醋酸乙酯生产工艺
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醋酸乙酯生产工艺
1、产品:
醋酸乙酯 分子式:C4H8O2 O
‖
分子量:88 结构式:CH 3C —O —CH 2—CH 3
1) 物理性质:d=0.9005
沸点:77.8 ℃ 汽化潜热:87.6卡/克 20℃水在
酯中的溶解度3% 20℃酯在水中的溶解度7.94%
a) 温度: 温度低活化分子少,反应速度慢。
温度>140℃时,酒精缩合成乙醚 。
温度>180℃时,酒精分解成乙烯。
所以乙酯酯化反应温度控制在110℃
b) 催化剂,使用无机酸,尤其是HCL 最好,但易挥发,对不锈钢
腐蚀严重,目前使用广泛的是 H 2SO 4,用量为0.4-0.5%使用过
多,加重对设备的腐蚀,催化效果无明显提高。
c) 转化率:
提高反应物某一浓度,如:HAC 克分子克数
转化率
即酯化反应釜酸控制在
75-80%,如果太高酯化 塔脱酸不利。
4) 连续反应原理: A. 及时排除反应物中的水。
B. 酯与水能发生明显分层,但是由于有醇的存在,起“媒介”作用,从
而大大增加了酯水水的互溶。因而酯与水不能分层或不能完全分层,
据此:提高粗酯中的酯含量(相对降低醇含量)水便能够因分层较
彻底被分出。
这是一个很重要的问题
另外回流部分酯的目的是带走一部分水,因水过量。
反应生成物的水量≥酯水共沸带出水量
5) 配料:
A 底料配制5000L
其中:HACL3000L 酒精或粗酯:1500-2000L 硫酸:20-25kg
B连续料配置:按HACL:酒精=1:1的体积比配料再增加适量的酯
6)操作参数:
1、酯化塔操作参数
釜液组成:HACL(H
2SO
4
):73-78% 水份:6-10% 比重1.030-1.080
釜温:110℃-113℃中温:74℃-100 ℃顶温:68℃-70℃
粗酯含量89-91% 酸度≤3ml/0.02碱液
精馏塔操作要求:1、釜温≥86-88 2、釜压:0.2-0.4kg/h 3、顶温:68-71℃
4、釜液水分: ≤0.3%
成品塔操作要求:
当精馏塔釜温、釜压正常后,打开进成品塔的两个阀门,待成品上升到塔顶,全回流。控制成品的酸度≤0.311ml/0.02碱
要求:76-78℃回流量:300-400L/h
成品出料150ml-200ml/h
回收塔:
回收塔操作要求:顶温:67-80℃
釜温稳定在:100-103℃、回流量:50-100L/h 开蒸汽控制蒸汽压力0.3Mpa 塔底酯醇全部上升至塔顶,控制好回流量。塔顶回流内浑浊变为酯水两相,开始采回流料,流量控制50-100l/h。回收料酯含量一般在70-80%。放置一段时间,放出一部分水至废水罐,当釜温底100℃停止排水。
另外:回收塔开车时,可考虑蒸发回流部分低沸物装桶,这时控制顶温65℃,流量20-30L/h.甩一小时后,向回收罐出料。