义
沉淀法制备纳米氧化锌粉体 一、实验目的 1.了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。 2.掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。 3.了解实验产物粒度的表征手段，掌握激光纳米粒度仪的使用。 4.了解沉淀剂、实验条件对产物粒径分布的影响。 二、实验原理 氧化锌是一种重要的宽带隙（3.37eV）半导体氧化物，常温下激发键能为60meV。近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。纳米氧化锌由于晶粒的细微化，其表面电子结构和晶体结构发生变化，产生了宏观物体所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应以及高透明度、高分散性等特点，已经广泛的应用在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等许多领域。纳米氧化锌的制备方法有物理法和化学法，物理法主要包括机械粉碎法和深度塑形变形法，化学法包括沉淀法、溶胶—凝胶法、水热法、微乳液法等方法。本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。 沉淀法包括直接沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种方法。其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中，加入沉淀剂（如OH-，CO32-等）后，在一定条件下生成沉淀并使其沉淀从溶液中析出，再将阴离子除去，沉淀经热分解最终制得纳米氧化锌。其中选用不同的沉淀剂，可得到不同的沉淀产物。均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢地、均匀地释放出来，所加入的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。 纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。 制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐，如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌ZnAc2。常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3·H2O）、尿素（CO(NH2)2）等。一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生成Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体需要进行高温煅烧。均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH3·H2O与锌离子反应生成沉淀。反应如下： OH-的生成： CO32-的生成： 形成前驱物碱式碳酸锌的反应： 热处理后得产物ZnO： 用NaOH作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下： 该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可以得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn2+/OH-的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。 三、实验仪器与试剂
纳米氧化锆的制备及其干燥技术_温立哲
收稿日期:2001-05-17 基金项目:广东省自然科学基金(000028);广东省教育厅自然科学研究项目资助(2000024) 作者简介:温立哲(1975-),男,2000级硕士研究生,主要研究方向为纳米氧化锆的制备. 纳米氧化锆的制备及其干燥技术 温立哲1,余忠民2,黄慧民1,周立清1,邓淑华 1 (1 广东工业大学轻工化工学院,广东广州510090 2 广东省质量监督局,广东广州510240) 摘要:纳米氧化锆是一种新型的高科技材料,由于其具有很多特殊的性质,因而有着广泛而重要的用 途 本文根据国内外研究制备纳米氧化锆的最新进展和其发展趋势,综述了纳米氧化锆的各种制备 的方法和干燥技术,并提出目前制备中存在的问题 关键词:纳米材料;氧化锆;干燥 中图分类号:TQ134.12 文献标识码:A 文章编号:1007-7162(2002)01-0063-07引 言 纳米级材料是指晶粒尺寸在0 1nm 到100nm 之间处于原子簇和宏观物体交接区域的超细微粒,由于纳米结构单元的尺度与物质中许多特性长度,如电子的德布洛意波长、超导相干长度、隧穿热垒厚度、铁磁性临界尺寸等相当,从而导致了纳米材料具有了不同于微观的原子、分子,也不同于宏观物体的物理化学特性 二氧化锆是一种具有高熔点(2700 )和高沸点、导热系数小、热膨脉系数大、耐高温、耐磨性好、抗蚀性能优良的金属氧化物材料 纳米级二氧化锆粉体材料因具有某些独特性能,如常温下为绝缘体,高温下则具有导电性、敏感特性、增韧性等 目前已用于制造结构陶瓷(如反应堆包套、航空发动机的排杠、汽缸内衬等)、功能陶瓷(如气体、温度、湿度、声传感器等)、压电陶瓷、电子陶瓷(如电容器、震荡器、蜂鸣器、调节器、电热组件等)、生物陶瓷、高温燃料电池、高温光学组件、磁流体发电机电极等高科技产品 有研究表明:100nm 的ZrO 2在拉伸疲劳试验中晶粒出现了300%的超塑性,由于晶粒粒径的减小,材料性能有了数量级的提高,烧结温度大大下降 作为添加剂它能使脆性材料增韧,韧性材料强度更强,使陶瓷材料的脆性问题可望得到解决 由于ZrO 2的化学稳定性好,表面同时具有酸性和碱性,同时拥有氧化性和还原性,又是 型半导体,易产生氧空穴,用作催化剂载体可与活性组份产生较强的相互作用 另外由于超细粒子具有高的比表面积和丰富的表面缺陷,所以超细Zr O 2在催化领域的应用前景广阔 因此研究纳米氧化锆的制备应用技术意义重大,已成为目前科技工作者关注和研究的热点[1],这也是我国九五规划重点发项目之一,以下就其制备和干燥技术进行介绍 1 纳米ZrO 2制备方法 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法,化学法又可分为气相化学法和液相第19卷第1期 2002年3月广东工业大学学报Journal o f Guangdong University of Technology Vol 19No 1 March 2002
二氧化锰纳米材料的制备与表征
二氧化锰纳米材料的制备与表征 [摘要] 研究以KMnO4为氧化剂用水热合成法制备MnO2不同纳米晶型的过程，并以X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)等方法对其进行了表征。结果表明，在水热反应过程中，反应时间改变会使MnO2晶型及其形貌发生转变。 [关键词] 二氧化锰晶型水热合成纳米结构α-MnO2 β-MnO2 1.引言 纳米结构无机材料因具有特殊的电、光、机械和热性质而越来越受到人们的重视。锰氧化合物不仅资源丰富、价格低廉、对环境无污染，而且具有多变的组成、复杂的结构、奇特的功能，因而在电子、电池、催化、高温超导、巨磁阻材料、陶瓷等领域显示出广阔的应用前景，所以其制备方法、结构表征、反应机理及应用的研究备受瞩目。其中MnO2作为一种重要的无机功能材料，在催化和电极材料等领域中已得到广泛的应用。 Xie 等证实空壳海胆结构的α-MnO2作为锂电池的阴极材料比实心海胆状α-MnO2和单分散α-MnO2 纳米棒更有效；Yang等报道氧化锰纳米棒对甲基蓝的氧化分解反应具有良好的催化效果；Ma等也证明了层状二氧化锰纳米带是充电锂电池理想的阴极材料。目前研究较多的是MnO2和锰酸盐,常用的制备方法有固相合成法、溶胶凝胶法、沉淀法等。 通常MnO2的活性随其所含结晶水的增加而增强,结晶水能促进质子在固体相中的扩散，因此γ- MnO2是各种晶型MnO2中活性最佳的。但在非水溶液中, MnO2 所含的结晶水反而会使它的活性下降。如在Li-MnO2电池正极材料中，以α-MnO2性能最差，含少量水分的γ-MnO2较差，无结晶水的β-MnO2较好，γβ-MnO2(混合)最好。所以γ-MnO2 在作为阴极材料之前，必须对其进行热处理，并且要除去水分，使晶型结构从γ-MnO2 转变为γβ-MnO2相(混合，以β相含量为65%～80%为最优)。再者，在固体二氧化锰有着较为复杂的晶型结构，如α、β、γ等5种主晶及30余种次晶，因此需要深入理解二氧化锰晶型转变机制。MnO2材料的微观形貌对于其应用有着重要的意义。 本实验以KMnO4和MnSO4·H2O为原料,采用水热合成法在高温反应釜条件下制备MnO2纳米晶型，并借助XRD、SEM、IR等技术对其进行了表征。 2.实验部分 2. 1 试剂与仪器 硫酸锰(分析纯)，中国上海通亚精细化工厂；高锰酸钾(分析纯)，宿州化学试剂厂；盐酸（分析纯），上海博河精细化学品有限公司。
纳米氧化锌的制备综述
纳米氧化锌的制备综述 应091-2
纳米氧化锌的制备综述 前言： 纳米氧化锌粒径介于1-100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，表现出许多特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力等，利用其在光、电、磁、敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。 关键词： 纳米氧化锌制备生产生活应用 一：纳米氧化锌的制备主要有物理法和化学法，其中以化学法为主。 1 物理法： 物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技术,将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟等人利用立式振动磨制备纳米粉体,得到了α-Al2O3，ZnO、MgSiO3等超微粉,最细粒度达到0.1μm此法虽然工艺简单,但却具有能耗大,产品纯度低,粒度分布不均匀,研磨介质的尺寸和进料的细度影响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1—100nm的粉体,因此工业上并不常用此法;而深度塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑性形变,使材料的尺寸细化到纳米量级。这种独
特的方法最初是由Islamgaliev等人于1994年初发展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高，粒度可控,但对生产设备的要求却很高。总的说来,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能大,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大。 2 化学法 化学法具有成本低,设备简单,易放大进行工业化生产等特点。主要分为溶胶-凝胶法、醇盐水解法、直接沉淀法、均匀沉淀法等。 2.1溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世纪60年代。近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐Zn(OR)2为原料,在有机介质中对其进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶化得到凝胶,凝胶再经干燥、煅烧成粉体的方法。此法生产的产品粒度小、纯度高、反应温度低(可以比传统方法低400—500℃) ,过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。但成本昂贵,排放物对环境有污染,有待改善。 水解反应: Zn(OR)2+ 2H2O→Zn(OH)2+2ROH 缩聚反应:Zn(OH)2→ZnO+ H2O 2.2醇盐水解法 醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解,形成氢氧化物沉淀,沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得到纳米粉体的方法。该法突出的优点是反应条件温和,操作简单。缺点是反应中易形成不均匀成核,且原料成
活性纳米氧化铜的制备_李树新
第27卷第4期河北工业科技 Vo l.27,N o.42010年7月 H ebei Journal o f Indust rial Science and T echnolo gy July 2010 文章编号:1008-1534(2010)04-0245-03 活性纳米氧化铜的制备 李树新1,崔云丽2 (1.唐山轻工业研究所,河北唐山 063000;2.河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018) 摘 要:以硫酸铜为原料,通过在反应中引入合适的助剂,采用沉淀转化法制备出活性纳米氧化铜产品。研究了助剂加入量、加碱时间、反应物的质量浓度、反应温度等因素对产品质量的影响,通过实验确定了最佳反应条件。经过产品性能检测,产品粒径达到了60nm ,满足了境外某公司对产品性能的要求。 关键词:硫酸铜;活性纳米氧化铜;制备中图分类号:TQ132 文献标志码:A Preparation of activated nanometer -sized cupric ox ide LI Shu -x in 1,CU I Yun -li 2 (1.T ang shan Research Inst itute of L ig ht Industr y,T angshan Hebei 063000,China;2.College o f Chemical and Pharmaceut ical Engineering ,H ebei U niver sity o f Science and T echno lo gy ,Shijiazhuang H ebei 050018,China) Abstract:T he activ ated nano meter -sized cupric ox ide was prepared by precipit ation tr ansfo rmatio n metho d.During this reac -tio n,cupric sulfate was the mater ial and the quantitative assistant s w ere dr opped.T he effects of reaction temperature,reaction time,assistants and mater ial concentr atio n on the propert y of the product w ere st udied in detail.T he optimum pr epar ing cond-i tio ns w ere deter mined.T he pr operty of the product was analy zed and char acterized,and the par ticle diameter is abo ut 60nm,w hich meets the demand o f so me for eign company. Key words:cupr ic sulfate;activ ated nanometer -sized cupric ox ide;pr epar ation 收稿日期:2010-03-28责任编辑:张士莹 作者简介:李树新(1966-),男,河北丰南人,工程师,主要从事橡胶塑料产品开发与检测方面的研究。 氧化铜(cupric oxide)是一种重要的无机化工产品,属于用途广泛的无机原料之一,活性纳米氧化 铜的研究和生产又为氧化铜的应用开辟了一片新的天地。纳米氧化铜是由数目较少的原子或分子组成,其原子或分子在热力学上处于亚稳态,使得超微粒在保持原物质的化学性质的同时,在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化性能和熔点等各方面表现出奇异的性能。纳米氧化铜复合材料在化学反应中可用作促进复合固体推进剂中高氯酸铵分解的一种催化剂,具有良好的催化性能。此外,氧化铜粉末或 它与其他化合物的混合物是用于制备超电导材料的物质中较好的物质之一[1-2]。随着电镀技术的发展,活性纳米氧化铜在电镀行业上又会有一个更加广阔的市场。 笔者开发的活性纳米氧化铜产品主要用于化学镀铜。化学镀铜是十分重要的镀种,随着电子工业的发展,特别是电子计算机、电子通讯设备以及家用电器的高速发展,使得双面和多层印刷电路板和其他非金属材料(如塑料、陶瓷等)的化学镀铜的需求量很大。化学镀铜的阴极反应为Cu 2++2e y Cu,阳极 反应为2H CHO+4OH -y 2HCOO - +H 2+2H 2O+2e 。在镀铜过程中,随着电镀过程的不断进行,镀液中的铜含量及碱度会逐步降低,必须经常按分析结果或凭经验补充铜盐及NaOH [3] ,由此会影响产