黄芩

2.浸渍法
实验室提取方法
3.1碱性水提取法
3.碱性提取法
3.2碱性稀醇提取法
4.超声波振荡提取法 5.超临界萃取法
乙醇回流法
试药：黄芩粉末，60%乙醇，沸石
仪器：冷凝管，圆底烧瓶，水浴锅，橡皮管 量筒，天平，抽滤瓶，铁架台，电炉， 滤纸，玻璃棒，烧杯
操作：
滤渣 ＋ 60%EtOH溶200ml
黄 芩 粉 末 40g
• （扫描找到最大吸收）在278nm波长处测 定吸光度，计算回归方程，作出标准曲线
2.络合反应
2.1三氯化铝反应 此反应可在滤纸、薄层上或试管中 进行，将样品的乙醇溶液和1%三氯化铝 乙醇溶液反应，观察并记录颜色变化。 2.2锆盐-枸橼酸反应 取样品0.5-1mg，用甲醇10ml溶解， 加2%二氯氧锆甲醇溶液1ml，观察并记录 颜色变化。
二、色谱鉴定
1、纸色谱 材 料：新华色谱滤纸 样 品：自制黄芩总黄酮乙醇溶液，黄芩苷对 照品乙醇溶液，黄芩素对照品乙醇溶液 展开剂: 正丁醇-乙酸-水（4:1:5上层，BAW） 显色剂：2%氯化铝甲醇溶液喷后，置紫外灯 下观察色斑变化。 记录图谱及斑点颜色，计算Rf值。
＋
60% 水浴加热回流2h EtOH 过 滤 溶液 300ml
滤液Ⅰ
合并滤液Ⅰ与Ⅱ
水浴加热回流1h
过 滤
滤液Ⅱ 滤渣
黄芩总黄酮的精制
• 酸沉法总黄ຫໍສະໝຸດ 粗提 物80℃保温1h 静置24h，滤过 减压回收乙醇 加浓盐酸调PH值至1.5~2.0 补充适量水 加适量水搅匀 加等量乙醇
沉淀
40%NaOH调PH值至7.0 搅拌至溶解，滤过 过滤
仪器：紫外可见分光光度计；电子天平（0.1mg） 试剂：60%乙醇溶液；
黄芩苷标准溶液的配制
用电子天平准确称取黄芩苷对照 品适量，加乙醇制成0.93mg/10ml的黄 芩苷对照品溶液。
标准曲线的制作
• 准确吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml黄 芩苷标准溶液，放入10ml容量瓶内,加乙 醇至刻度，摇匀，以乙醇作空白对照；
2.黄芩素
又名黄芩苷元, 黄 色针 晶 ；mp 264℃～ 265 ℃ ( 分解) , 溶于乙醇、甲醇、 乙醚、丙酮、乙酸乙酯 和热的冰醋酸, 微溶于氯仿和硝基苯, 几 乎 不 溶 于 水 ;溶 于 稀 氢氧化钠呈绿棕色, 遇 浓硫酸呈黄色并显绿色 荧光。
3.汉黄芩苷
为黄芩中特 有成分，黄色结 晶, 230℃变成红 棕色, 302℃变黑 分解, 微溶于 50% 乙醇或甲 醇, 几乎不溶于 水或常见有机溶 剂, 水解后生成 汉黄芩素。
黄 酮 类 成 分
3.汉黄芩素(wogonin) 0.01%～0.3% 4.汉黄芩苷( wogonoside) 2.0%～8.0%
5.黄芩素苷(Scutellar in) ……
1.黄芩苷
异名贝加灵, 淡黄色细针晶，mp223℃； 易溶于N, N—二甲基甲酰胺和吡啶, 可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液, 但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色; 微溶于热冰醋酸, 难溶于甲醇、乙醇和丙酮; 几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等。
滤液
HCl调PH值至1.5~2.0
60℃保温1h,静置24h
沉淀
水及50%EtOH
6~7倍量95%EtOH洗涤
挥尽EtOH
洗涤至pH至7.0
减压干燥
干浸膏
黄芩总黄酮的检识
一、理化检识
（一）显色反应 取样品溶液适量，溶于乙醇溶 液中，按下列方法进行试验。
1.还原反应
1.1盐酸-镁粉反应 取样品乙醇溶液各1ml, 分别至两试 管中，加镁粉少量振摇再加浓盐酸3~4滴, 观察并记录颜色变化。 1.2钠汞齐还原反应 取样品乙醇溶液各1ml, 分别至两试 管中，加入数滴钠汞齐，加热，过滤， 滤液用盐酸酸化，观察并记录颜色变化。
2、薄层色谱
材料：聚酰胺薄膜 样品：自制黄芩总黄酮乙醇溶液，黄芩苷对照品 乙醇溶液，黄芩素对照品乙醇溶液。 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2) 显色剂：2%AlCl3乙醇液喷后，置紫外光灯下观察 色斑变化。 记录图谱及斑点颜色，计算Rf值。
黄芩中总黄酮的含量测定
原 理
黄酮母核中含有碱性氧原 子,一般又多带酚-OH，能和 Al3+产生黄色络合物,又加入 NaNO 2 和NaOH,使在碱性溶液中 呈红色，溶液在510nm处有最大 吸收，显色反应在60min内稳定 用黄芩苷作为对照品，用 Al(NO 3 ) 3 作为黄酮类比色测定 的显色剂，吸光度与芦丁的浓 度呈线形关系，采用紫外分光 光度法对总黄酮进行含量测定。
黄 芩 的 化 学 成 分
黄酮类
挥发油
苯乙醇糖苷类
黄酮类化合物主要指以2—苯基色原酮为基核的化合物， 主要有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮、 花色素、查尔酮等以及它们的衍生物。
1.黄芩苷( baica lin) 6.0%～9.0%
2.黄芩素( baicalein) 0.1%～0.6%
09中药中药化学课程第13组实验设计方案
黄芩
09中药2班
成员: 陆 瑞 、马环静、马云飞 毛珊珊、彭祥雪、乔金为
黄芩
【来源】为唇形科植物黄芩 （Scutellaria baicalensis Georgi） 的干燥根。 【产地】主产于河北、山西、内蒙古、辽宁等省 区。以山西产量较大，河北承德质量较好。野 生为主，已开始栽培。 【采收加工】春秋二季采挖，除去泥沙和须根， 晒后除去粗皮，晒干。 【药性】苦、寒，归肺、心、肝、胆、大肠经。 【功效】清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎。
4.汉黄芩素
异名汉黄芩黄 质, 沃贡宁或次黄 芩素, 黄色针状结 晶( 乙醇水溶液或 乙酸乙酯-苯) , mp203℃, 极易溶于 甲醇、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯, 溶于乙 醇、乙酸和氯仿, 微溶于苯和水, 不 溶于二硫化碳和石 油醚。
黄芩中总黄酮的提取
工业生产提取方法
热水提取法
1.1冷浸法 1.乙（甲）醇提取法 1.2渗漉法 1.3回流法