石英砂(二氧化硅)基础知识及元素检测方法 20230801

《石英砂（二氧化硅）基础知识》
1.K 、Na 、Li : 碱性元素，会降低粘度，造成长晶过程析晶；
2.Fe ：促进析晶；且有颜色，易形成黑点；
3.AL : 提升粘度，掺杂多会污染硅，从而影响光电转化效率；
4.Ca ：与Fe相当；且不容易去除；
5.Cu、Mn : 带颜色，易形成黑点；
6.Ti：杂质含量比较少，比较容易去除，磁悬和浮悬容易去除，酸洗也可去除；
7.金属与酸反应即可去除金属杂质；
8.合成砂为人工砂，主打化学提纯，更彻底去除杂质；
9.天然砂为自然形成（晶体结构），通过磁悬和浮悬去杂，Al元素（粘度高）和Fe元素含量会高；
10.硅生长为什么选择石英材料作为坩埚，是因为同为硅材料，化学兼容性好，相容性好，不会污染硅棒；
11.石英特点：透明度高，提纯度高，也可作为建筑材料，
12.光伏一般使用天然砂，半导体外层使用天然砂，内层使用合成砂（内表面纯度要求高）；
13、粘度要求＞8 管控粘度是防止长晶过程坩埚坍塌，融化；
14、SIO2（白色或透明色粉末，无肉眼可见的杂质）分级三级：
14、净重量：产品单件净含量要求为150+/-0.5kg ；（来自地方标准：DB43/T 1167 )
15、检测方法：
【取样】随机抽取数量，每件取样量不少于100g，样品总量不少于1000给，其分取250g用作感官及粒度检验。

【感官检验】在自然光线下，离眼距离30-50cm ，采用肉眼目测；
【粒度检验】取样品250g用0.25mm（60目）、0.075mm（200目）的标准筛筛分，再
用分析天枰（0.01g）测0.075mm~0.25mm（60~200目）粒度间的质量，算出样品的粒度分布比例。

【杂质检验】用消解试剂在低温下溶解试样后，制程测试溶液，采用等离子发射光谱测定杂志含量。

【消解试剂】氢氟酸HF（40%、BV-111) 、硝酸HN03(69%~71% ,BV-111), 高氯酸HCL04(70~72%,BV-111) .
【标准溶液标准】
【标准溶液的配制】
单标溶液：AL
混标系列1：Mn、Co、Ni、Cu、Pb
混标系列2：Fe、Ca、Li、Ti、Mg
混标系列3：K、Na、Cr、B
用移液管移取5.0 ml标准溶液，转移至50.0ml 的pp容量瓶中，用1.0mol/L的HN03介质稀释至刻度线，采用逐级稀释法，配置的标准谢列溶液度见如下表：
【测试仪器】电感耦合等离子体原子发射光谱仪（光谱范围：165nm~850nm），等离子体双向观测技术，分辨率，200nm处0.003nm）；
【试验条件】20+/-2℃，湿度50+/-10%
【分析步骤】称取1g样品转移到聚四氟乙烯坩埚，加入10ml HF和1ml HCL04，静置5min`10min后，然后将坩埚放在70~80℃的低温电热板上加热至冒白烟、近干，稍冷，加入1ml HN03(1:1)和1ml的超纯水，加热至溶液澄清，冷至室温，移入25ml容量瓶中，用1.0mol/L HN03多次冲洗坩埚，溶液并入容量瓶，并定容，同时做空白试验。

【标准曲线】在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上分别测试已配制好的标准工作溶液，制作标准曲线。

【样品检测】与标准曲线同等条件下，做空白试验和样品检验。

【检验结果】杂质含量C=（试样上机读出的杂质量元素（ug/ml）-空白试验上机读出的杂质元素浓度（ug/ml））*25/试样质量，g；所有结果保留2位小数，取平行结果的算数平均值；
【允许差】同一试验室中重复检验相对偏差绝对值≤10%，不同实验室检验相对偏差绝对值≤15% ；
【二氧化硅含量】用减法计算（1-各类杂质含量）；
【检验批次】同一班次、同一等级、同一粒度为一批，最大组批量为10吨；
【采样件数】。