实验四、药物熔点的测定

实验四、药物熔点的测定

教学目标：

1、学习显微熔点仪的使用。

2、掌握固体药物熔点的测定方法。

3、了解药物熔点是判断药物纯度的手段之一。

教学重点：

1、显微熔点仪的构造及使用。

2、药物熔点的测定。

教学难点：

1、显微熔点仪的构造及使用。

2、药物熔点的测定。

教学方法：讲授、实际指导。

教学时数：4学时。

教学过程:

一、仪器及药品

仪器：WRX-4显微熔点仪

药品：乙酰苯胺（AR）。

二、实验原理

药物的熔点是指药物由固态变为液态的温度，在有机化学、药物化学领域中，熔点测定是辨别药物本性的基本手段，也是检查药物纯度的重要手段。严格的说，所谓熔点指的是在大气压力下化合物的固-液两相达到平衡时的温度。通常纯的有机化合物或原料药物都具有确定的熔点，而且从固体初熔到全熔的温度范围（称熔程或熔距）很窄，一般不超过0.5 ~ 1℃。但是，如果样品中还有杂志，就会导致熔点下降、熔程变宽。因此，通过测定熔点，观察熔距，可以很方便地鉴别未知物，并判断其纯度。显然，这一性质可用来鉴别两种具有相近或相同熔点的化合物究竟是否为同一化合物，也可以鉴别药物的纯度，是鉴别药物纯度的简便方法之一。

三、操作步骤

1、开机

打开电源开关，屏幕显示待机画面，等待下一步指令。

2、预置起始温度并升温

（1）按“预置”键，屏幕进入起始温度显示画面。此时按“初熔”（光标右移）键或“终熔”键（光标左移）选择数字位数，按“+”、“-”键选择温度。

（2）按“预置”键升温至起始温度。待屏幕显示达到预设温度后，略等几分钟，等炉温稳定后，进行下一步操作。

（3）按“升温”键进入升温速率选择画面。按“+”、“-”键选择升温速率，默认值为1℃/min。

（4）按“升温”键升温。加热炉会按选定的升温速率升温。

（1）→（2）→（3）→（4）步是连续过程。若用户在（1）中设定温度错误要重新设置时，需继续完成（2）→（3）→（4）中操作（即再按一次“预置”键。两次“升温”键）后，重新进入（1）设定。

3、记录初、始熔温度

通过显微镜细心观察被测样品的熔化情况，当样品刚熔化时，按“初熔”键，初熔温度被自动记忆；完全溶解后，按“终熔”键，终熔温度被自动记忆。最后先按“终熔”键显示终熔温度，再按“初熔”键显示初始温度，顺序不可颠倒。

4、重复测量

按“预置”键返回至待机画面，即可重复2 ~ 3步骤测量。

5、关机

测量完毕，应切断电源，待加热单元冷却至室温时，方可将仪器装入箱内。

四、实验内容

乙酰苯胺熔点的测定，平行测定两次，并记录数据。乙酰苯胺熔点文献值：114℃五、教学后记