仪器分析习题

仪器分析习题

色谱

1．衡量固定相选择性的参数是 （ ）

(1) 相对保留值 (2)分配系数 (3)分离度

2.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是

(A) 同一物质的tR 相同 (B) 同一物质的tR 不同 (C)同一物质的VR 不同

(D) 不同物质的峰面积相同，则含量相等 （E ）不同物质的死时间不同

3.分配系数也叫 平衡常数，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 平衡 时，组分分配在气相中的 平均浓度 与其分配在液相中的平均浓度比值。

4.分配系数只随 柱温 、柱压 变化，与柱中两相 体积 无关。

5．能够使分配系数发生变化的因素是（ ）

A 增加流动相流速

B 增大相比

C 改变固定相

6．能够使分配比发生变化的因素是（）

A 增加柱长

B 增加流动相流速

C 增大相比

7．能够增加相对保留值的因素是（ )

A 降低柱温

B 增加流动相流速

C 增大相比

8．色谱柱柱长增加，其他条件不变时，会发生变化的参数有（ ）

A 保留时间

B 分配系数

C 分配比

思考题：某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？

例： 在柱长为2m 的5%的阿皮松柱、柱温为1000C ，记录纸速度为2.0cm/min 的色谱条件下，测定苯的保留时间为1.5min ，半峰宽为0.20cm ，求理论塔板数和理论塔板高度。

在某色谱分析中得到如下数据：保留时间tR=5.0min ，死时间t0=1.0min ，固定液体积Vs=2.0ml ，载气流速F=50ml/min 。计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。

在一定条件下，两个组分的保留时间分别为12.2s 和12.8s ，理论塔板数为3600，柱长为1m ，计算分离度。要达到完全分离，即R=1.5，所需要的柱长。塔板数增加一倍，分离度增加多少？

分离度

8533.036008.12448133.03600

2.12442211=⨯===⨯==n t W n t W R b R b 72.08133

.08533.0)2.128.12(2=+-⨯=R m L R R L 34.4172.05.1212122=⨯⎪⎭

⎫ ⎝⎛=⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=

在气－液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（D）

Ａ样品中沸点最高组分的沸点Ｂ样品中各组分沸点的平均值

Ｃ固定液的沸点Ｄ固定液的最高使用温度

氢火焰离子化检测器对温度的敏感程度比热导检测器（B）

Ａ高Ｂ低Ｃ相似

现有一对难分离组分分离不理想，且保留值十分接近。为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（B）

Ａ改变载气速度Ｂ改变固定相Ｃ改变载气性质

若分析甜菜萃取液中痕量的含氯农药，宜采用（B）

Ａ氢火焰离子化检测器Ｂ电子捕获检测器Ｃ火焰光度检测器

不属于通用型检测器的是（C）

Ａ氢火焰离子化检测器Ｂ热导检测器Ｃ火焰光度检测器

属于浓度型检测器的是（B）

Ａ氢火焰离子化检测器Ｂ电子捕获检测器Ｃ火焰光度检测器

思考：１．在气相色谱分析中，测定下列组分宜选用哪种检测器？为什么？

（１）蔬菜中含氯农药残留量（２）有机溶剂中微量水

（３）痕量苯和二甲苯的异构体（４）啤酒中微量硫化物

２．什么叫程序升温气相色谱？哪些样品适宜用程序升温分析？

３．下列色谱条件改变，色谱峰形会怎样变化：

（１）柱长增加１倍；（２）固定相颗粒变粗（３）载气流速增加；（４）柱温降低１．理论塔板数反映了：

A分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能

２．俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是

A液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。

３. 下列因素中,对气相色谱分离效率最有影响的是

A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。

４. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 A.样品中沸点最高组分的沸点

B.样品中各组分沸点的平均值

C.固定液的沸点

D.固定液的最高使用温度

5.下列气相色谱操作条件，正确的是（）

A 载气的热导系数尽可能与被测组分的热导系数接近

B 在最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温

C 载体的粒度愈细愈好

D 气化温度愈高愈好

6. 气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是（）

A 进样量

B 柱温

C 载体粒度

D 气化室温度

7. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）

A 柱长增加

B 相比率增加C降低柱温D流动相速度降低

8.对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的（）

A 保留值

B 扩散速度

C 分配比D理论塔板数

9. 在气相色谱中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件均不变，问色谱峰形会发生怎样变化？

（1) 载气流速增加（2) 载气相对分子质量减少，并在低流速区工作

（3) 采用粘度较小的固定液

10.在气－液色谱中，下列变化对溶质的保留体积几乎没有影响的是）（）

A 改变载气流速

B 增加固定液的量，从5%增至10%

C 增加柱温

D 增加柱长