铜的分析

一、双环己酮草酰二腙吸光光度法

方法原理

试样用盐酸分解，在PH值为8.4~9.8的氨性介质中，以柠檬酸铵为络合剂，铜与双环己酮草酰二腙（简称BCO）生成蓝色络合物，于分光光度计波长610 nm处测量吸光度。

本法适用于铜、铅、锌矿石中0.002% ~ 5%铜的测定。

试剂配制

1、氨水—氯化铵缓冲溶液（pH9.3~9.4）：称取40g氯化铵，加入

40mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。

2、双环己酮草酰二腙（BCO，C14H22N4O2）溶液（2g/L）：称取2g BCO

溶解于500mL乙醇及500mL热水中，温热溶解，必要时过滤。

3、铜标准储存溶液（1mg/ml）：称取1.0000g金属铜（99.99%）于

250mL烧杯中，加20 mL硝酸（1+1），加热溶解后，加10mL

硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫白烟，冷却后加水溶解盐类，

移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液含铜 1 mg/mL。

4、铜标准溶液A：移取50.00 mL铜标准储存溶液于500 mL容量瓶

中，以水定容。此溶液含铜100 µg/mL。

5、铜标准溶液B：移取50.00 mL铜标准溶液A于250 mL容量瓶

中，以水定容。此溶液含铜20 µg/mL。

分析步骤

称取0.2000 g（0.1000 g ~ 1.0000 g ）试样于250 mL 烧杯中，加入15 mL 盐酸，（盖上表皿，）置于电热板上加热5~10分钟，使硫化氢逸出，然后加入5 mL硝酸，继续加热至湿盐状，至试样全部溶解，取下稍冷后加入

2 mL 硫酸（1+1），并用水冲洗杯壁，洗去表皿，加热蒸发至白烟冒尽，趁热加入5 mL盐酸（1+1），20 mL水，煮沸使盐类溶解，冷却后移入50 mL 容量瓶中，以水定容，干过滤。随同试样做空白试验。

根据试样含铜量，移取5.00 mL（5.00 ~ 20.00 mL）滤液于50.00 mL 容量瓶中，加入5 mL 100g/L柠檬酸铵溶液，相应加入2.0 mL（0.5 ~ 2.0 mL）氨水（1+1），加10 mL氨水—氯化铵缓冲溶液，5 mL 2g/L BCO溶液，以水定容。用1 cm（0.5 ~ 2 cm）比色皿，以试样空白溶液为参比，于分光光度计波长610 nm处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的铜的质量。

工作曲线的绘制：移取0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 铜标准溶液A及铜标准溶液B，分别置于两组50 mL容量瓶中，以下按分析步骤进行。以“零”标准溶液为参比，在与测量试液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度。以铜的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

注意事项：

（1）、试样分解时，如有黑色残渣可加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶。

（2）、显色后色泽在5 ~ 120 min 内稳定，若室温低于20 ℃，应放置50 min 后再测定。