乳酸环丙沙星氯化钠注射液半成品含量测定方法的建立

乳酸环丙沙星氯化钠注射液半成品含量测定方法的建立

发表时间：2016-09-28T14:41:36.483Z 来源：《健康世界》2016年第16期作者：徐林儿徐雷柯云翠[导读] 通过分析处理，可以将 UV法作为测定该制剂环丙沙星的中间体含量的内控标准。

杭州民生药业有限公司杭州 311100 摘要：目的建立UV法测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液半成品含量。方法采用UV法在 272nm处测定环丙沙星的含量。结果 UV法测定环丙沙星的含量较2005年版药典HPLC法高 2.71%。结论采用紫外分光光度法测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液中环丙沙星的含量，快速简便、线性、回收率良好，通过分析处理，可以将 UV法作为测定该制剂环丙沙星的中间体含量的内控标准。关键词：乳酸环丙沙星注射液；紫外分光光度法（UV）；HPLC法；环丙沙星含量乳酸环丙沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物，其注射液为无色或几乎无色的澄明液体，适用于治疗由多种革兰氏阳性和革氏阴性细菌感染的疾病，以及两种或两种以上的细菌混合感染，也可用于多重耐药菌株引起的感染。抗菌谱广，体外抗菌活性为目前临床应用喹诺酮类中最强。

乳酸环丙沙星氯化钠注射液的质量标准中（中国药典2005年版）环丙沙星的含量测定HPLC法，而我们在大生产半成品测定中采用HPLC法不是很实用，相关文献中有用 UV法测定本品含量[1][2][3]，我们现建立UV法测定方法含量并作方法学验证，同时将二种方法作一对比考察，比较UV与 HPLC法测定结果间的具体差距，同时建立大生产半成品最简便的测定方法。

1 仪器和药品 TU1800型紫外可见分光光度计；Waters高效液相色谱仪，DK-8B型电热鼓风干燥箱，AG285 型Mettler toledo电子分析天平，320型Mettler Toledo PH计。环丙沙星对照（含量为 84.9%，中国药品生物制品检定所），乳酸环丙沙星注射液（本公司自制，，规格为100ml：0.2g以环丙沙星计），0.05 moL /L枸橼酸溶液，乙腈（色谱纯），三乙胺，0.05moL /LNaOH。

2 UV法测定环丙沙星含量

精取乳酸环丙沙星氯化钠注射液 5mL置于 100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后，精取 5mL置于 100mL量瓶中，加0.05moL /L NaOH液至刻度，摇匀，得 5ug/mL的环丙沙星溶液，以 0.05moL /L NaOH液作空白，照分光光度法在 272nm波长处测定吸光度，代入方程 c（%）=（9.84735 * A－0.03059）/25计算含量。

2.1 专属性试验

取0.9%氯化钠溶液、0.2%环丙沙星溶液、乳酸环丙沙星氯化钠注射液，各取5ml，分别置3个100ml量瓶中，加0.05mol/L NaOH液至刻度，以 0.05moL /L NaOH液作空白，照分光光度法在 200nm-400nm波长范围内扫描，环丙沙星在271nm处有最大吸收，且0.9%氯化钠溶液在此波长处无吸收（不干扰环丙沙星的测定） 2.2线性试验

取乳酸环丙沙星原料加0.05moL /L NaOH液，配制一系列浓度的溶液（1、2.5、5、6、10ug/ml），在272nm处测定吸收度以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标作图，线性方程为：Y=0.0978X+0.0001，R=1，说明环丙沙星浓度在1～10ug/ml的范围内，浓度与吸光度呈良好的线性关系。

3 HPLC法测定样品中环丙沙星含量

3.1 色谱条件色谱柱：C18柱（

4.6 ×250，5 μm）；柱温：30℃；流动相：0.05moL /L枸缘酸溶液－乙腈（ 82：18）（用三乙胺调 pH3.5）；检测波长 277nm；流速：1mL /min；进样量：10uL。

3.2 含量测定精密称定环丙沙星对照品25mg，置 50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。另精密量取乳酸环丙沙星注射液 2.5mL置于 10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，得样品溶液。各精密量取 10uL注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算样品中环丙沙星含量。

3.3 按HPLC法测定三批大生产样品，测定结果见下表4

5 讨论 5.1本实验使用的 HPLC法是 2005年版药典中乳酸环丙沙星注射液里质量标准中的方法，UV法为相关文献中的方法。我们对UV法进了方法学验证考察，专属性、线性、回收率均良好。

5.2 UV法和 HPLC法测定乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星的含量，UV法比HPLC法偏高2.71%。采用UV法测定环丙沙星的含量更快速、简便，可以用 UV法做为该制剂的半成品内控质量标准。

参考文献：

[1]李伊庆管恩杰等 pH值对乳酸环丙沙星注射液质量的影响药学实践杂志，2001，19（1）：61～62。

[2]曹均告谭永红等UV法和 HPLC法测定乳酸环丙沙星注射液中环丙沙星含量的比较西南军医，2007，9（2）：32～33。

[3]乳酸环丙沙星氯化钠注射液国家药典委员会编中国药典 [M ] 二部北京：化学工业出版社，2005，304～305。作者简介：徐林儿（1978-）性别：女民族：汉籍贯：桐庐单位：杭州民生药业有限公司职务：工程师职称：工程师研究方向：方

法比对